一种Sb2(S,Se)3薄膜及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种Sb2(S,Se)3薄膜及其制备方法和应用，属于光伏半导体材料领域，包括以下步骤：采用热蒸发法在FTO/TiO2基底上沉积一层硒薄膜，沉积后得到FTO/TiO2/Se基底；将含有Na2S2O3·

【技术实现步骤摘要】
一种Sb2(S,Se)3薄膜及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及光伏半导体材料领域，具体涉及一种Sb2(S,Se)3薄膜及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]Sb元素在地壳中含量比较丰富且无毒，其硒硫化物Sb2(S,Se)3是一种重要的V
‑
VI族半导体材料，具有带隙在1.1
‑
1.8eV范围内可调、在可见光范围的吸光系数高达105cm
‑1以及电子性能可调等诸多优点，近年来作为太阳能电池光吸收材料越来越引起人们的关注。Sb2(S,Se)3薄膜常见的制备方法包括溶剂热法、脉冲激光沉积及后硒化等。这些方式大多需要昂贵的实验设备或使用有毒的试剂。

技术实现思路

[0003]针对现有技术的不足，本专利技术提出了一种Sb2(S,Se)3薄膜及其制备方法和应用。
[0004]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0005]一种Sb2(S,Se)3薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0006]采用热蒸发法在FTO/TiO2基底上沉积一层硒薄膜，沉积后得到FTO/TiO2/Se基底；
[0007]将含有Na2S2O3·
5H2O的水溶液和含有SbCl3的丙酮溶液进行混合得到混合反应溶液；将所述FTO/TiO2/Se基底置于所述混合反应溶液中进行化学浴沉积，反应结束后经冲洗和干燥，即可得到沉积于所述FTO/TiO2/Se基底上的Sb2S3薄膜；
[0008]将所述Sb2S3薄膜和所述FTO/TiO2/Se基底置于惰性气体保护下的加热板上热处理，进行结晶硒化反应，即得到所述的Sb2(S,Se)3薄膜。
[0009]进一步地，所述混合反应溶液中所述Na2S2O3·
5H2O和所述SbCl3的浓度比为1:6
‑
1:12。
[0010]进一步地，所述含有Na2S2O3·
5H2O水溶液的浓度和含有SbCl3的丙酮溶液的浓度均为0.2
‑
0.4M。
[0011]进一步地，所述化学浴沉积的条件为保持混合溶液的温度为2
‑
8℃、反应时间为60
‑
120nim、反应中持续搅拌。
[0012]进一步地，所述结晶硒化反应的反应温度为300
‑
400℃、反应时间为5
‑
15min。
[0013]进一步地，所述化学浴沉积通过调节丙酮的浓度来控制反应速率。
[0014]本申请还提出一种Sb2(S,Se)3薄膜，所述Sb2(S,Se)3薄膜采用如上述所述的Sb2(S,Se)3薄膜的制备方法进行制备。
[0015]本申请还提出一种如上述所述的Sb2(S,Se)3薄膜在光伏电池中的应用。
[0016]本专利技术的有益效果：
[0017]与现有技术相比，本专利技术方法所用的设备简单，其中主要仪器为蒸发仪和加热板、操作简便，所使用的反应试剂均无毒、环保，合成温度较低，材料的制备过程简单。
附图说明
[0018]下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。
[0019]图1为本申请的Sb2(S,Se)3薄膜制备示意图；
[0020]图2为本申请制备的Sb2(S,Se)3薄膜的XRD表征结果图；
[0021]图3为本申请制备的Sb2(S,Se)3薄膜的XPS和EDS表征结果图；
[0022]图4为本申请制备的Sb2(S,Se)3薄膜的SEM表征结果图；
[0023]图5为本申请基于Sb2(S,Se)3薄膜的光伏器件的光电转换效率测试图。
具体实施方式
