一种从油用牡丹籽粕中提取活性化合物β-谷甾醇的方法技术

本发明专利技术涉及一种从油用牡丹籽粕中提取活性化合物β

【技术实现步骤摘要】
一种从油用牡丹籽粕中提取活性化合物
β
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谷甾醇的方法


[0001]本专利技术属于生物
，涉及牡丹籽粕的综合利用技术，具体涉及一种从油用牡丹籽粕中提取活性化合物β
‑
谷甾醇的方法。

技术介绍

[0002]牡丹籽油是由牡丹籽提取的富含不饱和脂肪酸的植物油，其营养成分主要包括油酸、α
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亚麻酸、亚油酸、角鲨烯、维生素E等。因其营养丰富而独特，被称为“世界上最好的油，”是植物油中的珍品。牡丹籽粕是油用牡丹籽通过压榨法或CO2超临界萃取法获取牡丹籽油后留下的固体残存物，目前牡丹产业化主要集中在牡丹籽油的生产工艺和用途功效的研究方面，对牡丹籽油生产过程中产生的籽粕的深加工的报道较少。因此针对以上的情况，需要对牡丹籽粕进行精细化处理，实现牡丹籽粕的综合利用，将牡丹籽粕中的活性化合物β
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谷甾醇提取利用，最大化的实现其经济价值。
[0003]β
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谷甾醇是植物甾醇类成分之一，广泛存在于各种植物油、果蔬、植物种子中，尤其在植物油中含量相对较高，其化学结构如附图1所示，属于四环三萜类化合物。此外，我国保健食品中较常见的40余种中草药，如杜仲、天冬、地黄、玄参等均有较高含量的植物甾醇，总量高达2.0 g/kg，其中β
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谷甾醇是其主要的植物甾醇单体，占50%以上。目前，β
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谷甾醇单体主要通过化学、物理方法提纯得到，具有较强的生理活性、极高的营养价值，广泛应用于医药、保健品、化妆品等领域。研究发现，β
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谷甾醇在抗氧化、抗高血脂、抗炎、免疫调节、抗肿瘤、中枢神经系统等方面表现出良好的药理作用。随着对其生理活性研究的不断深入，β
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谷甾醇的分离纯化及其潜在的药理活性研究成为热点。
[0004]现阶段，β
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谷甾醇主要从植物油精炼的脱臭馏出物中提取混合植物甾醇，进而分离纯化，获得纯品。牡丹籽粕作为生产牡丹籽油后的加工副产物，在实际生产中，往往作为动物饲料或植物肥料等粗放的加以利用。目前，关于从牡丹籽粕中分离纯化β
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谷甾醇的相关研究鲜有报道。因此，本专利技术提供一种从油用牡丹籽粕中提取活性化合物β
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谷甾醇的方法，无论从社会经济价值、药用价值还是科研价值来看，都具有重要的意义。

