一种测定医药级高纯度大麻二酚中大麻二酚含量的方法技术

本发明专利技术提出了一种测定医药级高纯度大麻二酚中大麻二酚含量的方法，包括如下步骤：步骤1、称取大麻二酚晶粉，加入有机溶剂，进行超声溶解，再进行稀释得到待测液；步骤2、用高效液相色谱仪对待测液进行检测，高效液相色谱仪流动相为甲酸水和甲酸乙腈，梯度洗脱；步骤3、使用外标法定量：用大麻二酚、四氢大麻酚标准对照品配得系列对照品溶液，外标法测得大麻二酚晶粉待测液中大麻二酚、四氢大麻酚的含量。本发明专利技术用甲醇进行超声溶解医药级高纯度大麻二酚晶粉中的大麻二酚和四氢大麻酚，实验操作简单，处理时间短，检测结果准确。本发明专利技术用去离子水和乙腈作为流动相、梯度洗脱，目标物峰形好、分离度好。分离度好。分离度好。

【技术实现步骤摘要】
一种测定医药级高纯度大麻二酚中大麻二酚含量的方法


[0001]本专利技术涉及检测
，具体涉及一种医药级高纯度大麻二酚晶粉中大麻二酚的定量检测方法。

技术介绍

[0002]工业大麻是指四氢大麻酚(THC)含量低于0.3％的大麻，我国将工业大麻称为汉麻，是大麻科大麻属一年生草本植物，大麻中的主要活性成分是大麻素类化合物，目前已知天然大麻素有70种，主要用于某些神经系统疾病中的多发性硬化症、运动性神经疾病、慢性顽固性疼痛和药源性呕吐，另外，对青光眼、哮喘和心血管疾病也有一定作用。最常见的成分为四氢大麻酚(THC)与大麻二酚(CBD)，不同的大麻花叶中，含有不同含量的四氢大麻酚与大麻二酚。
[0003]医药级高纯度大麻二酚晶粉指以天然工业大麻花叶提取的高纯大麻二酚晶体，白色或类白色至淡黄色结晶粉末。大麻二酚的药用价值较高，四氢大麻酚则具有神经致幻作用，能够使人产生幻觉，被联合国禁毒公约列为与海洛因、可卡因并列的三大毒品之一，这成为许多国家禁种大麻的原因。随着人们对大麻的深入研究，发现大麻二酚能阻碍四氢大麻酚对人体神经系统影响，并具有抗痉挛、抗风湿性关节炎、抗焦虑等药理活性，能够有效提高睡眠质量、舒缓神经、放松心情、缓解压力、预防抑郁症。大麻二酚作用广泛，不限于单一病种或器官保健。在不对任何认知系统造成明显损害的前提之下，大麻二酚具备解救、抗焦虑和压力等功能，同时，对老年痴呆、癫痫、儿童自闭症、癌症、肝硬化等多种疾病的预防，均有显著的积极作用。
[0004]据权威数据统计，在未来十年内，全球约1％的人口可能在一生中的某个时候成为潜在的大麻二酚产品使用者。目前检验技术均聚焦于工业大麻花叶、大麻二酚全谱油、广谱油和大麻二酚晶体的检测，没有一种准确测定医药级高纯度大麻二酚晶粉的检测方法，随着技术的进步，医药级高纯度大麻二酚晶粉纯度越来越高，大麻二酚含量会达到99.9％，甚至达到99.99％，基于此，开发一种能够准确测定医药级高纯度大麻二酚晶粉中大麻二酚、四氢大麻酚含量的检测方法十分必要。

