实现低浓度COx甲烷化转化及检测的FID装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了实现低浓度CO

【技术实现步骤摘要】
实现低浓度CO
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甲烷化转化及检测的FID装置


[0001]本技术属于检测与分析领域，具体而言，涉及实现低浓度CO
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甲烷化转化及检测的FID装置。

技术介绍

[0002]在科研工作与工业生产中，常常需要对低浓度的CO
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进行检测，常用的检测器为气相色谱，但TCD检测器无法对微量组分产生信号，而FID检测器(即火焰离子化检测器)虽然灵敏度高，但只能对离子化后的有机物进行检测，对CO
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没有响应，因此，现有技术若采用FID检测器检测微量CO
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，通常是利用催化手段，将CO
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还原为CH4，从而可以分析 ppm级以下的CO
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。
[0003]催化过程的发生装置常见的有甲烷转化炉，常见的转化炉外型为U型或直管型，采用加热块及温度控制器分别对转化炉进行加热和控温，使用温度在350～380℃，外部采用石英棉等作为保温材料，需额外布置加氢管路来提供甲烷化所需的H2，但此类甲烷转化炉结构较为复杂，安装维护不便，在此基础上，近年来出现多种改良版本的甲烷转化炉，如有用于气相色谱仪柱头的甲烷转化炉，该装置设有保温盒，保温盒内设置加热室，加热室内为转化室，催化管采用立式结构，可与色谱柱在色谱柱室直接相连，大幅减小气流死体积，提高了转化效率；此外，还有用于FID检测器的微量CO
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分析气相色谱填充柱，在不锈钢色谱柱管的一端填装加氢催化剂，采用H2作为载气即可实现微量CO
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的分析与检测。然而，在各类甲烷转化炉中，常用的催化剂为Ni基负载型催化剂，在400℃左右才能展现出较高的活性，而FID检测器的设置温度通常在200～350℃，需要额外设置加热、控温及保温设备。

