一种2-氟-3-三氟甲基吡啶的制备方法技术

本发明专利技术属于化工合成技术领域，具体涉及一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
氟
‑3‑
三氟甲基吡啶的制备方法


[0001]本专利技术属于化工合成
，具体涉及一种2
‑
氟
‑3‑
三氟甲基吡啶的制备方法。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]2‑
氟
‑3‑
三氟甲基吡啶是一种重要的化工中间体，农药行业中，可以用它来合成除草剂啶嘧磺隆。目前，该中间体的规模化生产技术目前比较缺乏。其现有相关的生产工艺主要有以下几种：
[0004](1)以2，4，6
‑
三甲基吡啶作为溶剂，2
‑
氯
‑3‑
三氟甲基吡啶与无水氟化氢120℃反应1小时，以80％的收率获得2
‑
氟
‑3‑
三氟甲基吡啶。该法收率较高，但是原来2
‑
氯
‑3‑
三氟甲基吡本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
氟
‑3‑
三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：包含如下步骤：(1)2,5
‑
二氯
‑3‑
三氟甲基吡啶在非质子偶极溶剂中，和无水氟化试剂进行选择性氟化反应，生成2
‑
氟
‑5‑
氯
‑3‑
三氟甲基吡啶；(2)2
‑
氟
‑5‑
氯
‑3‑
三氟甲基吡啶在低级脂肪醇中，在缚酸剂的存在下，经过选择性催化氢化还原，脱除氯元素，获得2
‑
氟
‑3‑
三氟甲基吡啶。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述无水氟化试剂为含有氟离子的简单无机或有机氟化物，包括但不限于无水氟化碱金属盐、无水氟化季铵盐、无水氟化季膦盐、无水氟化氢和叔胺的分子加合物、无水氟化氢和吡啶类物质的分子加合物；进一步的，碱金属盐为锂、钠、钾、铷或铯盐，优选钾盐；季铵盐为脂肪族链和/或芳香族取代的季铵盐，比如四甲基氟化铵、四乙基氟化铵、苄基三乙基氟化铵、双十二烷基二甲基氟化铵、四苯基氟化铵，优选四甲基氟化铵；季磷盐为脂肪族链和/或芳香族取代的季磷盐，比如四苯基氟化膦、苄基三乙基氟化膦；叔胺三个取代基可以相同，也可以不同，选择范围包括脂肪族链和芳香族，比如三甲胺、三乙胺、十二烷基二甲基胺、十二烷基苄基甲基胺、三苯基胺，优选氟化氢
‑
三乙胺(3：1)；吡啶类物质包括单取代或多取代的吡啶类化合物，优选氟化氢
‑
吡啶(1：1)；优选的，无水氟化试剂的使用量是2,5
‑
二氯
‑3‑
三氟甲基吡啶摩尔数量的1.05
‑
1.5倍。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的非质子偶极溶剂包括：碳原子数3
‑
6的链状酮和环状酮，优选为丙酮；或，碳原子数2
‑
6的链状腈、二腈或环状腈、二腈，优选为乙腈；或，3
‑
6个碳原子的链状或环状醚、二醚，优选为四氢呋喃和二氧六环；或，3
‑
6个碳原子的链状酰胺或环状酰胺，优选为N,N
‑
二甲基甲酰胺和N
‑
甲基吡咯烷酮；或，2
‑
4个碳原子的链状砜或亚砜及环状砜或亚砜，优选为二甲基亚砜和环丁砜；或，3
‑
6个碳原子的吗啉类中的一种或两种及以上，优选为N
‑
甲酰吗啉；或，非质子偶极溶剂的用量为2,5
‑
二氯
‑3‑
三氟甲基吡啶质量的2
‑
15倍；优选的，所述非质子偶极溶剂为沸点较高的非质子偶极溶剂，进一步优选为N，N
‑
二甲基甲酰胺、N，N
‑
二甲基乙酰胺、环丁砜、N
‑
甲基吡咯烷酮、N
‑
甲酰吗啉。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)的反应中包括相转移催化剂，优选季铵盐类和季磷盐类，更优选季磷盐类，最优选廉价易得的含溴或碘分子量在200
‑
400的季磷盐，比如四苯基溴化磷。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：选择性氟化反应的温度在50
‑
170℃，优选80

【专利技术属性】
技术研发人员：刘钦胜，肖才根，张作山，李磊，蒋爱忠，刘军，董文凯，徐玉梅，孙启霞，
申请(专利权)人：山东汇盟生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：