一种电磁波驱动自修复型纤维增强树脂基复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种电磁波驱动自修复型纤维增强树脂基复合材料及其制备方法，属于功能自修复材料制备技术领域。本发明专利技术解决了现有纤维复合材料损伤自修复树脂体系仅能用于一次修复，且高温及复杂环境下的稳定性差的问题。本发明专利技术采用多壁碳纳米管和石墨作为微波吸收剂，利用两者可以高效吸收电磁微波并与其相互作用特点，诱导物质中的电荷运动而产生诱导电流，当树脂基体内部及其与纤维界面处有裂纹、坑蚀等缺陷时，缺陷部位因电阻过大，在电流流过时会产生焦耳热，使得低熔点的热塑性修复剂聚己内酯融化，使已熔融的熔体渗透到缺陷区域，填补损伤裂纹或钝化裂缝，起到阻滞裂纹扩展的作用，实现损伤自修复的同时，还可以强化损伤处的力学性能。损伤处的力学性能。损伤处的力学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种电磁波驱动自修复型纤维增强树脂基复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种电磁波驱动自修复型纤维增强树脂基复合材料及其制备方法，属于功能自修复材料制备


技术介绍

[0002]纤维增强聚合物(fiber reinforced polymer,FRP)复合材料具有轻质高强、耐腐蚀、抗疲劳等优势，近年来在航空航天、海洋能源等、土木工程领域得到较为广泛地应用。FRP是由纤维增强相、树脂基体连接相和纤维/树脂界面组成。纤维充当力学骨架并决定复合材料的力学性能；树脂基体在复合材料中起连接和固定纤维的作用，保证纤维之间的同步受力；纤维/树脂界面作为复合材料纤维与树脂的过渡区域，主要起应力传递作用，保证纤维与树脂的变形协调。然而，FRP的树脂基体主要为脆性较大的环氧树脂体系，在应用服役过程中FRP会经受各种严酷环境(如极高低温与强辐照等)与复杂荷载(静力、循环疲劳与冲击等)，不可避免在其内部产生多尺度与多类型损伤(如树脂基体裂纹、纤维断裂、纤维
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树脂脱粘、纤维拔出、微屈曲、扭折带、层间剥离等)，容易引起微细尺度的损伤逐步扩展，会导致突然宏观失效，严重影响结构的服役可靠性、安全性与服役寿命。因此，如何实现FRP在严酷服役环境与复杂荷载条件下原位自修复损伤，恢复其服役性能，是FRP工程结构安全、可靠与长寿命服役面临的巨大挑战。
[0003]现有技术中，CN113024857B公开了一种双重自修复纤维增强树脂基复合材料及其制备方法，将可降解的聚乳酸纤维平铺于纤维预制体中降解后形成微脉管，并通过复合材料成型工艺进行双重自修复CFRP，用于实现结合本征型和外援型的自修复，在复合材料基体产生裂纹时可修复CFRP中的微裂纹、孔隙。CN101629024公开了一种自修复型纤维增强聚合物基复合材料及其制备方法，通过将含有环氧树脂预聚物和固化剂的双胶囊修复体系均匀混合到树脂基体中，并用上述所得混合物浸润纤维增强材料，固化成型后得到自修复型纤维增强聚合物基复合材料。当材料在使用过程中因受热、力、环境腐蚀等作用而产生裂纹或纤维脱粘破坏时，裂纹穿过修复剂胶囊而使之随基体同时裂开，然后释放出反应物质并迅速聚合，可阻止裂纹增长、达到修复裂纹目的。CN113817290B公开了一种防收缩自修复型环氧树脂/微胶囊复合材料及制备方法，所述复合材料包括环氧树脂、固化剂以及防收缩自修复型微胶囊；所述防收缩自修复型微胶囊是由高分子材料构建的，并包括芯材和壁材；芯材包括聚合单体、膨胀单体和热光引发体系；壁材包括掺杂有热光屏蔽剂的脲醛树脂；采用固化后体积不收缩且电绝缘性能良好的聚合单体混合膨胀单体，当热光引发聚合固化后整体体积发生轻微膨胀已达到对环氧树脂绝缘材料损伤缺陷进行防收缩自修复的目的。
[0004]但是上述现有技术中纤维复合材料损伤自修复树脂体系均为外在自修复体系(微胶囊、微导管)等，同时所能采用的材料有限，大部分只能用于一次修复，且如何使微胶囊或微导管均匀分布在复合材料内部是该技术的另一难点，其高温及复杂环境下的稳定性也是限制其应用的另一个关键技术障碍。且在复合材料内部制备三维的网状微导管，制备困难
且昂贵，不适用工业化应用。另外，特别需要指出的是，微胶囊/微导管技术和可降解填料还会导致复合材料结构性能的损失。最后，以上添加剂自修复功能分工不明确且之间不能发挥良好的协同效应，同时缺乏微观调控性以及系统性，且操作复杂、自修复不明显、成本高、使用中事故频发等不同缺点。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对上述现有技术存在的问题，提供一种电磁波驱动自修复型纤维增强树脂基复合材料及其制备方法。
[0006]本专利技术的技术方案：
[0007]本专利技术的目的之一是提供一种电磁波驱动自修复型纤维增强树脂基复合材料，该复合材料由以下重量份数原料组成：