技术实现思路

[0005]针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种从油用牡丹籽粕中提取活性化合物β
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谷甾醇的方法，所述方法通过对各项操作步骤和参数进行调整和优化，从油用牡丹籽粕中有效提取到活性化合物β
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谷甾醇，且步骤简单，提取产量高、纯度好。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用的具体方案为：一种从油用牡丹籽粕中提取活性化合物β
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谷甾醇的方法，包括以下步骤：（1）取牡丹籽经过机械压榨制取牡丹籽油后残留的籽粕，首先放置在鼓风干燥箱中60
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80℃，干燥处理2
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3小时；并经过200目的粉碎机粉碎后，置于超声提取器内，加入丙酮进行超声萃取至少三次，收集合并的丙酮萃取液，减压浓缩，得到牡丹籽粕粗提物的浸膏；（2）采用甲醇溶解牡丹籽粕粗提物的浸膏，置于硅胶层析柱中进行常压洗脱，硅胶
柱的规格选用200～300目的正相硅胶；流动相为正己烷：乙酸乙酯（6.5：1.5，V／V），流速为10～20ml/min，分段收集后，合并在薄层板层析中点板比移值Rf=0.33的部位；将合并后部位在旋转蒸发仪上进行减压浓缩，冷冻干燥后得到化合物β
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谷甾醇。
[0007]优选地，步骤（1）中，所述牡丹籽采用油用牡丹品种“凤丹”或“紫斑”。
[0008]优选地，步骤（1）中，每100g籽粕，经干燥、粉碎后，加入150mL丙酮进行超声萃取，萃取三次，合并萃取液，在40℃旋转蒸发仪上进行减压浓缩，得到牡丹籽粕粗提物的浸膏。
[0009]有益效果：本专利技术综合β
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谷甾醇和油用牡丹籽粕的性质，采用常规的薄层层析方法，通过对各项操作步骤和工艺参数进行调整和优化，从牡丹油用牡丹籽粕中有效提取到活性化合物β
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谷甾醇，大大增加了油用牡丹的综合利用价值。采用本专利技术方法提取活性化合物β
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谷甾醇，提取率为1.2%，经过气相质谱联用（GC
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MS）分析鉴定，其纯度在90%以上。本专利技术方法简单，易于产业化，且成本低廉，为牡丹籽粕的废物深加工和高值化开发利用提供技术支撑。
附图说明
[0010]图1 活性化合物β
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谷甾醇的化学结构式；图2 本方法制取β
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谷甾醇的流程图；图3 标准品β
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谷甾醇的薄层层析的结果；图4 牡丹籽粕粗提物通过薄层层析的结果；其中，A为牡丹籽粕粗提物通过薄层层析板在紫外356nm下的显色情况； B为牡丹籽粕粗提物通过薄层层析板在碘蒸汽中的显色情况；图5 牡丹籽粕中提取物β
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谷甾醇经GC
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MS分析的总离子流图；图6 牡丹籽粕中提取物β
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谷甾醇经GC
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MS分析的质谱图。
具体实施方式
[0011]一种从油用牡丹籽粕中提取活性化合物β
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谷甾醇的方法，包括以下步骤：1、油用牡丹籽粕的前处理。
[0012]取油用牡丹品种“凤丹”或“紫斑”的牡丹籽，经过机械压榨制取牡丹籽油后残留的籽粕100g，首先放置在鼓风干燥箱中60
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80℃，干燥处理2
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3小时；并经过200目的粉碎机粉碎后，置于超声提取器内，加入150mL丙酮进行超声萃取三次后，收集合并的丙酮萃取液，在40℃旋转蒸发仪上进行减压浓缩，得到牡丹籽粕粗提物的浸膏5.6g。
[0013]2、β
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谷甾醇的分离纯化。
[0014]取少量的甲醇多次溶解牡丹籽粕的粗体物浸膏，置于硅胶层析柱中进行常压洗脱，硅胶柱的规格选用，正相硅胶的规格为200～300目；流动相为正己烷：乙酸乙酯（6.5：1.5，V／V），流速为为10～20ml/min，分段收集后，合并在薄层板层析中点板比移值Rf=0.33的部位，薄层板选用的规格为青岛海洋化工GF254；将合并后部位在在旋转蒸发仪上进行减压浓缩，冷冻干燥后得到化合物β
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谷甾醇1.2g。如图3薄层层析板点板粗提物的结果。
[0015]3、β
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谷甾醇的分析检测。
[0016]取少量冷冻干燥后获得的提纯化合物β
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谷甾醇，溶于色谱级的正己烷中，置于气相质谱（GC
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MS）进行成分分析和鉴定。仪器型号为安捷伦7890B
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5977B：色谱条件:HP
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5MS色
谱柱(30mx0.25mmx0.25本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从油用牡丹籽粕中提取活性化合物β
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谷甾醇的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）取牡丹籽经过机械压榨制取牡丹籽油后残留的籽粕，首先放置在鼓风干燥箱中60
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80℃，干燥处理2
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3小时；并经过200目的粉碎机粉碎后，置于超声提取器内，加入丙酮进行超声萃取至少三次，收集合并的丙酮萃取液，减压浓缩，得到牡丹籽粕粗提物的浸膏；（2）采用甲醇溶解牡丹籽粕粗提物的浸膏，置于硅胶层析柱中进行常压洗脱，硅胶柱的规格选用200～300目的正相硅胶；流动相为正己烷：乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：何莹龙，侯小改，张利霞，王浩，付沛鑫，杨佳睿，王菡菡，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：