一种化妆品中西咪替丁的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种化妆品中西咪替丁的检测方法，包括以下步骤：S1，样品处理：取适量样品于样品管中，加入中等极性有机溶剂超声提取。取离心后的上清液于样品瓶中，加入除水剂，振荡，取出上清液备用；S2，样品萃取，在上清液加入一定量酸性水溶液，振荡，水溶液作为待测液备用；S3，样品检测，取适量S2处理后的待测液，加入适量金属溶胶后置于便携式拉曼光谱仪进行检测。本发明专利技术利用表面增强拉曼光谱，对化妆品中西咪替丁进行检测，具有步骤简单、分析时间短等优点。时间短等优点。时间短等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种化妆品中西咪替丁的检测方法


[0001]本专利技术涉及一种化妆品中西咪替丁的检测方法。

技术介绍

[0002]西咪替丁（Cimetidine），也称甲氰咪胍、西米替丁或希美得定，商品名称为泰胃美（Tagamet）。是一种组胺H2受体阻抗剂，主要用于抑制胃酸的分泌，并用于治疗胃灼热和消化道溃疡，外用软膏仅见于治疗面部单纯性疱疹，西咪替丁软膏绝大多数为医药制剂。至今为止，国家药监局未批准过西咪替丁的外用制剂。而且西咪替丁也不在现行版《已使用化妆品原料名称目录》中，因此西咪替丁成分在化妆品中属于非法添加物。2019年8月，国家药品监督管理局发布了《化妆品中西咪替丁的检测方法（高效液相色谱法）》方案，禁止西咪替丁成分在非药物制剂产品（化妆品）中的添加和使用。但是这些方法中所使用的是大型仪器，前处理复杂，检测时间长，不利于执法人员现场的快速检测。所以开发一种更快速、更便捷的检测方法十分必要。
[0003]表面增强拉曼光谱（Surface
‑
enhanced Raman Spectroscopy，SERS）是一种高灵敏度的分子振动光谱检测手段，具有指纹图谱特性。该技术不仅可以高灵敏的识别待测物分子，而且可以在水溶液中进行目标物的测定，被广泛应用于环境中监测物质的检测。同时，近年来便携式拉曼光谱仪的出现也推动了拉曼光谱的现场检测。采用拉曼光谱对化妆品中的西咪替丁检测，其技术困难在于在复杂基质的干扰下，实现痕量西咪替丁的快速检测。
[0004]由于化妆品的成分复杂，存在大量的干扰物，一定程度上制约了对西咪替丁的直接分析，急需开发一种简单方便的前处理方案。

