具有双峰孔结构的隔热发泡材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有双峰孔结构的隔热发泡材料及其制备方法。制备方法包括：将半结晶性聚合物与改性或未改性的纤维素纳米纤维水溶液通过双螺杆挤出机制备得到半结晶性聚合物/纤维素纳米纤维复合材料粒子，或者将粒子进一步模压成片材；将得到的粒子或片材于发泡气体中进行两阶段的流体饱和处理，其中粒子或片材中的晶体在第一饱和阶段的温度下完全熔融，第二饱和阶段的温度为粒子或片材的结晶温度；将处理得到的颗粒或片材进行发泡，得到具有双峰孔结构的隔热发泡材料。本发明专利技术制备方法工艺简单，制备得到的发泡材料具有双峰泡孔结构，且具有优异的隔热性能。且具有优异的隔热性能。且具有优异的隔热性能。

【技术实现步骤摘要】
具有双峰孔结构的隔热发泡材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及发泡材料
，具体涉及一种具有双峰孔结构的隔热发泡材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]双峰泡孔结构的聚合物微发泡材料因大泡孔可以减少材料重量，小泡孔可以提供较好的物理性能而引起了广泛的关注。
[0003]与单一尺寸分布的微孔材料相比，双峰泡孔结构的发泡制品的力学性能、隔音及隔热性能更加优异。
[0004]因此，双峰泡孔结构的聚合物微发泡材料备受学术界和工业界关注。
[0005]目前，制备双峰泡孔结构的聚合物微发泡材料的主要方法有双发泡剂法、两步降压法、降温降压协同法以及双组份熔融共混法。
[0006]这些方法可以制备出双峰泡孔结构的聚合物微发泡材料，但是，这些方法制备过程复杂，对设备有较高要求。
[0007]中国专利技术专利申请CN201911131427.4公开一种具有双峰结构的聚丁二酸丁二醇酯/纤维素纳米晶体复合发泡材料的制备方法。该方法通过压力降调控泡孔尺寸和开孔率，工艺过程复杂，对设备降压过程要求高。
[0008]中国专利技术专利申请CN201810796600.1公开一种具有双峰孔结构的聚合物微孔发泡材料及其制备方法，该方法需要聚合物粉体包覆无机纳米粒子，包覆量难以精确控制，制备过程较为繁琐。
[0009]因此，急需寻求一种工艺简单，具有适用性的双峰孔结构发泡材料的制备方法，使制备的双峰结构发泡材料能满足在隔热领域的应用。