技术实现思路

[0005]针对
技术介绍
中指出的问题，本专利技术提出一种测定医药级高纯度大麻二酚中大麻二酚含量的方法，用高效液相色谱仪检测，外标法进行定量，能够准确、快速的检测医药级高纯度大麻二酚晶粉中的大麻二酚和四氢大麻酚含量。
[0006]本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0007]一种测定医药级高纯度大麻二酚中大麻二酚含量的方法，包括如下步骤：步骤(1)、精密称取医药级高纯度大麻二酚晶粉试样至容量瓶中；加入有机溶剂，超声溶解，再用有机溶剂定容至刻度，稀释合适倍数得到待测液；
[0008]步骤(2)、用高效液相色谱仪对待测液进行检测，所述高效液相色谱仪流动相为甲
酸水和甲酸乙腈，梯度洗脱；
[0009]步骤(3)、使用外标法定量：用大麻二酚、四氢大麻酚标准对照品配得系列对照品溶液，外标法测得医药级高纯度大麻二酚晶粉待测液中大麻二酚、四氢大麻酚的含量。
[0010]优选的，步骤1中的称样量为10
‑
100mg，稀释倍数为500
‑
10000倍。
[0011]优选的，步骤1中的称样量为50mg，稀释倍数为1000倍。
[0012]优选的，步骤1中所述有机溶剂为色谱纯溶剂，为甲醇、乙醇、正己烷、乙酸
[0013]乙酯中一种或两种混合物。
[0014]优选的，步骤1中所述的有机试剂为色谱纯甲醇。
[0015]优选的，步骤1中所述超声时间为1min
‑
5min。
[0016]优选的，步骤1中所述超声时间为3min，超声功率为250W，工作频率40kHz。
[0017]优选的，步骤2中所述高效液相色谱仪品牌型号为安捷伦1260；所述流动相乙腈为色谱纯，水为去离子水，乙腈与水的比例为(60％
‑
80％)：(20％
‑
40％)，梯度洗脱，流速为0.8mL/min
‑
1.2mL/min；所述高效液相色谱仪进样量为8uL
‑
12uL；所述高效液相色谱仪柱温为20℃
‑
40℃；所述高效液相色谱仪检测波长为210nm
‑
230nm。
[0018]优选的，步骤2中所述高效液相色谱仪品牌型号为安捷伦1260；所述流动相乙腈为色谱纯，水为去离子水，流动相比例见下表，流速为1.0mL/min；所述高效液相色谱仪进样量为10uL；所述高效液相色谱仪柱温为30℃；所述高效液相色谱仪检测波长为220nm。
[0019]表1流动相梯度洗脱条件
[0020][0021][0022]优选的，步骤
④
中所述大麻二酚、四氢大麻酚标准对照品溶液购自美国Sigma公司，浓度为1mg/mL的大麻二酚、四氢大麻酚标准品溶液分别用色谱纯甲醇稀释为10ug/mL、30ug/mL、50ug/mL、70ug/mL、100ug/mL的系列对照品溶液，进高效液相色谱仪检测，以物质浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
[0023]采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果为：
[0024](1)、本专利技术用甲醇进行超声溶解医药级高纯度大麻二酚晶粉中的大麻二酚和四氢大麻酚，实验操作简单，处理时间短，检测结果准确。
[0025](2)、本专利技术用去离子水和乙腈作为流动相、梯度洗脱，目标物峰形好、分离度好。本专利技术流动相使用纯水，无需配置缓冲盐，能够延长色谱柱等仪器部件的使用周期，仪器维护简单。
附图说明
[0026]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现
有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0027]图1大麻二酚标准对照品色谱图。
[0028]图2大麻二酚标准曲线。
[0029]图3四氢大麻酚标准对照品色谱图。
[0030]图4四氢大麻酚标准曲线。
[0031]图5实施例1样品色谱图。
[0032]图6实施例2样品色谱图。
[0033]图7实施例3样品色谱图。
具体实施方式
[0034]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0035]如下参考图1
‑
4对本专利技术进行说明：
[0036]实施例1：
[0037]精密称取医药级高纯度大麻二酚晶粉样品32.04mg试样至100mL容量瓶中。向容量瓶中加入20mL甲醇，超神波振荡至样品全部溶解，再用甲醇定容至刻度，混匀；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定医药级高纯度大麻二酚中大麻二酚含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、称取大麻二酚晶粉，加入有机溶剂，进行超声溶解，再进行稀释得到待测液；步骤2、用高效液相色谱仪对待测液进行检测，高效液相色谱仪流动相为甲酸水和甲酸乙腈，梯度洗脱；步骤3、使用外标法定量：用大麻二酚、四氢大麻酚标准对照品配得系列对照品溶液，外标法测得大麻二酚晶粉待测液中大麻二酚、四氢大麻酚的含量。2.根据权利要求1所述的一种测定医药级高纯度大麻二酚中大麻二酚含量的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、正己烷、乙酸乙酯中一种或两种混合物。3.根据权利要求1所述的一种测定医药级高纯度大麻二酚中大麻二酚含量的方法，其特征在于：称取大麻二酚晶粉试样重量为10
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1000mg，稀释倍数为500
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10000倍。4.根据权利要求1所述的一种测定医药级高纯度大麻二酚中大麻二酚含量的方法，其特征在于：超声时间为1min
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5min，超...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙邦洲，刘卓轩，周玉广，张天运，马明岩，宋睿，张壹，付岗，杨波，
申请(专利权)人：哈尔滨智慧工业大麻产业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：