技术实现思路

[0005]本专利技术提出的一种化妆品中西咪替丁的检测方法，实现本专利技术的技术方案如下：一种化妆品中西咪替丁的检测方法，包括以下步骤：S1，样品提取：取适量样品于样品管中，加入中等极性有机溶剂超声提取，取离心后的上清液于样品管中，加入除水剂，振荡，将上清液转移至另一样品管中；S2，样品净化：在上清液加入一定量酸性水溶液，振荡，水溶液作为待测液备用；S3，拉曼检测：取S2中的待测液，加入适量金属溶胶，置于拉曼光谱仪中进行检测。
[0006]优选地，所述S1中，样品量用量为：固体样品0.5
‑
5 g。
[0007]优选的，所述S1中，样品和中等极性有机溶剂的体积比为1:2至1:5。
[0008]优选地，所述S1中，极性有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、二甲苯、四氢呋喃、乙酸甲酯中的至少一种。
[0009]优选地，所述S1中，中等极性有机溶剂用量为1~25 mL。
[0010]优选地，所述S1中，除水试剂用量为1
‑
5 g，除水剂为无水氯化镁、无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等固体干燥剂中的至少一种。
[0011]优选地，所述S2中，酸性水溶液为盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、硝酸、碳酸、硼酸或其混合液，pH值在1
‑
4之间，酸性水溶液用量为0.1
‑
2 mL。
[0012]优选地，所述S3中，加入金属溶胶后，再加入适量的无机盐絮凝剂，所述的无机盐絮凝剂为硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐、硅酸盐、醋酸盐、磷酸盐、卤化盐或无机酸溶液，无机盐絮凝剂用量为10 μL~500 μL。
[0013]优选地，所述的无机盐絮凝剂浓度为0.01 M至饱和溶度。
[0014]优选地，所述S3中，金属溶胶为纳米金或纳米银。
[0015]优选地，所述S3中，金属溶胶用量为10 μL~500 μL。
[0016]本专利技术适用的化妆品中西咪替丁检测。
[0017]与现有技术相比，采用拉曼光谱对一种化妆品中西咪替丁的检测方法，其技术困难在于在复杂基质的干扰下，实现痕量西咪替丁的快速检测，目前暂未有采用表面增强拉曼光谱技术检测西咪替丁相关报道。本专利技术提供一种操作简便快捷、费用低廉、可实现现场使用的化妆品中西咪替丁的拉曼的检测方法，本专利技术检出限可达1mg/kg，实现了化妆品中痕量西咪替丁的快速检测。本专利技术可实现化妆品种1mg/kg西咪替丁的检测，采用指纹图谱识别，准确性高，特异性好，同时操作简单，样品前处理和检测可以在10分钟内完成，为化妆品安全监管提供有力的工具。
附图说明
[0018]图1 实施例1中某化妆品A加标模拟1mg/kg西咪替丁检测SERS谱图；图2 实施例2中某化妆品B加标模拟10mg/kg西咪替丁检测SERS谱图;图3 某化妆品C加标模拟50mg/kg西咪替丁检测SERS谱图。
具体实施方式
[0019]下面通过实施例来进一步说明本专利技术。但不是对本专利技术的限制。
[0020]实验所使用的金属溶胶合成方法：纳米金溶胶合成：先将100 mL 0.01%的HAuCl4溶液加热至沸腾，迅速加入1 mL 1%柠檬酸三钠水溶液，加热回流1 h，冷却至室温。
[0021]纳米银溶胶合成：先将100 mL含1 mol/L的硝酸银溶液加热至沸腾，迅速加入1 mL 1%柠檬酸三钠水溶液，加热回流1 h，冷却至室温。
[0022]实施例1：S1，样品处理：取1 g样品于样品管中（加入10mg/kg西咪替丁标准品0.1 mL，模拟加标1mg/kg西咪替丁），加入2 ml二氯甲烷超声提取。通过离心后取上清液加入含1 g无水氯化钙的试剂瓶中，振荡等待水分被吸收除去，之后取出上清液备用；S2，样品萃取，在上清液加入1 ml 1mM HCl水溶液进行萃取，之后取出HCl水溶液；S3，样品检测，取200 μL S2处理后的待测液，加入50 μL纳米金溶胶和50 μL浓度为1 mol/L的氯化钠溶液后置于便携式拉曼光谱仪进行检测。
[0023]实施例2：S1，样品处理：取5g样品于样品管中（加入100 mg/kg西咪替丁标准品0.5 mL，模拟加标10 mg/kg西咪替丁），加入25 ml乙酸乙酯超声提取。通过离心后取上清液加入含2 g无水硫酸钠的试剂瓶中，振荡等待水分被吸收除去，之后取出上清液备用；S2，样品萃取，在上清液加入1 ml 1mM H2SO4水溶液进行萃取，之后取出H2SO4水溶液待测；S3，样品检
测，取100 μL S2处理后的待测液，加入100 μL纳米金溶胶混匀后置于便携式拉曼光谱仪进行检测。
[0024]实施例3：S1，样品处理：取0.5 g样品于样品管中（加入500 mg/kg西咪替丁标准品0.05 mL，模拟加标50 mg/kg西咪替丁），加入2 ml乙酸甲酯超声提取。通过离心后取上清液加入含0.5 g无水硫酸镁和无水硫酸钠的试剂瓶中，振荡等待水分被吸收除去，之后取出上清液备用；S2，样品萃取，在上清液加入1 ml 10mM H3PO4水溶液进行萃取，之后取出H3PO4水溶液待测；S3，样品检测，取100 μL S2处理后的待测液，加入100 μL纳米金溶胶混匀后置于便携式拉曼光谱仪进行检测。
[0025]以上所述，仅为本专利技术较佳的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种化妆品中西咪替丁的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，样品提取：取适量样品于样品管中，加入中等极性有机溶剂超声提取，取离心后的上清液于样品管中，加入除水剂，振荡，将上清液转移至另一样品管中；S2，样品净化：在上清液加入一定量酸性水溶液，振荡，水溶液作为待测液备用；S3，拉曼检测：取S2中的待测液，加入适量金属溶胶，混匀后置于拉曼光谱仪中进行检测。2.根据权利要求1所述化妆品中西咪替丁的检测方法，其特征在于，步骤S3中，加入金属溶胶后，再加入适量的无机盐絮凝剂，混匀后再放入仪器中进行检测。3.根据权利要求1所述化妆品中西咪替丁的检测方法，其特征在于，步骤S1中，极性有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、二甲苯、四氢呋喃、乙酸甲酯中的至少一种。4.根据权利要求1所述化妆品中西咪替丁的检测方法，其特征在于，步骤S1中，样品和中等极性有机溶剂的体积比为1:2至1:5。5.根据权利要求1所述化妆品中西咪替丁的检测方...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘城，孟鹏，陈宏炬，戴明，叶少清，林惠真，何孟杭，
申请(专利权)人：厦门市普识纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：