本发明专利技术涉及一种快速从陈皮中制备橘皮素和橙皮苷的方法，经过预处理、醇提、浓缩、萃取、橙皮苷纯化、橘皮素纯化等步骤获得化橘红黄酮产品。本发明专利技术通过通过橘皮自我酸化，有效提高橙皮苷和橘皮素产率，防止橘皮多糖对提取的干扰；采用碱溶和乙酸乙酯萃取，高效将橙皮苷和橘皮素快速分离，有效降低其生产成本。有效降低其生产成本。
【技术实现步骤摘要】
一种从陈皮中制备橘皮素和橙皮苷的方法
[0001]本专利技术具体涉及一种快速从陈皮中制备橘皮素和橙皮苷的方法，属于天然药物利用
技术介绍
[0002]陈皮(CitriReticulataePericarpium)是我国较为常见的中药材，收录于《中国药典》中，定义为芸香科植物橘的干燥成熟果皮。随着农业技术的发展，芸香科植物橘的栽培变种不断增加，其干燥成熟果皮亦称为陈皮。根据大小、厚薄、颜色、产地等特征，主要分为“陈皮”和“广陈皮”。其中陈皮多见，主要采自芸香科福橘、温州蜜柑等成熟果实，经过晒干或低温干燥等处理所得干燥果皮。通常剥为细碎的小瓣，多为不规则的片状，陈皮外表面光滑，有凹下的点状油室，内表面则粗糙，呈浅黄色。
[0003]挥发油是陈皮中主要活性成分。随着贮存时间增加，分子量较小的挥发油组分减少，二分子量较大的挥发油组分呈增加趋势。陈皮挥发油具有多种活性，如抗过敏、治疗哮喘、抗菌抗炎、抗氧化等。陈皮中含有大量的黄酮类化合物，经过众多科研工作者的提取检测，发现其中含有六十多种黄酮类化合物。其中橙皮苷的含量最高，约为35mg/g。且随着贮藏时间增加，所含的黄酮类化合物(如橙皮苷、橘皮素、川陈皮素等)的含量也发生了改变，且呈增加趋势，即“陈久者良”。对陈皮中多糖的含量进行测定，陈皮多糖具有抗氧化、益生元活性等药理作用。陈皮中生物碱类物质含量较少，如辛弗林、对羟基苯乙胺、N
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甲基酪胺等。陈皮中生物碱类物质对小鼠具有抗纤维化的功，并对血压具有一定的影响。除此之外，陈皮中含有其他少量物质，如红菊素、六氢番茄红素等色素，钾、钙、钠、镁等微量元素。
[0004]陈皮的药效与贮存时间密切相关，素有“一两陈皮一两金，百年陈皮赛黄金”的赞誉。新鲜的陈皮往往气味较为强烈，具有一定刺激性，若服用则易引发副作用。除此之外，陈皮中多种活性成分的含量也会随着时间的变化而变化，以助于陈皮发挥药效。但并不是无限期贮存，过长时间的贮存，陈皮则会失去其药效。陈皮内不同活性成分随时间延长的变化趋势不同，多糖和挥发油含量呈下降趋势，橙皮苷则呈上升趋势。
技术实现思路
[0005]针对新鲜陈皮中橙皮苷含量比往年陈皮的要低、而挥发油含量会下降等现象，本专利技术通过对新鲜陈皮进行自我酸化解决这些问题，既能有效提高橙皮苷的含量，又能最大程度地保留陈皮中挥发油含量。
[0006]本专利技术目的是提供一种快速从陈皮中制备橘皮素和橙皮苷的方法，其具体步骤如下：
[0007](1)预处理：橘皮置于25～35℃、空气湿度80～85％下发酵处理15～20h，在40～50℃下真空干燥使其含水量至20～35％，再85～95℃高温处理3～8min，低温烘干得发酵后橘皮；
[0008](2)醇提：发酵后橘皮进行粉碎，加入70％乙醇在60～80℃下进行回流提取，过滤
得滤液；
[0009](3)浓缩：将滤液进行旋转蒸发仪减压浓缩至无乙醇味，常温静置过夜；
[0010](4)萃取：将浓缩液过滤，滤渣用氢氧化钠溶液进行溶解，再用两倍至四倍体积的乙酸乙酯进行萃取，分别得到水相和乙酸乙酯相；
[0011](5)橙皮苷纯化：将水相用盐酸调pH至6～6.5，常温静置过夜，过滤获得橙皮苷粗品，再结晶重结晶获得橙皮苷纯品；
[0012](6)橘皮素纯化：将乙酸乙酯相进行旋转蒸发仪减压浓缩至1/6～1/10，上硅胶填充柱，用三到五倍柱体积的石油醚乙酸乙酯混合溶剂进行洗脱，收集洗脱液，减压浓缩去除溶剂得橘皮素纯品。
[0013]上述过滤采用陶瓷膜过滤1～2次，浓缩条件为55～65℃，抽真空减压进行的。
[0014]在一个具体实施方案中，步骤(2)中所述醇提条件为提取时间2～4h，料液比为1:5～10。
