一种用于透射电镜的载网底座制造技术

本发明专利技术提供一种用于透射电镜的载网底座，载网位于载网底座上，载网底座由5％

【技术实现步骤摘要】
一种用于透射电镜的载网底座


[0001]本专利技术属于透射电镜
，尤其涉及一种用于透射电镜的载网底座。

技术介绍

[0002]在纳米科学领域研究中，从微观尺度研究纳米微粒的结构、形貌、聚集方式等已成为重要的纳米材料表征手段，其中透射电镜(Transmission Electron Microscopy，即TEM)是重要的工具之一。
[0003]透射电镜载网是用于承载纳米样品进行透射表征分析的支撑器具。商业化销售的透射电镜载网通常为直径几个毫米的圆形结构，包括各种材质的骨架，如铜网、钼网、金网、钛网、镍网、钯网、尼龙网等。
[0004]用载网对纳米样品进行表征时，通常把待测纳米样品先分散在液体得到混合液体，用移液枪等吸取一些混合液体，滴于专用的透射电镜载网上，使混合液体附着于载网上，待液体蒸发干后，附着于载网上的待测纳米样品在透射电镜中可以清晰的表征其形貌和结构。
[0005]目前，纳米材料制样通常使用滤纸作为载网底座，其有很多缺陷：首先，载网容易在滤纸表面移动，当载网上附着纳米样品后需要将载网与滤纸移动至透射电镜样品盒中，在移动过程中由于载网极容易在滤纸表面移动，尤其是当实际测试过程中制样室与电镜室一般不在一起时，为了测试纳米材料的微观结构特征和元素含量特征，样品需在制样室提前制样，然后转移到电镜室进行测试，在转移到电镜室的过程中，载网极容易在滤纸表面移动，一方面操作难度增大，另一方面导致弄混样品编号和测试结果偏差；其次，滤纸表面易吸附杂质，从而造成干扰透射电镜实验结果的问题；另外，包含待测纳米样品的混合液体的粘性较小，易于被滤纸快速吸收而不容易负载到载网上，因此需要反复吸取混合液体并滴定，造成制样困难。

