一种左旋肉碱的分离纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种左旋肉碱的分离纯化方法，涉及左旋肉碱领域。本发明专利技术通过季胺化反应中产生季铵化物、双季铵化物、3—二氯丙醇、水，减压蒸出一部分水后将30％氰化钠抽入高位槽中发生氰化反应，反应后产生L—肉碱腈、二醇季铵盐、未反应的原料季铵化物、氯化钠，减压蒸水，蒸到有固体物析出，停蒸水，升温到90度离心除盐，母液冷冻结晶，离心得L—肉碱腈和离心废水，L—肉碱腈和30％的盐酸进行水解反应，然后水解液减压蒸馏，回收盐酸，剩余液用20％氨水调到ph＝7，然后过电渗析，肉碱水溶液气液分离，浓缩液加活性碳脱色过滤，滤液浓缩到近干，最后冷冻结晶、离心得到湿品，可以得到收率96％的左旋肉碱。96％的左旋肉碱。96％的左旋肉碱。

【技术实现步骤摘要】
一种左旋肉碱的分离纯化方法


[0001]本专利技术涉及左旋肉碱领域，具体为一种左旋肉碱的分离纯化方法。

技术介绍

[0002]左旋肉碱，又称L
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肉碱或音译卡尼丁，是一种促使脂肪转化为能量的类氨基酸，红色肉类是左旋肉碱的主要来源，对人体无毒副作用，不同类型的日常饮食已经含有5
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100毫克的左旋肉碱，但一般人每天只能从膳食中摄入50毫克，素食者摄入更少。
[0003]随着现代科技的不断发展，左旋肉碱逐渐应用于食品、医药保健领域，并已被瑞士、法国、美国和世界卫生组织法定为多用途营养剂，我国的市场需求也在不断提升，良好的市场导向，为项目产业化应用提供了支撑，但是左旋肉碱使用直接提取法原料处理量大，并且因有结构类似物的存在而难以分离，提取纯化较繁锁，得率低，不适合工业化生产，经济性不合理；酶法转化法和微生物发酵法生产规模较小，均难以实现规模化生产，目前大规模生产的主要为化学合成法，而现有的化学合成法拆分产生的副产多，且较难以回收利用，总体收率偏底。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于：为了解决上述技术问题，提供一种左旋肉碱的分离纯化方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种左旋肉碱的分离纯化方法，包括如下步骤，
[0006]步骤一，拆分：环氧氯丙烷在催化剂、有机溶剂和水的条件下反应，对混旋环氧氯丙烷进行拆分，蒸馏得S
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环氧氯丙烷，再静置分层除去水分；
[0007]步骤二，季铵化反应：将步骤1得到的S
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环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐、三甲胺水溶液进行胺化反应；
[0008]步骤三，季铵化反应中产生季铵化物、双季铵化物、3—二氯丙醇和水，减压蒸出一部分水后将30％氰化钠抽入高位槽中发生氰化反应，反应后产生L—肉碱腈、二醇季铵盐，未反应的原料为季铵化物、氯化钠，减压蒸水，蒸到有固体物析出，停止蒸水，升温到90度离心除盐，母液冷冻结晶，离心得L—肉碱腈和离心废水；
[0009]步骤四，L—肉碱腈和30％的无机酸进行水解反应，然后水解液减压蒸馏，回收无机酸，剩余液用20％氨水调到ph＝7，然后过电渗析；
[0010]步骤五，肉碱水溶液浓缩，浓缩液加活性碳脱色过滤，滤液浓缩到近干，最后冷冻结晶、离心得到湿品。
[0011]进一步地，步骤一中所述的混旋环氧氯丙烷在催化剂的存在下选择性水解R
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环氧氯丙烷。
[0012]进一步地，步骤二中所述的三甲胺盐酸盐水溶液浓度为20％～80％，优选为40％～60％，所述S
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环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的物质的量之比为1：0.9～3.0，优选为1：1.0～1.2。
[0013]进一步地，步骤二中季铵化反应的温度为
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5～5℃，优选为0～5℃。
[0014]进一步地，步骤三中所述的氰化钠浓度为10％～50％，优选为20％～40％，所述的反应温度为20～80℃。
[0015]进一步地，步骤三中所述的离心除盐采用脱盐离心机。
[0016]进一步地，步骤四中所述的无机酸为盐酸。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0018]本专利技术通过季胺化反应中产生季铵化物、双季铵化物、3—二氯丙醇、水，减压蒸出一部分水后将30％氰化钠抽入高位槽中发生氰化反应，反应后产生L—肉碱腈、二醇季铵盐、未反应的原料季铵化物、氯化钠，减压蒸水，蒸到有固体物析出，停蒸水，升温到90度离心除盐，母液冷冻结晶，离心得L—肉碱腈和离心废水，L—肉碱腈和30％的盐酸进行水解反应，然后水解液减压蒸馏，回收盐酸，剩余液用20％氨水调到ph＝7，然后过电渗析，肉碱水溶液气液分离，浓缩液加活性碳脱色过滤，滤液浓缩到近干，最后冷冻结晶、离心得到湿品，可以得到收率96％的左旋肉碱。
附图说明
[0019]图1为本专利技术的水解主反应方程式示意图；
[0020]图2为本专利技术的水解副反应方程式示意图。