[0015]在一个具体实施方案中，步骤(2)中所述70％乙醇是指70ml无水乙醇加入30ml水配制的。
[0016]在一个具体实施方案中，步骤(4)中所述氢氧化钠溶液是采用0.001mol/L氢氧化钠水溶液，料液比为1:5～10。
[0017]在一个具体实施方案中，步骤(6)中所述石油醚乙酸乙酯的混合比例为60:40。
[0018]技术效果
[0019]1、通过橘皮自我酸化，有效提高橙皮苷和橘皮素产率，防止橘皮多糖对提取的干扰。
[0020]2、采用碱溶和乙酸乙酯萃取，高效将橙皮苷和橘皮素快速分离，有效降低其生产成本。
附图说明
[0021]图1：陈皮中橘皮素HPLC色谱图；
[0022]图2：陈皮中橙皮苷HPLC色谱图；
[0023]图3：橘皮素纯品HPLC色谱图；
[0024]图4：橙皮苷纯品HPLC色谱图。
具体实施方式
[0025]下面，本专利技术将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。
[0026]实施例1
[0027]100kg橘皮置于25～35℃、空气湿度80～85％下发酵处理15～20h，在40～50℃下真空干燥使其含水量至20～35％，再85～95℃高温处理3～8min，低温烘干得发酵后橘皮；发酵后橘皮进行粉碎，加入70％乙醇在60～80℃下进行回流提取，过滤得滤液；将滤液进行旋转蒸发仪减压浓缩至无乙醇味，常温静置过夜；将浓缩液过滤，滤渣用氢氧化钠溶液进行溶解，再用两倍至四倍体积的乙酸乙酯进行萃取，分别得到水相和乙酸乙酯相；将水相用盐酸调pH至6～6.5，常温静置过夜，过滤获得橙皮苷粗品，再结晶重结晶获得3.46kg橙皮苷纯
品；将乙酸乙酯相进行旋转蒸发仪减压浓缩至1/6～1/10，上硅胶填充柱，用三到五倍柱体积的石油醚乙酸乙酯混合溶剂进行洗脱，收集洗脱液，减压浓缩去除溶剂得257g橘皮素。
[0028]橙皮苷的检测条件：C
18
柱(4.6mm
×
250mm,5μm),流动相为甲醇
‑
醋酸
‑
水(35:5:60)，检测波长为284nm，柱温为30℃，流速为0.8ml/min，进样量为10μL。橘皮素的检测条件：C
18
柱(4.6mm
×
250mm,5μm),流动相为乙酸乙酯，检测波长为326nm，柱温为30℃，流速为0.8ml/min，进样量为10μL。经检测橙皮苷纯品的含量为98.56％；橘皮素的含量为98.02％。
[0029]对照实施例1
[0030]100kg橘皮置于低温烘干，再进行粉碎，加入70％乙醇在60～80℃下进行回流提取，过滤得滤液；将滤液进行旋转蒸发仪减压浓缩至无乙醇味，常温静置过夜；将浓缩液过滤，滤渣用氢氧化钠溶液进行溶解，再用两倍至四倍体积的乙酸乙酯进行萃取，分别得到水相和乙酸乙酯相；将水相用盐酸调pH至6～6.5，常温静置过夜，过滤获得橙皮苷粗品，再结晶重结晶获得2.92kg橙皮苷纯品；将乙酸乙酯相进行旋转蒸发仪减压浓缩至1/6～1/10，上硅胶填充柱，用三到五倍柱体积的石油醚乙酸乙酯本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种快速从陈皮中制备橘皮素和橙皮苷的方法，其具体步骤如下：(1)预处理：橘皮置于25～35℃、空气湿度80～85％下发酵处理15～20h，在40～50℃下真空干燥使其含水量至20～35％，再85～95℃高温处理3～8min，低温烘干得发酵后橘皮；(2)醇提：发酵后橘皮进行粉碎，加入70％乙醇在60～80℃下进行回流提取，过滤得滤液；(3)浓缩：将滤液进行旋转蒸发仪减压浓缩至无乙醇味，常温静置过夜；(4)萃取：将浓缩液过滤，滤渣用氢氧化钠溶液进行溶解，再用两倍至四倍体积的乙酸乙酯进行萃取，分别得到水相和乙酸乙酯相；(5)橙皮苷纯化：将水相用盐酸调pH...
【专利技术属性】
技术研发人员：唐忠海，周辉，沈清武，
申请(专利权)人：湖南农业大学长沙现代食品创新研究院，
类型：发明
国别省市：
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