一种超薄层稀土包覆钕铁硼合金粉末的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种超薄层稀土包覆钕铁硼合金粉末的制备方法。具体包括：以氢破和气流磨工艺处理后的钕铁硼粉末为原料，采用溶质析出法、金属置换法或电镀附着法中的任意一种方法，以稀土盐类溶液对钕铁硼粉末进行处理。制备得到的超薄层稀土包覆钕铁硼合金粉末呈核壳结构，表面富稀土相包覆层具有完整、均匀、厚度小的特点，有助于钕铁硼磁体在后续烧结与回火工艺中生成薄且均匀分布的晶界相或壳层，在几乎不影响磁体剩磁的前提下，提高矫顽力。本发明专利技术提供的三种处理方法均稀土用量较少、节约资源的同时还能有效降低成本。而且，处理方法对磁体大小无限定，可拓展引入重稀土元素的适用范围，尤其适合高性能钕铁硼磁体的大规模、工业化生产。工业化生产。工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种超薄层稀土包覆钕铁硼合金粉末的制备方法


[0001]本专利技术属于钕铁硼磁体领域，具体涉及一种超薄层稀土包覆钕铁硼合金粉末的制备方法。

技术介绍

[0002]钕铁硼永磁材料由于其优秀的综合磁性能，广泛应用在风力发电、新能源汽车、电子产品等领域。烧结钕铁硼磁体制备的工艺流程主要包括熔炼、速凝铸片、氢破碎、气流磨、取向压型、烧结、热处理等步骤。其中，经过氢破碎和气流磨工艺制得的钕铁硼粉末，只在粉末表面的局部某些部位包覆有富钕相，无法达到富钕相完全包覆的理想状态。经烧结及热处理工艺后的磁体，晶界相会出现不均匀、不连续的分布，影响晶粒间的去磁耦合效果，导致磁体矫顽力偏低，影响磁体的性能。
[0003]此外，随着设备小型化的发展趋势及磁体在较高温下应用需求的持续增加，对钕铁硼磁体的磁能积及矫顽力的要求也不断提升，工业上普遍通过添加Dy、Tb等重稀土元素对Nd元素进行部分替换达到提升磁体矫顽力的目的。而Dy、Tb等重稀土资源由于其本身的稀缺性及重要性，导致其价格始终居高不下，远高于Nd元素的价格。加之日益昂贵的重稀土原料，也增加了高性能磁体的生产成本。此外，由于Dy、Tb原子与Fe原子之间的反铁磁耦合关系，过多的添加量会造成磁体剩磁的下降。所以，控制Dy、Tb等重稀土元素的适量添加与适当分布，是十分必要的。
[0004]目前常用的重稀土元素引入方法有三种：一是通过钕铁硼合金熔炼时进行重稀土元素的添加及合金化，但该方法所需添加元素过多，会造成磁体剩磁的大幅度下降；二是在取向压型工艺前，将钕铁硼粉末与Dy、Tb等重稀土元素粉末进行混合，在后续烧结及热处理工艺时，对主相中Nd元素进行部分替换，此方法较前者重稀土元素添加量有所减少，磁体剩磁中等幅度下降；三是通过晶界扩散技术对磁体进行Dy、Tb等重稀土元素的扩散，扩散元素在扩散热处理时自磁体表面沿晶界向磁体内部扩散，并在晶界扩散区域向晶粒内部扩散形成(Nd,Dy/Tb)2Fe
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B壳层。该方法较前两种方法重稀土用量更少，对磁体剩磁影响也较小，但由于扩散的本征特性，会出现重稀土元素自表面向内部的梯度分布，并且扩散深度有限，一般只能应用于厚度小于4mm的磁体，而无法在大块磁体的制备中进行应用。
[0005]综上，如何实现一种超薄层稀土均匀包覆钕铁硼合金粉末的方法，是本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种超薄层稀土包覆钕铁硼合金粉末，所述超薄层稀土包覆钕铁硼合金粉末由钕铁硼粉末和在其表面均匀包覆的一层稀土组成；
[0007]若所述稀土为轻稀土，则在制成的钕铁硼磁体晶界处会形成均匀连续的薄层晶界相；
[0008]若所述稀土为重稀土，则在制成的钕铁硼磁体晶粒表层会形成均匀连续的薄层重
稀土壳层；
[0009]所述钕铁硼合金粉末表面稀土层平均厚度5
‑
8nm，所述钕铁硼磁体晶界相平均厚度4
‑
6nm，所述钕铁硼磁体表层的重稀土壳层平均厚度9
‑
12nm。
[0010]本专利技术的另一目的在于提供一超薄层稀土包覆钕铁硼合金粉末的制备方法，以氢破和气流磨工艺处理后的钕铁硼粉末为原料，采用溶质析出法、金属置换法或电镀附着法中的任意一种方法，以稀土盐类溶液对钕铁硼粉末进行处理。制备得到的超薄层稀土包覆钕铁硼合金粉末呈核壳结构，表面富稀土相包覆层具有完整、均匀、厚度小的特点，有助于钕铁硼磁体在后续烧结与回火工艺中生成薄且均匀分布的晶界相或壳层，从而在几乎不影响磁体剩磁的前提下，提高矫顽力。
[0011]本专利技术提供的三种处理方法均具有反应条件温和、反应温度低、操作简单等特点。而且，稀土用量较少，节约资源的同时能有效降低成本。另外，本专利技术提供的三种处理方法均对磁体大小无限定，可拓展引入重稀土元素的适用范围。最后，处理方法对磁体剩磁影响小，尤其适合高性能钕铁硼磁体的大规模、工业化生产。