[0008]0.2～2份羟基化多壁碳纳米管，10～20份无水乙醇，10～20份丙酮，0.1～1份聚乙烯吡络烷酮，1～3份硅烷偶联剂，10～20份石墨粉，60～80份单向纤维布，1～5份聚己内酯，80～120份环氧树脂体系。
[0009]进一步限定，环氧树脂体系中包含环氧树脂和对应量的固化剂。
[0010]本专利技术的目的之二是提供一种上述电磁波驱动自修复型纤维增强树脂基复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0011]S1，制备碳纳米管悬浮液；
[0012]S2，将聚己内酯溶解在丙酮中，然后加入石墨粉，超声混合均匀后，加入到碳纳米管悬浮液中，超声搅拌处理后获得喷涂液，采用喷笔将部分喷涂液喷涂在单向纤维布的两面，然后置于烘箱中干燥，获得改性纤维布；
[0013]S3，将剩余的喷涂液加入到环氧树脂体系中，依次经过超声分散、高速机械剪切和油浴加热处理，获得胶液；
[0014]S4，将S2获得的改性纤维布和S3获得的胶液通过真空灌注工艺制备得到纤维增强树脂基材料，固化处理后得到纤维增强树脂基复合材料。
[0015]进一步限定，S1的具体操作过程为：将羟基化多壁碳纳米管、硅烷偶联剂和无水乙醇混合，置于冰水浴中并密封超声处理1～6h，然后加入聚乙烯吡络烷酮，继续超声处理1～2h，得到碳纳米管悬浮液。
[0016]更进一步限定，羟基化多壁碳纳米管的直径为8～50nm，长度为10～50μm。
[0017]进一步限定，采用超声波细胞粉碎机进行超声处理，具体的将超声波细胞粉碎机的探头插入混合液中，固定位置后密封，并置于冰水浴中超声处理，超声过程中定期更换冰水以保证混合液内部温度不高于30～50℃。
[0018]进一步限定，S1中超声功率为400～600W。
[0019]进一步限定，S2的具体操作过程为：将聚己内酯加入到丙酮中在温度为20～40℃条件下加热搅拌20～40min待其完全溶解后，加入石墨粉超声并搅拌20～40min后加入到碳纳米管悬浮液中，超声并搅拌30
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60min，获得喷涂液，取部分喷涂液采用喷笔将其喷涂在纤维布的两面，然后置于40～80℃的烘箱中干燥2～4小时直至纤维布表面溶剂挥发，获得改性纤维布。
[0020]更进一步限定，S2中超声功率为200～400W。
[0021]更进一步限定，S2中喷笔工作压力为0.1～0.5MPa，喷头距离纤维垂直距离为10～40cm，喷涂悬浮液流速为5～20ml/min。
[0022]更进一步限定，单面喷涂次数为1～10次，单面涂层厚度为10～50μm。
[0023]进一步限定，石墨粉粒径为2000～3000目。
[0024]进一步限定，单向纤维布由碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维或植物纤维制成。
[0025]进一步限定，当纤维布为碳纤维时，在喷涂前对其进行退浆处理，然后将退浆后碳纤维进行酸化处理，实现纤维表面羧基化或羟基化。
[0026]进一步限定，S3的具体操作过程为：将剩余的喷涂液加入到环氧树脂体系中，通过超声分散且高速机械剪切处理后，置于油浴中加热干燥处理，获得胶液。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电磁波驱动自修复型纤维增强树脂基复合材料，其特征在于，由以下重量份数原料组成：0.2～2份羟基化多壁碳纳米管，10～20份无水乙醇，10～20份丙酮，0.1～1份聚乙烯吡络烷酮，1～3份硅烷偶联剂，10～20份石墨粉，60～80份单向纤维布，1～5份聚己内酯，80～120份环氧树脂体系。2.根据权利要求1所述的电磁波驱动自修复型纤维增强树脂基复合材料，其特征在于，环氧树脂体系中包含环氧树脂和对应量的固化剂。3.一种权利要求1所述的电磁波驱动自修复型纤维增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，制备碳纳米管悬浮液；S2，将聚己内酯溶解在丙酮中，然后加入石墨粉，超声混合均匀后，加入到碳纳米管悬浮液中，超声搅拌处理后获得喷涂液，采用喷笔将部分喷涂液喷涂在单向纤维布的两面，然后置于烘箱中干燥，获得改性纤维布；S3，将剩余的喷涂液加入到环氧树脂体系中，通过超声分散且高速机械剪切处理后，置于油浴中加热干燥处理，获得胶液；S4，将S2获得的改性纤维布和S3获得的胶液通过真空灌注工艺制备得到纤维增强树脂基材料，固化处理后得到纤维增强树脂基复合材料。4.根据权利要求3所述的电磁波驱动自修复型纤维增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，S1为将羟基化多壁碳纳米管、硅烷偶联剂和无水乙醇混合，置于冰水浴中并密封超声处理1～6h，然后加入聚乙烯吡络烷酮，继续超声处理1～2h，得到碳纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：咸贵军，田经纬，齐肖，李承高，施佳君，杜浩强，李振中，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：