具体实施方式
[0021]下面通过实施例，对本专利技术的技术方案作进一步的具体说明。
[0022]实施例一：
[0023]一种左旋肉碱的分离纯化方法，包括如下步骤，
[0024]步骤一，拆分：环氧氯丙烷在催化剂、有机溶剂和水的条件下反应，对混旋环氧氯丙烷(混旋环氧氯丙烷在催化剂的存在下选择性水解R
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环氧氯丙烷)进行拆分，蒸馏得S
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环氧氯丙烷，再静置分层除去水分，通过拆分分离出R
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环氧氯丙烷，提高最终产品的光学纯度；
[0025]步骤二，季铵化反应：将步骤1得到的S
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环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐、三甲胺水溶液进行胺化反应，三甲胺盐酸盐水溶液浓度优选为40％，所述S
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环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的物质的量之比优选为1：1.0，胺化反应的温度优选为0℃；
[0026]步骤三，季铵化反应中产生季铵化物、双季铵化物、3—二氯丙醇和水，减压蒸出一部分水后将30％氰化钠(氰化钠浓度优选为20％)抽入高位槽中发生氰化反应，反应温度为20℃，反应后产生L—肉碱腈、二醇季铵盐，未反应的原料为季铵化物、氯化钠，减压蒸水，蒸到有固体物析出，停止蒸水，升温到90度离心除盐，母液冷冻结晶，离心得L—肉碱腈和离心废水；
[0027]步骤四，L—肉碱腈和30％的盐酸进行水解反应，然后水解液减压蒸馏，回收盐酸，剩余液用20％氨水调到ph＝7，然后过电渗析；
[0028]步骤五，肉碱水溶液浓缩，浓缩液加活性碳脱色过滤，滤液浓缩到近干，最后冷冻结晶、离心得到湿品。
[0029]实施例二：
[0030]一种左旋肉碱的分离纯化方法，包括如下步骤，
[0031]步骤一，拆分：环氧氯丙烷在催化剂、有机溶剂和水的条件下反应，对混旋环氧氯丙烷(混旋环氧氯丙烷在催化剂的存在下选择性水解R
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环氧氯丙烷)进行拆分，蒸馏得S
‑
环氧氯丙烷，再静置分层除去水分，通过拆分分离出R
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环氧氯丙烷，提高最终产品的光学纯度；
[0032]步骤二，季铵化反应：将步骤1得到的S
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环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐、三甲胺水溶液进行胺化反应，三甲胺盐酸盐水溶液浓度优选为50％，所述S
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环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的物质的量之比优选为1：1.1，胺化反应的温度优选为3℃；
[0033]步骤三，季铵化反应中产生季铵化物、双季铵化物、3—二氯丙醇和水，减压蒸出一部分水后将30％氰化钠(氰化钠浓度优选为40％)抽入高位槽中发生氰化反应，反应温度为50℃，反应后产生L—肉碱腈、二醇季铵盐，未反应的原料为季铵化物、氯化钠，减压蒸水，蒸到有固体物析出，停止蒸水，升温到90度离心除盐，母液冷冻结晶，离心得L—肉碱腈和离心废水；
[0034]步骤四，L—肉碱腈和30％的盐酸进行水解反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种左旋肉碱的分离纯化方法，其特征在于：包括如下步骤，步骤一，环氧氯丙烷在催化剂、有机溶剂和水的条件下反应，对混旋环氧氯丙烷进行拆分，蒸馏得S
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环氧氯丙烷，再静置分层除去水分；步骤二，季铵化反应：将步骤1得到的S
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环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐、三甲胺水溶液进行胺化反应；步骤三，季铵化反应中产生季铵化物、双季铵化物、3—二氯丙醇和水，减压蒸出一部分水后将30％氰化钠抽入高位槽中发生氰化反应，反应后产生L—肉碱腈、二醇季铵盐，未反应的原料为季铵化物、氯化钠，减压蒸水，蒸到有固体物析出，停止蒸水，升温到90度离心除盐，母液冷冻结晶，离心得L—肉碱腈和离心废水；步骤四，L—肉碱腈和30％的无机酸进行水解反应，然后水解液减压蒸馏，回收无机酸，剩余液用20％氨水调到ph＝7，然后过电渗析；步骤五，肉碱水溶液浓缩，浓缩液加活性碳脱色过滤，滤液浓缩到近干，最后冷冻结晶、离心得到湿...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭政，张永康，江秀全，高志亮，陈加龙，
申请(专利权)人：宁夏坤正生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：