一种锂离子电池析锂含量的检测方法技术

本发明专利技术实施例公开一种锂离子电池析锂含量的检测方法，该方法包括：对待测锂离子电池进行放电直到SOC为0％，放电方式为恒流恒压放电，恒流电流为0.1

【技术实现步骤摘要】
一种锂离子电池析锂含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及电池检测
，具体而言，涉及一种锂离子电池析锂含量的检测方法。

技术介绍

[0002]根据2020年发布的《动力电池安全性报告》得知，在电动车事故原因中，电动车充电、静置、行驶过程中的自燃现象占了国内新能源汽车事故的80％。事故分析中，除了充电功能安全设计及BMS(Battery Management System电池管理系统)的问题，不规范的快充导致电池析锂的问题尤为严重。析锂会导致电池寿命衰减，电池热稳定性变差，造成严重的安全隐患，甚至引发自燃事故，所以有效的检测析锂在锂离子电池领域至关重要。
[0003]析锂检测的方法主要可分为在线检测、离线检测、挑选法、定性定量检测法。目前大部分的分析方法都集中在定性分析，如弛豫电压微分曲线法，放电差分电压曲线法，交流阻抗法等根据电池性能表现曲线进行数据分析，进而判断析锂情况。这类非破坏性方法无需拆解电池即可做出判断，但是成熟度低，准确性差。在定量检测法中，可通过直接或者间接的方式检测金属锂。专利CN108535659A首先将待测锂离子电池进行放电拆解后，取出负极极片清洗并在空气中暴露随后加热烘干，将析出的锂最终转化为碳酸锂，再采用EDS(Energy Dispersive Spectrometer能谱分析仪)测试或化学滴定法测得相应的数据来判定负极极片析锂程度。该专利将待测电池拆解并清洗，随后将负极极片浸泡在金属盐的有机溶液中，使金属盐与析出锂发生充分的置换反应，对反应后的极片通过能谱分析仪等对生产物进行定性或定量分析，进而确定负极极片有无析锂和析锂量的相对大小。但是，将金属锂转化为碳酸锂测量时，由于负极极片具有较厚的SEI膜(solid electrolyte interphase固体电解质界面膜)，SEI膜成分中包含碳酸锂，因此会对析锂的检测结果造成误差。如何精确的检测锂离子电池中的析锂含量，是亟需解决的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种锂离子电池析锂含量的检测方法，以实现对锂离子电池析锂含量检测精度的提高。具体的技术方案如下：
[0005]本专利技术实施例提供了一种锂离子电池析锂含量的检测方法，方法包括：
[0006]对待测锂离子电池进行放电直到SOC为0％，放电方式为恒流恒压放电，恒流电流为0.1
‑
1C，恒压截止电流为0.01
‑
0.1C；
[0007]将拆解待测锂离子电池获得的负极极片与含有羟基的反应活性溶液进行充分反应，得到氢气，负极极片与含有羟基的反应活性溶液在密封环境中进行充分反应；
[0008]根据氢气含量确定负极极片的析锂含量。
[0009]可选的，拆解待测锂离子电池，获得待测锂离子电池的负极极片，将负极极片与含有羟基的反应活性溶液进行反应，得到氢气，包括：
[0010]在手套箱中拆解待测锂离子电池，取出负极极片，将取出的负极极片在酯类电解
液有机溶剂进行清洗；
[0011]将清洗后的负极极片在过渡仓中真空干燥5
‑
30min；
[0012]将干燥后的负极极片放入反应容器，并加入含有羟基的反应活性溶液，负极极片与含有羟基的反应活性溶液充分反应，反应时间为30
‑
90min，反应容器为密闭容器。
[0013]可选的，其特征在于，酯类电解液有机溶剂为碳酸亚乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙醇中的一种或多种。
[0014]可选的，其特征在于，含有羟基的反应活性溶液为水、甲醇、乙醇、甲酸、乙酸中的至少一种。
[0015]可选的，氢气含量的检测方式为检测反应气体中的氢气浓度，反应气体为负极极片与含有羟基的反应活性溶液在密封容器中进行反应后，在密封容器中的气体，氢气浓度数值通过气相色谱仪检测获得，气相色谱仪检测步骤包括：
[0016]通入第一浓度的标准气体，获得第一峰面积，通入第二浓度的标准气体，获得第二峰面积，通入第三浓度的标准气体，获得第三峰面积，其中，标准气体为氢气；