技术实现思路

[0010]针对上述技术问题以及本领域存在的不足之处，本专利技术提供了一种具有双峰孔结构的隔热发泡材料的制备方法，工艺简单，制备得到的发泡材料具有双峰泡孔结构，且具有优异的隔热性能。
[0011]一种具有双峰孔结构的隔热发泡材料的制备方法，包括步骤：
[0012](1)将半结晶性聚合物与改性或未改性的纤维素纳米纤维(CNF)水溶液通过双螺杆挤出机制备得到半结晶性聚合物/纤维素纳米纤维复合材料粒子，或者将所述半结晶性聚合物/纤维素纳米纤维复合材料粒子进一步模压成片材；
[0013](2)将步骤(1)得到的半结晶性聚合物/纤维素纳米纤维复合材料粒子或片材于发泡气体中进行两阶段的流体饱和处理，其中所述半结晶性聚合物/纤维素纳米纤维复合材料粒子或片材中的晶体在第一饱和阶段的温度下完全熔融，第二饱和阶段的温度为所述半结晶性聚合物/纤维素纳米纤维复合材料粒子或片材的结晶温度；
[0014](3)将步骤(2)处理得到的颗粒或片材进行发泡，得到所述具有双峰孔结构的隔热
发泡材料。
[0015]选择半结晶性聚合物是本专利技术的关键之一，先将结晶完全熔融再在结晶温度进行等温结晶，才能制备得到双峰泡孔结构。
[0016]具体的，本专利技术的制备方法中，一方面，通过控制第一饱和阶段的温度，将半结晶性聚合物的晶体完全熔融，再通过控制第二饱和阶段的温度，饱和温度为半结晶性聚合物的结晶温度；另一方面，改性或未改性的纤维素纳米纤维的添加，一定程度上起到晶体成核剂的作用，提高聚合物的结晶速率。在聚合物结晶温度进行饱和，因结晶速率的差异，会使纤维素纳米纤维区域附近的结晶速率较快，导致小泡孔结构的形成，而纤维素纳米纤维的与聚合物基体界面处易形成大泡孔结构。双峰泡孔的形成，使得发泡材料具有优异的隔热性能。
[0017]所述的具有双峰孔结构的隔热发泡材料的制备方法，步骤(1)中，所述半结晶性聚合物包括聚丙烯、聚乙烯、聚乳酸、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯中的任意一种。
[0018]在一优选例中，所述的具有双峰孔结构的隔热发泡材料的制备方法，步骤(1)中，采用乙酰化改性的纤维素纳米纤维。
[0019]在一优选例中，所述的具有双峰孔结构的隔热发泡材料的制备方法，步骤(1)中，以半结晶性聚合物和纤维素纳米纤维的总质量为100％计，半结晶性聚合物的质量占比为90％～99％。
[0020]在一优选例中，所述的具有双峰孔结构的隔热发泡材料的制备方法，步骤(1)中，所述模压的温度为185～195℃，压力为10～12MPa。
[0021]在一优选例中，所述的具有双峰孔结构的隔热发泡材料的制备方法，步骤(2)中：
[0022]所述发泡气体的压力为1～25MPa；
[0023]所述第一饱和阶段的温度为145～250℃，饱和时间为1～20min；
[0024]所述第二饱和阶段的温度为80～140℃，饱和时间为0.5～4h。
[0025]在一优选例中，所述的具有双峰孔结构的隔热发泡材料的制备方法，步骤(2)中，从所述第一饱和阶段降温至所述第二饱和阶段的过程中，降温速率为1～30℃/min。
[0026]在一优选例中，所述的具有双峰孔结构的隔热发泡材料的制备方法，步骤(3)中：
[0027]所述步骤(2)处理得到的颗粒粒径为0.1～3mm；
[0028]所述步骤(2)处理得到的片材厚度为0.1～3mm。
[0029]在一优选例中，所述的具有双峰孔结构的隔热发泡材料的制备方法，步骤(3)中，将步骤(2)处理得到的颗粒或片材进行卸压发泡，卸压速率为0.5～60MPa/s。
[0030]本专利技术还提供了所述的制备方法制备得到的具有双峰孔结构的隔热发泡材料。
[0031]在一优选例中，所述具有双峰孔结构的隔热发泡材料同时具备孔径分布在5～20μm之间的小孔结构和孔径分布在80～170μm之间的大孔结构，导热系数达到0.022～0.040W
·
m
‑1·
K
‑1。
[0032]本专利技术与现有技术相比，主要优点包括：
[0033]本专利技术制备方法工艺简单，制备得到的发泡材料具有双峰泡孔结构，且具有优异的隔热性能。
附图说明
[0034]图1为实施例1获得的聚乳酸基双峰发泡材料的断面泡孔形态照片；
[0035]图2为实施例1获得的聚乳酸基双峰发泡材料的双峰泡孔尺寸大小图；
[0036]图3为对比例1获得的聚乳酸基发泡材料的断面泡孔形态照片。
具体实施方式
[0037]下面结合附图及具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
[0038]结晶度测定方法为：根据美标ASTM D3418，采用示差量热扫描仪(DSC)测试发泡前样品的结晶度。
[0039]膨胀倍率计算方法为：样品发泡前的密度除以发泡后的密度就是膨胀倍率。
[0040]实施例1
[0041]将质量分数为98wt％的聚乳酸(PLA)以及2wt％的CNF悬浮液经双螺杆挤出机挤出、水下冷却、切粒得到复合粒子。然后，在190℃的条件下使用12MPa的压力，将复合粒子热压成厚度为2mm的片层结构的聚乳酸基材，并用DSC测试聚乳酸基材以
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2℃/min降温过程中的结本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有双峰孔结构的隔热发泡材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：(1)将半结晶性聚合物与改性或未改性的纤维素纳米纤维水溶液通过双螺杆挤出机制备得到半结晶性聚合物/纤维素纳米纤维复合材料粒子，或者将所述半结晶性聚合物/纤维素纳米纤维复合材料粒子进一步模压成片材；(2)将步骤(1)得到的半结晶性聚合物/纤维素纳米纤维复合材料粒子或片材于发泡气体中进行两阶段的流体饱和处理，其中所述半结晶性聚合物/纤维素纳米纤维复合材料粒子或片材中的晶体在第一饱和阶段的温度下完全熔融，第二饱和阶段的温度为所述半结晶性聚合物/纤维素纳米纤维复合材料粒子或片材的结晶温度；(3)将步骤(2)处理得到的颗粒或片材进行发泡，得到所述具有双峰孔结构的隔热发泡材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述半结晶性聚合物包括聚丙烯、聚乙烯、聚乳酸、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯中的任意一种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，采用乙酰化改性的纤维素纳米纤维。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，以半结晶性聚合物和纤维素纳米纤维的总质量为100％计，半结晶性聚合物的质量占比为90％～99％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪龙，任倩，李婉婉，朱秀宇，吴明辉，郑文革，谢开峰，
申请(专利权)人：宁波新材料测试评价中心有限公司，
类型：发明
国别省市：