一种红宝石中铬含量的测定方法技术

本发明专利技术提供一种红宝石中铬含量的测定方法。该方法利用焦硫酸钾将粉碎后的红宝石试样在石英坩埚中熔融分解，以水溶出后用高锰酸钾将铬氧化成+6价铬，然后用二苯碳酰二肼显色后以分光光度计测量铬的含量。与现有技术相比，本发明专利技术不需要使用大型仪器设备以及贵金属铂坩埚，操作简便，成本低，而且方法取样量少，测定准确度高。定准确度高。

【技术实现步骤摘要】
一种红宝石中铬含量的测定方法


[0001]本专利技术属于材料化学组成测定
更具体地，本专利技术涉及一种人造红宝石中铬含量的测定方法。

技术介绍

[0002]红宝石激光器在工业、医疗、科研等领域应用非常广泛。红宝石是这种固体激光器的关键材料。由于天然红宝石非常少，价格昂贵，获得大尺寸可用于固体激光器的天然红宝石材料非常困难，因此目前采用的大多是人造红宝石。通过将少量(质量分数一般约在0.04
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3％范围)三氧化二铬(Cr2O3)掺杂到氧化铝(Al2O3)晶体中，就可以得到人造红宝石。掺入的三氧化二铬含量是影响人造红宝石性能的重要因素，因此，准确测定其中铬的含量非常重要。
[0003]人造红宝石还是一种高档装饰材料，如作为首饰、手表的表面材料等，对这类应用，掺入的三氧化二铬含量因影响其颜色，所以准确测定其中铬的含量也非常重要。
[0004]对于红宝石材料(包括人造红宝石)，铬的检测目前可用通用的元素分析方法，如原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP
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OES)法。这些通用方法不仅需要大型检测仪器，而且通用方法目前普遍采用的样品处理方法是微波消解法(需要专用微波消解仪)，很难将红宝石(氧化铝晶体)样品消解完全，容易导致检测结果偏低。而如果采用普通的碱熔法，需要采用铂(Pt)坩埚。采用铂坩埚这种贵金属坩埚，不仅成本高，而且可能导致铬的损失。
[0005]肖辉琪等人发表的论文“红宝石中铬的光谱测定”(《理化检验:化学分册》，29(5)：301～302，1993)报道了用发射光谱(摄谱仪)法测定红宝石中铬的含量方法。由于摄谱仪对电极要求严格，不易获得准确分析结果，所以现在很少实验室会采用摄谱法进行测量。而且由于采用粉末样品测量，测量重复性较差。
[0006]另外，人造红宝石材料非常硬(硬度为9)，使得样品粉碎变得困难，或者粉碎后，很容易带入杂质，从而影响检测结果的准确性。
[0007]由此可见，关于红宝石中铬含量的测定目前还没有可靠的专用方法。用通用元素分析方法测量，需要使用大型仪器设备、专用消解设备或铂坩埚，操作复杂，而且方法准确度较差。所以建立简单易行且准确度高的检测方法非常重要。