技术实现思路

[0004]本技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本技术的一个目的在于提出实现低浓度CO
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甲烷化转化及检测的FID装置。该装置通过对FID 检测器的喷头进行简单改造，将甲烷转化炉与FID检测器集成于一体，无需额外的加热、控温及保温设备，也无需额外的转化室与气体管路即可实现低浓度的CO
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的检测，不仅减少了设备能耗与装置空间，直接增强了气相色谱的多功能特性，而且还具有检测精度高、准确度高和可靠性好的优点，应用前景广阔。
[0005]在本技术的一个方面，本技术提出了一种实现低浓度CO
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甲烷化转化及检测的FID装置。根据本技术的实施例，该装置包括：
[0006]喷嘴壳体；
[0007]喷嘴内通道，所述喷嘴内通道沿所述喷嘴壳体的高度方向贯穿所述喷嘴壳体，所述喷嘴内通道包括由上至下依次连通的上段、中段和下段，所述上段的内径小于所述中段的内径，所述中段的内径小于所述下段的内径，所述上段与所述中段的连接处的内径由上至下逐渐变大，所述中段与所述下段的连接处的内径由上至下逐渐变大；
[0008]催化床层，所述催化床层设在所述喷嘴内通道的中段内，所述催化床层包括Ni基
催化剂，所述Ni基催化剂包括金属Ni和金属氧化物；
[0009]石英棉层，所述石英棉层设在所述喷嘴内通道的中段内，所述石英棉层包括用于固定所述催化床层的上石英棉层和下石英棉层；
[0010]色谱柱，所述色谱柱的CO
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气体出口端穿过所述喷嘴内通道的下段并止抵于所述下石英棉层，所述色谱柱与所述喷嘴内通道之间形成有气体通道。
[0011]本技术上述实施例的现低浓度CO
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甲烷化转化及检测的FID装置通过对FID检测器的喷头进行简单改造，并采用在低温下(如＜350℃或250℃)下具有高活性的Ni基催化剂，使得检测器本身的温度即可为甲烷转化过程提供热量，由此无需额外的加热、控温及保温设备，也无需额外的转化室与气体管路即可将甲烷转化炉与FID检测器集成于一体，此时携带低浓度CO
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的载气可以在色谱柱出口处与H2(及尾吹气)混合后通过催化床层段，在FID检测设定温度下(如200～350℃)完成CO
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的甲烷化转化及检测，其中，CO
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的甲烷化转化率较高，例如可以达到不低于98％的转化率。综上，该FID装置将甲烷转化炉与 FID检测器集成于一体，既减少了设备能耗与装置空间，直接增了强气相色谱的多功能特性，还能在不改变FID检测器大小及使用条件的基础上更好的实现低浓度(如2～10000ppm) 的CO
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的检测，且具有检测精度高、准确度高和可靠性好的优点，应用前景广阔。
[0012]另外，根据本技术上述实施例的实现低浓度CO
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甲烷化转化及检测的FID装置还可以具有如下附加的技术特征：
[0013]任选地，所述喷嘴壳体的上部为圆锥形、棱锥形、内弧面锥形或外弧面锥形。
[0014]任选地，所述Ni基催化剂中，所述金属氧化物的含量为10～60wt％。
[0015]任选地，所述Ni基催化剂包括金属Ni和金属氧化物载体，所述金属氧化物载体包括选自Al2O3、SiO2、CeO2、La2O3、Eu2O3、ZrO2、Sm2O3中至少之一，且所述金属Ni与金属氧化物载体的质量比为(40～90)：(10～60)。
[0016]任选地，所述催化床层采用的催化剂的粒径为40～200目。
[0017]任选地，所述催化床层的厚度为5～40mm，所述上石英棉层和所述下石英棉层的厚度分别独立地为0.5～3mm。
[0018]任选地，所述色谱柱为毛细柱或填充柱。
[0019]任选地，所述喷嘴内通道中，所述上段的内径为0.1～3mm，长度为1～20mm；所述中段的内径为1～6mm，长度为6～30mm；所述下段的内径为2～10mm，长度为10～80mm。
[0020]任选地，所述喷嘴壳体中下部与基座可拆卸相连，所述基座设在所述喷嘴壳体下方。
[0021]任选地，所述喷嘴壳体与所述基座通过螺纹相连。
[0022]任选地，所述喷嘴壳体还包括绝缘过渡层，所述绝缘过渡层设在所述喷嘴壳体与所述基座连接位置的上方并将所述喷嘴壳体分隔为上下不连通的两部分。
[0023]本技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本技术的实践了解到。
附图说明
[0024]本技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
[0025]图1是根据本技术一个实施例的实现低浓度CO
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甲烷化转化及检测的FID装置结构示意图。
[0026]图2是根据本技术一个实施例的喷嘴内通道下段的俯视图。
具体实施方式
[0027]下面详细描述本技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种实现低浓度CO
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甲烷化转化及检测的FID装置，其特征在于，包括：喷嘴壳体；喷嘴内通道，所述喷嘴内通道沿所述喷嘴壳体的高度方向贯穿所述喷嘴壳体，所述喷嘴内通道包括由上至下依次连通的上段、中段和下段，所述上段的内径小于所述中段的内径，所述中段的内径小于所述下段的内径，所述上段与所述中段的连接处的内径由上至下逐渐变大，所述中段与所述下段的连接处的内径由上至下逐渐变大；催化床层，所述催化床层设在所述喷嘴内通道的中段内，所述催化床层包括Ni基催化剂，所述Ni基催化剂包括金属Ni和金属氧化物载体；石英棉层，所述石英棉层设在所述喷嘴内通道的中段内，所述石英棉层包括用于固定所述催化床层的上石英棉层和下石英棉层；色谱柱，所述色谱柱的CO
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气体出口端穿过所述喷嘴内通道的下段并止抵于所述下石英棉层，所述色谱柱与所述喷嘴内通道之间形成有气体通道。2.根据权利要求1所述的FID装置，其特征在于，所述喷嘴壳体的上部为圆锥形、棱锥形、内弧面锥形或外弧面锥形。3.根据权利要求1所述的FID装置，其特征在于，所述金属氧化物载体为Al2O3、...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜彬航，张智鹤，于子航，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：新型
国别省市：