用于高纯石墨粉元素含量测定的样品处理装置与测定方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供用于高纯石墨粉元素含量测定的样品处理装置与测定方法

【技术实现步骤摘要】
用于高纯石墨粉元素含量测定的样品处理装置与测定方法


[0001]本专利技术涉及材料检测
，尤其涉及用于高纯石墨粉元素含量测定的样品处理装置与测定方法
。

技术介绍

[0002]石墨粉作为一种化工原料在现代工业中的用途日益广泛，例如，在冶金工业中主要用于制造石墨坩埚；在电气工业中用于制造电极
、
电刷
、
碳棒
、
碳管
、
水银整流器的正极
、
石墨垫圈
、
电话零件，以及电视机显像管的涂层等；在机械工业中常作为润滑剂
。
在实际应用中，很多领域中对石墨粉的纯度要求较高，例如锂离子负极材料
、
核石墨反应堆
、SiC
单晶
、
人造钻石
、
莫桑石等领域所需的石墨粉往往是高纯石墨粉
。
[0003]杂质元素是影响高纯石墨粉自身品质及终端应用效果的关键因素
。
因此，如何对高纯石墨粉中杂质元素进行有效的分析和测定是高纯石墨新材料的重要研究工作之一
。
但是，现有的测定方法中存在的问题是：
(1)
高纯石墨粉的纯度较高，杂质元素的含量较低，现有的测定方法的测定精度较低，无法实现高纯石墨粉中
ppb
级甚至
ppm
级杂质含量的测定，即使实现了测定，但是往往误差较大，因此超高检测精度以及在此精度下的高检测准确性是获得高纯石墨粉的技术关键；r/>(2)
在测定过程中由于测试设备材料构成的原因以及测定中使用添加物的原因容易在高纯石墨粉中引入其他杂质元素，造成材料污染，从而一方面影响了高纯石墨的纯度，另一方面还存在对环境造成污染的风险；
(3)
在测定过程中所使用的测定条件，例如高温引起的挥发等，易导致部分杂质元素的丢失，从而影响了高纯石墨的杂质测定
。
[0004]例如，
GB/T 24533
‑
2019《
锂离子电池石墨类负极材料
》
中规定了铁
、
钠
、
铬
、
铜
、
镍
、
铝
、
钼
、
钴
、
锌等微量金属元素的测定方法，该标准采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，需要王水消解样品，废液的排放易对环境造成污染，且部分元素不能实现
ppb
级甚至
ppm
级含量的测定
。
专利文献
CN 201110056199
公开了超高纯度石墨微量杂质的测试方法，通过测试盛装试样的陶瓷坩锅在高温灼烧前与灼烧后变动率
k,
在试验结果的计算公式中加入该变动率
,
从而提高测试精度，但是利用该方法实现高纯度石墨的测定所用的样品量很大，对坩埚等实验器材和设备均提出了很高的要求，并且实验过程操作难度高，以及高温状态下易丢失的杂质元素没有被考虑到石墨纯度计算时需扣减的项目里
。
[0005]辉光放电质谱法
(GDMS)
是利用低速流直流辉光放电离子源与双聚焦高分辨率磁质谱仪进行质谱测定的一种分析方法，具有固体进样测试
、
超低检测限
、
分析速度快等优点
。
但是，针对高纯度石墨粉，材料污染问题不容忽视，纯度越高材料污染的影响越严重，尤其是纯度大于或者等于
99.99
％的高纯度石墨粉，目前现有测定方法中所使用的器材
、
设备均存在一定的污染物质引入的风险
。
[0006]因此，针对高纯度石墨粉，如何在不引入其他杂质元素的条件下测定出其中所包含的杂质元素，同时在测定过程中不丢失所含杂质元素，并且提高所含杂质元素的测定精度是检测领域的科技工作人员的探索研发的难题之一
。

