一种硫酸卡那霉素的SERS检测方法技术

一种硫酸卡那霉素的SERS检测方法，涉及硫酸卡那霉素的检测技术。提供SERS基底的制备和硫酸卡那霉素的SERS检测。通过银纳米粒子作为SERS基底，对硫酸卡那霉素进行定量分析。在优化的硫酸卡那霉素添加量、加入盐酸体积下，硫酸卡那霉素的线性检测范围为100ppm～10ppb，检测限为10ppb，SERS强度的相对标准偏差小于10％。银溶胶作为SERS基底具有低成本、可控性、检测效率高等优点，在SERS检测抗生素等方面能够进行实际检测的普及应用。且该方法操作简便、准确性和灵敏度高、不需要复杂的操作技术，满足大批量及快速分析检测的要求。满足大批量及快速分析检测的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸卡那霉素的SERS检测方法


[0001]本专利技术涉及硫酸卡那霉素的检测技术，尤其是涉及银纳米粒子作为SERS基底的一种硫酸卡那霉素的SERS检测方法。

技术介绍

[0002]硫酸卡那霉素(Kanamycin sulfate)是一种氨基糖苷类抗生素，主要由氨基环醇和氨基糖通过氧桥连接而成的苷类化合物(丁大连,Richard Salvi.高浓度的Kana会对耳朵、肾脏等部位产生明显伤害[J].中华耳科学杂志,2007(02):125
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131.)。卡那霉素对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有抑制作用，是目前我国畜牧业、农业和水产业中常用的兽药之一。然而，它的滥用可通过动物来源的食物积累，比如猪肉、牛肉等肉类以及奶制品和鸡蛋，影响到人类的最终摄入量。人类在食用卡那霉素超标的食物时，不仅会引发例如耳聋、肾病及心血管疾病等，而且动物体中的耐药致病菌感染人体正常细菌产生耐药性。为了保障食品安全，许多国家和地区对卡那霉素最大残留限量(Maximum residue limits，MRLs)均有规定，我国GB 31650
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2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中规定卡那霉素在牛奶中的最高残留限量分别为150μg/kg(卢阳,陈晋元,贺兆源,郭亚文,王波,谢恺舟.中国与国外牛、羊肉及其产品兽药残留限量标准的对比研究[J].中国兽药杂志,2020,54(11):57
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64.)，欧盟规定在牛奶中卡那霉素的最高残留限量为150μg/kg(Official Journal of European Union.Commission Decision(EU)No37/2010on pharmacologically active substances and their classification regarding maximum residue limits in foodstuffs of animal origin[EB/OL].[2009
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22][J].)。因此，兽药残留监测是保障食品安全的重要问题，开发一种卡那霉素药物残留高灵敏、高选择性的测定方法是必要的。
[0003]目前报道的卡那霉素的检测方法主要有微生物测定法、色谱法、毛细管电泳(CE)、免疫测定、荧光和紫外光谱(国家药典委员会编.中华人民共和国药典[S].二部.北京：化学工业出版社,2000；Zhang X.,et al.Determination of Kanamycin by High Performance Liquid Chromatography[J].Molecules,2019,24(10)；Manyanga V.,et al.Improved liquid chromatographic method with pulsed electrochemical detection for the analysis of kanamycin[J].Journal of Chromatography A,2010,1217(24)：3748
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632.)。微生物测定法是传统的检测方法，但存在培养时间长，误差大等缺点；毛细管电泳法所需仪器昂贵、方法复杂、耗时且需
要繁琐的样品预处理，不适合大量样品的常规分析。液相色谱是最常用的方法，但由于卡那霉素极性很强，并且缺少发色团，需要衍生化；或者高效液相色谱结合通用检测系统，如蒸发光散射检测(ELSD)、脉冲安培检测器(PAD)和质谱(MS)(Megoulas N.C.,Koupparis M.A.Direct determination of kanamycin in raw materials,veterinary formulation and culture media using a novel liquid chromatography
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Phase Extraction and Liquid Chromatography
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫酸卡那霉素的SERS检测方法，其特征在于包括以下步骤：1)柠檬酸钠还原硝酸银制备Ag纳米粒子溶胶；2)硫酸卡那霉素在SERS基底上的定量分析检测。2.如权利要求1所述一种硫酸卡那霉素的SERS检测方法，其特征在于在步骤1)中，所述柠檬酸钠还原硝酸银制备Ag纳米粒子溶胶的具体方法为：于容器中先加入AgNO3溶液，在磁力搅拌下加热回流至沸腾，然后加柠檬酸钠，继续加热回流50min～60min，反应后自然冷却至室温；通过控制反应物的浓度、反应温度、反应时间、搅拌速度，制得粒径均一的Ag纳米粒子溶胶。3.如权利要求1所述一种硫酸卡那霉素的SERS检测方法，其特征在于在步骤1)中，所述柠檬酸钠的质量百分浓度分数为0.8％～1.5％，柠檬酸钠与硝酸银的体积比为30～50；所述硝酸银的浓度为1～3mmol/L。4.如权利要求2所述一种硫酸卡那霉素的SERS检测方法，其特征在于所述反应温度为90～100℃，反应时间为30～80min，搅拌速度为1000～1500r/min；Ag纳米粒子为球形纳米粒子或椭圆形纳米粒子，所述球形Ag纳米粒子的粒径约为50
±
10nm。5.如权利要求1所述一种硫酸卡那霉素的SERS检测方法，其特征在于在步骤2)中，所述硫酸卡那霉素在SERS基底上的定量分析检测的具体方法为：在最佳激发波长下，将不同浓度的硫酸卡那霉素溶液与SERS基底和盐酸按照最佳结合量比混合，进行表面增...

【专利技术属性】
技术研发人员：张芹，韩娇娇，贾志清，陈宏炬，
申请(专利权)人：厦门市普识纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：