技术实现思路

[0006]针对上述技术现状，本专利技术提供一种用于透射电镜的载网底座，具有易制作，成本低的优点，使用其与载网配合进行纳米样品制样与透射电镜检测时载网不易在其上滑动，从而降低操作难度，并且不易引入杂质而影响透射电镜实验结果。
[0007]本专利技术提供的技术方案是：一种用于透射电镜的载网底座，载网位于载网底座上，其特征是：所述载网底座由有机硅烷、固化剂和亲水型添加剂混合搅拌得到混合物，将混合物倒入模具，成型后脱模，自然晾干而得到；
[0008]按照质量百分比计，所述混合物中，固化剂占5％
‑
20％，亲水型添加剂占0％
‑
5％，其余为有机硅烷。
[0009]所述有机硅烷不限，包括三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷中的一种或多种混合。
[0010]所述固化剂不限，包括有机锡偶联剂、钛酸酯偶联剂、二乙烯三胺中等的一种或多
种混合。
[0011]所述亲水型添加剂为亲水型分子，包括但不限于乙醇胺、三聚氰胺、聚乙二胺等中的一种或多种。
[0012]在混合物中，固化剂的添加量控制在5％
‑
20％，偏多则会造成载网底座的脱模困难，偏少则造成成型困难，以及底座附着难以去除的粘液而无法使用。
[0013]所述载网材质不限，包括铜网、钼网、金网、钛网、镍网、铜网、钯网、尼龙网中的一种或者几种。
[0014]作为一种实现方式，待测纳米样品为水溶液样品，即，水溶液中包含纳米材料；载网位于载网底座上；将水溶液样品滴于载网上，待液体蒸发干后，将载网与载网底座放入干净的样品盒中，置于透射电镜中观察纳米样品的形貌和结构。亲水型添加剂主要用于增加载网底座的亲水性，当水溶液样品滴于载网上后渗落在载网底座时，有利于吸收水溶液样品中的水分。所述水溶液可以为采集的天然水体，也可以为人工配制的溶液。
[0015]本专利技术采用有机硅烷构成载网底座，具有如下有益效果：
[0016](1)载网容易附着在有机硅聚合物表面，不易滑动，因此能够提高载网在载网底座上的稳定性，在纳米样品制样过程以及样品转移过程中对载网进行操作时载网不易滑动，降低了操作难度，提高了操作精度。
[0017](2)载网底座的有机硅为交联聚合物，结构稳定，不会引入杂质到待测样品中，不会干扰透射电镜的实验结果。
[0018](3)当载网底座包含亲水型添加剂时易于吸附水溶液样品中的水分，能够加速制样。
[0019](4)载网底座制备简单，成本低廉、易于清洗、可反复使用；并且可适用于多种材质的载网。
附图说明
[0020]图1是本专利技术实施例1中的载网底座的红外表征图。
[0021]图2是本专利技术实施例2中的载网底座的红外表征图。
[0022]图3是本专利技术实施例1中纳米样品的承载结构示意图。
[0023]附图标记为：1
‑
混合液体；2
‑
铜网；3
‑
载网底座；4
‑
玻璃器皿。
具体实施方式
[0024]下面结合实施例与附图对本专利技术进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本专利技术的理解，而对其不起任何限定作用。
[0025]实施例1：
[0026](1)三甲基氯硅烷10.50克和钛酸酯偶联剂1.22克混合搅拌后，倒入玻璃模具中，固化1.5小时后成型，脱模后水洗和乙醇洗，自然晾干，得到载网底座。
[0027]取载网底座小块进行表征，红外表征如图1所示,显示该有机硅聚合物包含三甲基氯硅烷聚合得到的硅氧键、硅碳键等。
[0028](2)将透射电镜载用铜网置于步骤(1)得到的载网底座上；
[0029](3)把待测纳米样品先分散在水中得到混合液体1；如图3所示，铜网2位于载网底
座3上；用移液枪吸取一些混合液体1滴于铜网2上，使混合液体附着于铜网2上，待液体蒸发干后，将铜网与载网底座放入干净的玻璃器皿4中，置于透射电镜中观察纳米样品的形貌和结构，可以清晰的表征其形貌和结构。
[0030]实施例2：
[0031](1)三甲基氯硅烷14.97克、钛酸酯偶联剂1.30克和0.07克三聚氰胺混合搅拌后，倒入玻璃模具中，固化2小时后成型，脱模后水洗和乙醇洗，自然晾干，得到载网底座。
[0032]取载网底座小块进行表征，红外表征如图2所示，显示该有机硅聚合物包含三甲基氯硅烷和三聚氰胺混聚得到的硅氧键、硅碳键、硅氮键、碳氮键等。
[0033](2)将镍网置于步骤(1)得到的载网底座上；
[0034](3)待测纳米样品为水溶液样品，即，水溶液中包含纳米材料；将水溶液样品滴于镍网上，待液体蒸发干后，将载网与载网底座放入干净的样品盒中，置于透射电镜中观察纳米样品的形貌和结构，可以清晰的表征其形貌和结构。
[0035]以上所述的实施例对本专利技术的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本专利技术的具体实施例，并不用于限制本专利技术，凡在本专利技术的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于透射电镜的载网底座，载网位于载网底座上，其特征是：所述载网底座由有机硅烷、固化剂和亲水型添加剂混合搅拌得到混合物，将混合物倒入模具，成型后脱模，自然晾干而得到；按照质量百分比计，所述混合物中，固化剂占5％
‑
20％，亲水型添加剂占0％
‑
5％，其余为有机硅烷。2.如权利要求1所述的载网底座，其特征是：所述有机硅烷包括三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷中的一种或多种混合。3.如权利要求1所述的载网底座，其特征是：所述固化剂为有机锡...

【专利技术属性】
技术研发人员：童丁毅，谢开锋，
申请(专利权)人：宁波新材料测试评价中心有限公司，
类型：发明
国别省市：