技术实现思路

[0007]针对上述技术现状，本专利技术提供一种用于高纯石墨粉元素含量测定的样品处理装置，利用该装置处理后的高纯石墨粉样品进行元素含量测定时能够大大降低测定过程中污染元素的引入，并且大大降低高纯石墨粉中所含元素的丢失，从而提高测定结果的可靠性
。
[0008]本专利技术的技术方案是：一种用于高纯石墨粉元素含量测定的样品处理装置，高纯石墨粉在所述样品处理装置中进行处理后利用测定装置进行元素含量测定；其特征是：所述样品处理装置包括样品混合单元，所述样品混合单元包括容器与搅拌器；所述容器用于盛装高纯石墨粉样品，所述容器由聚四氟乙烯材料构成；所述搅拌器用于搅拌混合高纯石墨粉样品，所述搅拌器中至少与高纯石墨粉样品相接触的部分由聚四氟乙烯材料构成
。
[0009]作为优选，高纯石墨粉的纯度大于等于
99.99
％
。
[0010]为了使高纯石墨粉样品在样品混合单元充分混合均匀，作为优选，样品混合单元还包括若干聚四氟乙烯材料构成的球状颗粒，用于搅拌样品时提高混合均匀性
。
所述球状颗粒的粒径不限，包括
1mm
‑
15mm
，例如
3mm
‑
10mm。
[0011]所述搅拌器可以是手动式搅拌器，也可以是电动控制的自动搅拌器
。
[0012]所述测定装置不限，例如可以采用辉光放电质谱法进行测定，此时测定装置即为辉光放电质谱装置
。
当采用辉光放电质谱法进行测定时，作为优选，所述样品处理装置还包括压片单元，用于将在样品混合单元进行混合处理的样品进行压片处理，得到片状样品
。
片状样品的尺寸与辉光放电质谱装置中的样品池的尺寸相匹配
。
作为优选，压片后的样品直径为
0.5cm
‑
5cm
，例如
1cm
‑
4cm
，
2cm
‑
3cm
等，厚度为
0.1cm
‑
1cm
，例如
0.2cm
‑
0.8cm
，
0.3cm
‑
0.6cm
等
。
[0013]所述压片单元可以是手动式压片单元，也可以是电动控制的自动式压片单元
。
[0014]当采用辉光放电质谱法对高纯石墨粉进行测定时，将片状样品放入辉光放电腔中，开启辉光放电，调试辉光放电电压
、
辉光放电电流及辉光放电气体流量等参数，得到杂质元素含量
。
本专利技术人发现采用辉光放电质谱法对高纯石墨粉进行测定时检测稳定性较差，导致检测误差较大，主要原因是：
(1)
大气中存在大量的二氧化碳气体等含碳物质，会引入检测误差，不适合第二阴极粘接法等方法测试；
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
用于高纯石墨粉元素含量测定的样品处理装置，高纯石墨粉在样品处理装置中进行处理后利用测定装置进行元素含量测定；其特征是：所述样品处理装置包括样品混合单元，所述样品混合单元包括容器与搅拌器；所述容器用于盛装高纯石墨粉样品，所述容器由聚四氟乙烯材料构成；所述搅拌器用于搅拌混合高纯石墨粉样品，所述搅拌器中至少与高纯石墨粉样品相接触的部分由聚四氟乙烯材料构成
。2.
如权利要求1所述的样品处理装置，其特征是：所述样品混合单元还包括若干聚四氟乙烯材料构成的球状颗粒；作为优选，所述球状颗粒的粒径为
1mm
‑
15mm
，更优选为
3mm
‑
10mm。3.
如权利要求1所述的样品处理装置，其特征是：高纯石墨粉的纯度大于等于
99.99
％
。4.
如权利要求
1、2、
或3所述的样品处理装置，其特征是：还包括压片单元，用于将在样品混合单元进行混合处理的样品进行压片处理，得到片状样品；作为优选，片状样品的直径为
1cm
‑
4cm
，更优选为
1cm
‑
4cm
，进一步优选为
2cm
‑
3cm
；作为优选，片状样品的厚度为
0.1cm
‑
1cm
，更优选为
0.2cm
‑
0.8cm
，进一步优选为
0.3cm
‑
0.6cm。5.
利用权利要求4所述的样品处理装置测定高纯石墨粉中元素含量的方法，其特征是：采用辉光放电质谱法测定，包括如下步骤：
(1)
将同一批次高纯铜粉分为两部分，记为第一部分高纯铜粉与第二部分高纯铜粉，即，第一部分高纯铜粉与第二部分高纯铜粉中元素组成及含量均相同；
(2)
将第一部分高纯铜粉在所述压片单元中压片处理为第一片状样品，然后采用辉光放电质谱法检测，得到高纯铜粉中各杂质元素及其含量；将高纯石墨粉与第二部分高纯铜粉在所述混合单元中混合均匀，得到混合粉体，将混合粉体在所述压片单元中压片处理为第二片状样品，然后采用辉光放电质谱法检测，检测条件与第一片状样品的检测条件相同，得到高纯石墨粉与高纯铜粉的混合粉体中各杂质元素及其含量；
(3)
对于一定的杂质元素，其在高纯石墨粉与高纯铜粉的混合粉体中的含量为
M
m
，在高纯铜粉中的含量为
M
Cu
，得到高纯石墨粉中该杂质元素的含量为
M
C
，
M
C

【专利技术属性】
技术研发人员：李建亭，杨秋，周建玲，孔维涛，孔丽春，楼诗忆，李鹏飞，丁志豪，
申请(专利权)人：宁波新材料测试评价中心有限公司，
类型：发明
国别省市：