技术实现思路

[0008]针对上述关于红宝石中铬含量测定的技术现状，本专利技术提供一种红宝石中铬含量测定的新方法。
[0009]本专利技术的技术方案是：一种红宝石中铬含量的测定方法，包括如下过程：
[0010](一)采用若干份含铬溶液作为标准样品，每份中铬的量已知，并且每份中的铬的量不同，利用方法A得到每份标准样品中铬的吸光度，然后通过回归分析得到铬的量与吸光度曲线，记作标准曲线；
[0011](二)将待测红宝石作为待测样品，利用方法A得到待测样品的吸光度；
[0012](三)将步骤(2)得到的吸光度与步骤(1)得到的标准曲线进行比对，在标准曲线中该吸光度对应的铬的量即为待测样品中铬的量；然后根据待测样品的质量计算得到待测样品中铬的含量；
[0013]所述方法A如下:
[0014]将焦硫酸钾(K2S2O7)与样品混合后加热熔融分解，然后以水溶出样品；接着，用高锰酸钾(KMnO4)将样品中的铬氧化成+6价铬，再用二苯碳酰二肼(C
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H
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N4O)显色后以分光光度计测量样品中铬的吸光度。
[0015]作为优选，所述熔剂为分析纯或更高纯度试剂，其中杂质浓度应不影响检测。
[0016]作为优选，所述方法A中，将焦硫酸钾与样品混合后在石英坩埚中加热熔融分解。作为进一步优选，所述的石英坩埚为容量25～50ml带盖的透明石英玻璃坩埚。
[0017]所述红宝石包括天然红宝石与人造红宝石。
[0018]所述过程(一)中，含铬溶液不限，例如采用重铬酸钾等配置含铬溶液，或者直接购买一定浓度的含铬溶液。为了接近红宝石成分，作为优选，所述含铬溶液中包含红宝石的主要成分。作为一种实现方式，采用重铬酸钾配置所述含铬溶液，然后加入十二水水硫酸钾铝(AlK(SO4)2·
12H2O)水溶液。
[0019]在所述方法A中，利用焦硫酸钾在熔融状态时的强酸性和强腐蚀性以分解红宝石中的氧化铝和氧化铬等成分。作为优选，采用焦硫酸钾与样品混合后加热熔融分解之后，滴加氢氧化钠(NaOH)水溶液，使溶液刚刚出现浑浊(产生氢氧化铝沉淀)时，加入硫酸(H2SO4)溶液。作为进一步优选，在所述过程(一)中，焦硫酸钾与样品混合后加热熔融分解之后，滴加氢氧化钠(NaOH)水溶液，使溶液刚刚出现浑浊(氢氧化铝沉淀)时，加入硫酸(H2SO4)溶液，然后为了使溶液稳定，作为优选，加入饱和亚硫酸钠(Na2SO3)水溶液，加热使溶液沸腾。
[0020]在所述方法A中，为了铬更好地显色，作为优选，用高锰酸钾将样品中的铬氧化成+6价铬之后，滴加叠氮化钠(NaN3)溶液以除去过量的高锰酸钾，直到紫红色颜色消失。作为进一步优选，然后在煤气灯上加热至沸腾，以除去过量的叠氮化钠。
[0021]在所述方法A中，作为优选，在分光光度计上用540nm波长，以去离子水做参比测量样品中铬的吸光度。
[0022]作为优选，所述过程(二)中，待测样品用粉碎机粉碎后过200目(74μm)筛后，分别用盐酸和去离子水洗涤、烘干。作为进一步优选，洗涤多次，烘干温度为105℃。
[0023]所述过程(二)中，为了充分熔融分解待测红宝石样品，作为优选，待焦硫酸钾熔融后继续加热熔融1～1.5h。
[0024]作为优选，所述过程(二)中，所述待测样品用精度大于或者等于0.1mg的天平称量。
[0025]在实际测定中，所添加的其他物质中可能也含有铬，从而导致即使待测样品中不含有铬，测定结果也显示包含铬的情况，为此，作为优选，在所述过程(二)中，采用0g的待测红宝石作为待测样品，即空白样品，利用过程(二)与过程(三)得到空白样品的铬含量；然后，在得到的待测样品中铬的含量中减去所述空白样品的铬含量。
[0026]现有的红宝石材料中铬含量的测定通常采用通用仪器分析方法，不仅需要大型检测仪器，而且通用的样品处理方法很难将红宝石样品消解完全，容易导致检测结果偏低。本
专利技术利用焦硫酸钾在熔融状态下的强酸性和强腐蚀性将粉碎后的红宝石试样在石英坩埚中熔融分解，以水溶出后用高锰酸钾将铬氧化成+6价铬，然后用二苯碳酰二肼显色后以分光光度计测量铬的含量。与现有技术相比，本专利技术采用化学检测实验室普通的试剂和设备，不需要使用大型仪器设备以及贵金属铂坩埚，操作简便，成本低，而且方法取样量少，准确度高，普通化学检测实验室也可有效实施。另外，本专利技术的测定方法包括试样的处理和测定过程，也可以用于其他类似样品中铬含量的测定。
具体实施方式
[0027]以下通过下述实施方式进一步说明本专利技术。应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。除非另有指明，本说明书中使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种红宝石中铬含量的测定方法，其特征是：包括如下过程：(一)采用若干份含铬溶液作为标准样品，每份中铬的量已知，并且每份中的铬的量不同，利用方法A得到每份标准样品中铬的吸光度，然后通过回归分析得到铬的量与吸光度曲线，记作标准曲线；(二)将待测红宝石作为待测样品，利用方法A得到待测样品的吸光度；(三)将步骤(2)得到的吸光度与步骤(1)得到的标准曲线进行比对，在标准曲线中该吸光度对应的铬的量即为待测样品中铬的量；然后根据待测样品的质量计算得到待测样品中铬的含量；所述方法A如下:将焦硫酸钾与样品混合后加热熔融分解，然后以水溶出样品；接着，用高锰酸钾将样品中的铬氧化成+6价铬，再用二苯碳酰二肼显色后以分光光度计测量样品中铬的吸光度。2.如权利要求1所述的测定方法，其特征是：所述方法A中，将焦硫酸钾与样品混合后在石英坩埚中加热熔融分解；作为优选，所述的石英坩埚为容量25～50ml带盖的透明石英玻璃坩埚。3.如权利要求1所述的测定方法，其特征是：所述过程(一)中，采用重铬酸钾等配置含铬溶液，或者直接购买一定浓度的含铬溶液；作为优选，采用重铬酸钾配置所述含铬溶液，然后加入十二水硫酸钾铝水溶液。4.如权利要求1所述的测定方法，其特征是：在所述方法A中，焦硫酸钾与样品混合后加热熔融分解之后，滴加氢氧化钠水溶液，使溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢开锋，杨秋，余立架，时晓露，
申请(专利权)人：宁波新材料测试评价中心有限公司，
类型：发明
国别省市：