[0017]根据第一浓度、第一峰面积、第二浓度、第二峰面积、第三浓度、第三峰面积，应用回归分析法，建立峰面积与氢气浓度关系式；
[0018]抽取5
‑
20mL反应气体，将反应气体注入气相色谱仪的气体定量环中，并进行检测，获得第四峰面积；
[0019]根据第四峰面积和峰面积与氢气浓度关系式，获得反应气体中氢气浓度数值。
[0020]由上述内容可知，本专利技术实施例提供的一种锂离子电池析锂含量的检测方法，该方法包括：对待测锂离子电池进行放电直到SOC为0％，放电方式为恒流恒压放电，恒流电流为0.1
‑
1C，恒压截止电流为0.01
‑
0.1C；将拆解待测锂离子电池获得的负极极片与含有羟基的反应活性溶液进行充分反应，得到氢气，负极极片与含有羟基的反应活性溶液在密封环境中进行充分反应；根据氢气含量确定负极极片的析锂含量。
[0021]应用本专利技术实施例，确保锂离子电池内部的嵌锂石墨完全脱锂，并且提高了锂离子电池中析锂含量的检测精度。当然，实施本专利技术的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
[0022]本专利技术实施例的创新点包括：
[0023]1、当锂离子电池SOC＞0％则表明，在锂离子电池负极极片即石墨中还存在没有脱嵌的锂离子，这部分没有完全脱嵌的锂离子会影响负极极片中析锂的检测结果。本专利技术实施例采用恒流恒压方式将锂离子电池调整为0％SOC，确保锂离子电池内部的嵌锂石墨完全脱锂，检测结果只来自于析出的死锂。通过恒流恒压放电模式调整电池的SOC，排除了嵌锂石墨对检测结果的影响，有利于提高锂离子电池析锂含量的检测精度。
[0024]2、锂离子电池负极极片中的析锂具有分布不均匀、不易剥离等特性，难以直接测量其含量，现有技术中通过测量碳酸锂的含量确定锂离子电池中的析锂含量，由于锂离子电池负极极片具有较厚的SEI膜，SEI膜成分中会包含碳酸锂，如果通过检测碳酸锂的量获得负极极片中析锂含量，这势必将SEI膜中的碳酸锂的量也混入检测结果，导致检测结果不准确。在本专利技术实施例中，将析锂的电极片与羟基溶液反应生成氢气，通过检测氢气的量并利用化学计量关系计算析锂的含量。因为只有金属锂才可以和羟基溶液反应生成氢气，排除了锂的化合物对检测结果的影响，所以有效的提高了锂离子电池中析锂含量的检测精
度。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0026]图1为本专利技术实施例提供的锂离子电池析锂含量的检测方法的一种流程示意图。
具体实施方式
[0027]下面将结合本专利技术实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池析锂含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括：对待测锂离子电池进行放电直到SOC为0％，所述放电方式为恒流恒压放电，所述恒流电流为0.1
‑
1C，所述恒压截止电流为0.01
‑
0.1C；将拆解所述待测锂离子电池获得的负极极片与含有羟基的反应活性溶液进行充分反应，得到氢气，所述负极极片与含有羟基的反应活性溶液在密封环境中进行充分反应；根据所述氢气含量确定所述负极极片的析锂含量。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述拆解所述待测锂离子电池，获得所述待测锂离子电池的负极极片，将所述负极极片与含有羟基的反应活性溶液进行反应，得到氢气，包括：在手套箱中拆解所述待测锂离子电池，取出所述负极极片，将取出的所述负极极片在酯类电解液有机溶剂进行清洗；将清洗后的所述负极极片在过渡仓中真空干燥5
‑
30min；将干燥后的所述负极极片放入反应容器，并加入所述含有羟基的反应活性溶液，所述负极极片与所述含有羟基的反应活性溶液充分反应，所述反应时间为30
‑
90min，所述反应容器为密闭容器。3.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛棒棒，褚政宇，刘金海，孙悦，郭东旭，
申请(专利权)人：北京昇科能源科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：