[0012]为实现上述目的，本专利技术提供一超薄层稀土包覆钕铁硼合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
[0013]采用溶质析出法、金属置换法或电镀附着法中的任意一种方法，通过稀土盐类溶液与钕铁硼粉末作用，将稀土均匀包覆到钕铁硼粉末表面，改善钕铁硼粉末表层固有的不连续不完整的富钕相包覆特点，从而形成富稀土相的核壳结构。
[0014]在一优选的实施方式中，所述钕铁硼粉末是以钕铁硼合金为原料，经氢破和气流磨工艺制备得到粒径在2
‑
8μm的粉末。
[0015]在一优选的实施方式中，所述钕铁硼合金成分的质量百分比为(Nd1‑
m
R
m
)
x
(Fe1‑
n
M
n
)
100
‑
x
‑
y
B
y
；
[0016]其中25≤x≤35，0.8≤y≤1.2，0≤m≤1，0≤n≤1；
[0017]R为La、Ce、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd元素中的一种或几种，M为Co、Ga、Cu、Al、Ni、Mg、Zn、Nb、Zr、Ti、Mo、W、V元素中的一种或几种。
[0018]在一优选的实施方式中，所述稀土盐溶液中溶质成分的化学通式为A
z
B
w
，其中A为La
3+
、Ce
3+
、Pr
3+
、Nd
3+
、Dy
3+
、Tb
3+
、Ho
3+
、Gd
3+
中的一种或几种，B为Cl
‑
、NO3‑
、NO2‑
、CO
32
‑
、HCO3‑
、SO
42
‑
、SO
32
‑
、PO
43
‑
、HPO
42
‑
、H2PO4‑
、AlO
33
‑
、AlO2‑
、MnO4‑
、MnO
42
‑
、HCOO
‑
、CH3COO
‑
、C5H7O5COO
‑
中的一种或几种，溶液浓度为0.1
‑
1.5mol/L；
[0019]其中1≤z≤2、1≤w≤3，且z、w为整数。
[0020]在一优选的实施方式中，所述稀土盐溶液中溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙醇、丙酮、乙腈、吡啶、苯酚、二甲基甲酰胺中的一种或几种。
[0021]在一优选的实施方式中，所述溶质析出法包括以下步骤：
[0022]将钕铁硼本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超薄层稀土包覆钕铁硼合金粉末，其特征在于，所述超薄层稀土包覆钕铁硼合金粉末由钕铁硼粉末和在其表面均匀包覆的一层稀土组成；若所述稀土为轻稀土，则在制成的钕铁硼磁体晶界处会形成均匀连续的薄层晶界相；若所述稀土为重稀土，则在制成的钕铁硼磁体晶粒表层会形成均匀连续的薄层重稀土壳层；所述钕铁硼合金粉末表面稀土层平均厚度5
‑
8nm，所述钕铁硼磁体晶界相平均厚度4
‑
6nm，所述钕铁硼磁体晶粒表层的重稀土壳层平均厚度9
‑
12nm。2.如权利要求1所述的超薄层稀土包覆钕铁硼合金粉末的制备方法，其特征在于，采用溶质析出法、金属置换法或电镀附着法中的任意一种方法，通过稀土盐类溶液与钕铁硼粉末作用，将稀土均匀包覆到钕铁硼粉末表面，改善钕铁硼粉末表层固有的不连续不完整的富钕相包覆特点，从而形成富稀土相的核壳结构。3.如权利要求2所述的超薄层稀土包覆钕铁硼合金粉末的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼粉末是以钕铁硼合金为原料，经氢破和气流磨工艺制备得到粒径在2
‑
8μm的粉末。4.如权利要求3所述的超薄层稀土包覆钕铁硼合金粉末的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼合金成分的质量百分比为(Nd1‑
m
R
m
)
x
(Fe1‑
n
M
n
)
100
‑
x
‑
y
B
y
；其中25≤x≤35，0.8≤y≤1.2，0≤m≤1，0≤n≤1；R为La、Ce、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd元素中的一种或几种，M为Co、Ga、Cu、Al、Ni、Mg、Zn、Nb、Zr、Ti、Mo、W、V元素中的一种或几种。5.如权利要求2所述的超薄层稀土包覆钕铁硼合金粉末的制备方法，其特征在于，所述稀土盐溶液中溶质成分的化学通式为A
z
B
w
，其中A为La
3+
、Ce
3+
、Pr
3+
、Nd
3+
、Dy
3+
、Tb
3+
、Ho
3+
、Gd
3+
中的一种或几种，B为Cl
‑
、NO3‑
、NO2‑
、CO
32
‑
、HCO3...

【专利技术属性】
技术研发人员：于海军，孙绪新，包小倩，李纪恒，
申请(专利权)人：中磁科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：