一种2-羟基-5-三氟甲基吡啶生产装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及精细化工合成领域，特别涉及一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
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羟基
‑5‑
三氟甲基吡啶生产装置


[0001]本技术涉及精细化工合成领域，特别涉及一种2
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羟基
‑5‑
三氟甲基吡啶生产装置。

技术介绍

[0002]目前，2
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羟基
‑5‑
三氟甲基吡啶作为新型含氟农药、医药的有机中间体之一，有着广泛的市场需求。
[0003]现有技术中，生产2
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羟基
‑5‑
三氟甲基吡啶的方法主要有两种，一种是以2
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氨基
‑5‑
三氟甲基吡啶为原料经重氮化反应制得2
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羟基
‑5‑
三氟甲基吡啶，另外一种是以2
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氯
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5三氟甲基吡啶为原料，经氢氧化钠（钾）水解反应制得。但是上述两种方法对应生产装置生产的产品合格率低，并且生产过程中因装置的反应速度控制不佳，容易产生副反应。基于此，特研究一种以2
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氯
‑
5三氟甲基吡啶为原料，以叔丁醇为溶剂，经氢氧化钾水解而制得2
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羟基
‑5‑
三氟甲基吡啶的方法，并针对该方法提出了一种新型的生产装置。

技术实现思路

[0004]本技术在于解决上述问题，提供了一种2
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羟基
‑5‑
三氟甲基吡啶生产装置。
[0005]本技术是通过如下技术方案实现的：一种2
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羟基
‑5‑
三氟甲基吡啶生产装置，其特征在于，包括高位滴加罐、水解反应釜、中和釜和离心机，所述高位滴加罐的顶部设有物料进口，高位滴加罐的底部通过管线连接水解反应釜，所述水解反应釜的底部出口通过管线连接中和釜，中和釜的顶部设有盐酸进料管线，底部连接离心机，离心机输出物料至干燥机；所述水解反应釜的顶部还通过管线连接脱溶冷凝器，脱溶冷凝器的出口连接溶剂接收釜，溶剂接收釜通过管线连接精馏釜进行精馏处理。
[0006]作为优选，所述水解反应釜的顶部还设有固碱进料管线。
[0007]作为优选，所述离心机离心出的液体排至母液槽，母液槽通过输送泵连接污水处理系统。
[0008]本技术的有益效果是：本技术利用2
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氯
‑5‑
三氟甲基吡啶滴加罐滴加物料速度控制反应速率，避免反应速率过高副反应增加。通过控制反应物料滴加速度，使反应温度容易控制，安全性高，品质稳定，反应收率高。该生产装置生产的2
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羟基
‑5‑
三氟甲基吡啶含量可以达到99.5%，最多杂质≤0.2%。
[0009]反应后溶剂回收采用精馏回收，降低消耗，减少环境污染。
附图说明
[0010]图1为本技术的结构示意图。
[0011]附图中，1高位滴加罐，2水解反应釜，3脱溶冷凝器，4溶剂接收釜，5中和釜，6离心机，7母液槽，8输送泵，9精馏釜。
具体实施方式
[0012]为了使本技术的目的、技术方案及有益效果更加清楚明白，下面结合实施例对本技术中的技术方案进一步说明。
[0013]如图1所示，一种2
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羟基
‑5‑
三氟甲基吡啶生产装置，其特征在于，包括高位滴加罐1、水解反应釜2、中和釜5和离心机6，高位滴加罐1的顶部设有投入2
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氯
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5三氟甲基吡啶的物料进口，高位滴加罐1的底部通过管线连接水解反应釜2，水解反应釜2的底部出口通过管线连接中和釜5，中和釜5的顶部设有盐酸进料管线，底部连接离心机6，离心机6输出物料至干燥机；水解反应釜2的顶部还通过管线连接脱溶冷凝器3，脱溶冷凝器3的出口连接溶剂接收釜4，溶剂接收釜4通过管线连接精馏釜9进行精馏处理。
[0014]进一步地，水解反应釜2的顶部还设有固碱进料管线。
[0015]进一步地，离心机6离心出的液体排至母液槽7，母液槽7通过输送泵8连接污水处理系统。
[0016]工艺流程：将2
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氯
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5三氟甲基吡啶投入高位滴加罐1，高位滴加罐1的温度保持在50℃，往水解反应釜2中加定量的叔丁醇和氢氧化钾，即通过左物料管线加入叔丁醇，固碱进料管线加入氢氧化钾，充分搅拌均匀，搅拌时间控制在1小时，然后缓慢向水解反应釜2滴加2
‑
氯
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5三氟甲基吡啶，滴加过程中控制水解反应釜2温度在60
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65℃，滴加结束后继续保持反应温度直至反应合格，然后，水解反应釜2中的溶剂经顶部蒸出至脱溶冷凝器3冷凝，冷凝后进入溶剂接收釜4，溶剂为叔丁醇。
[0017]再向水解反应釜2内加入一定量的水，搅拌溶解后经过管线转料至中和釜5，此时控制中和釜5温度在30℃以下，通过盐酸进料管线往中和釜5内加入盐酸，中和至PH=6
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7，降温至15℃后送入离心机6进行离心处理，离心分离出的物料2
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羟基
‑5‑
三氟甲基吡啶送至干燥机烘干，得成品。
[0018]溶剂接收釜4内的叔丁醇直接输送至精馏釜9脱水，精馏釜9中加入一定量的环己烷共沸精馏，整除的组分通过分水器分水，直至蒸出含水合格的叔丁醇去系统套用。
[0019]除说明书所述技术特征外，其余技术特征均为本领域技术人员已知技术。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
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羟基
‑5‑
三氟甲基吡啶生产装置，其特征在于，包括高位滴加罐（1）、水解反应釜（2）、中和釜（5）和离心机（6），所述高位滴加罐（1）的顶部设有物料进口，高位滴加罐（1）的底部通过管线连接水解反应釜（2），所述水解反应釜（2）的底部出口通过管线连接中和釜（5），中和釜（5）的顶部设有盐酸进料管线，底部连接离心机（6），离心机（6）输出物料至干燥机；所述水解反应釜（2）的顶部还通过管线连接脱溶冷凝器（3），脱溶冷凝器（3）的出...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖才根，刘树文，刘益中，张斌，段启立，
申请(专利权)人：山东汇盟生物科技股份有限公司，
类型：新型
国别省市：