[0024]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]实施示例1、TiO2薄膜的制备：
[0026]将无水乙醇、钛酸正丁酯、冰醋酸按4:1:0.1的体积比进行混合，配成均匀无色的TiO2溶胶前驱液。将150μL的TiO2溶胶前驱液滴在刻蚀后的ITO导电玻璃上旋涂(2000转/分钟，30秒)，连续旋涂两次，得到TiO2溶胶膜；将TiO2溶胶膜在相对湿度为50％的保湿器中于室温下保存12小时后，再将其置于空气气氛的马弗炉中，以1℃/分钟的升温速率将马弗炉的温度升至550℃，并在该温度下保持30分钟进行TiO2溶胶薄膜的烧结；烧结结束后，让马弗炉以1℃/分钟的速度降温至室温，得到TiO2纳米结构致密薄膜(即，TiO2薄膜)。TiO2纳米结构致密薄膜的厚度由旋涂次数控制。
[0027]实施示例2、在TiO2薄膜上制备Sb2(S,Se)3：
[0028](2
‑
1)TiO2薄膜的制备：同实施例1；
[0029](2
‑
2)制备Sb2(S,Se)3薄膜：
[0030]利用热蒸发法在FTO/TiO2基底上沉积10，30和50nm厚度的硒薄膜。配制浓度为0.34M的Na2S2O3·
5H2O水溶液，保持搅拌并利用冰水浴将温度降至5℃，然后滴入浓度为0.3M的SbCl3丙酮溶液；将(1)制备的样品(FTO/TiO2/Se)浸入上述溶液，经过90nim的化学浴沉积，得到无定形态的Sb2S3薄膜。将制备的样品(FTO/TiO2/Se/无定形Sb2S3)置于惰性气体保护下的加热板上以350℃热处理，进行结晶硒化反应，即得到所述的Sb2(S,Se)3薄膜。
[0031](2
‑
3)产物表征：
[0032]Sb2(S,Se)3薄膜的表征见图2
‑
4,X
‑
射线衍射(XRD)测试(图2)表明，相较于纯的Sb2S3的XRD谱图，Sb2(S,Se)3样品的(020)和(020)对应峰发生明显偏移，说明经过反应生成了Sb2(S,Se)3。XPS扫描电子显微镜表征(图3)显示，产物存在明显的属于Se的拉曼峰；扫描电子显微镜表征(图4)显示，Sb2(S,Se)3薄膜由纳米晶颗粒紧密堆积组成，薄膜厚度约为200nm。
[0033]将上述实施例所制备的Sb2(S,Se)3薄膜进行光电转换的实验，具体过程如下：
[0034]在实施示例2所得的Sb2(S,Se)3薄膜上，旋涂一层浓度为30
‑
80mg/mL的SpiroOMeTAD、LiTFSI和TBP混合物溶液，在空气中于50
‑
150℃温度下热处理5
‑
15分钟，得到Spiro
‑
OMeTAD空穴传输层；通过热蒸发方法蒸镀Au膜在空穴传输层上得到Sb2(S,Se)3基平
板异质结光伏电池(太阳能电池)，光伏器件在一个标准太阳光下的光电转换效率测试如图5所示。
[0035]以上显示和描述了本专利技术的基本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Sb2(S,Se)3薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用热蒸发法在FTO/TiO2基底上沉积一层硒薄膜，沉积后得到FTO/TiO2/Se基底；将含有Na2S2O3·
5H2O的水溶液和含有SbCl3的丙酮溶液进行混合得到混合反应溶液；将所述FTO/TiO2/Se基底置于所述混合反应溶液中进行化学浴沉积，反应结束后经冲洗和干燥，即可得到沉积于所述FTO/TiO2/Se基底上的Sb2S3薄膜；将所述Sb2S3薄膜和所述FTO/TiO2/Se基底置于惰性气体保护下的加热板上热处理，进行结晶硒化反应，即得到所述的Sb2(S,Se)3薄膜。2.根据权利要求1所述的Sb2(S,Se)3薄膜的制备方法，其特征在于，所述混合反应溶液中所述Na2S2O3·
5H2O和所述SbCl3的浓度比为1:6
‑
1:12。3.根据权利要求2所述的Sb2(S,Se)3薄膜的制备方法，其特征在于，所述含有Na2S2O3·
...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈王伟，朱光，赵力涛，
申请(专利权)人：宿州学院，
类型：发明
国别省市：