一种氨基酸表面活性剂原料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氨基酸表面活性剂原料的制备方法，涉及精细化工技术领域，包括如下制备步骤，步骤(1)、制备氧化铝催化剂：步骤(2)、将2

【技术实现步骤摘要】
一种氨基酸表面活性剂原料的制备方法


[0001]本专利技术涉及精细化工
，具体是一种氨基酸表面活性剂原料的制备方法。

技术介绍

[0002]氨基酸表面活性剂是一种温和的且可降解的阴离子表面活性剂，其PH值与人体肌 肤接近，温和无刺激、无毒无残留、易生物降解，是一种环境友好的表面活性剂，其主 要活性成分为复合氨基酸钠盐，可应用于妇科洗液、创伤清洗液、止痛剂、洗发水、婴 幼儿洗涤用品、沐浴露、洗面奶、洗手液、牙膏、牙粉、嗽口水等等。氨基酸类表面活 性剂在性能和价格上已经具备了代替传统三大表面活性剂(LAS、AES、K12)的要素， 是未来表面活性剂的发展方向。
[0003]氨基酸表面活性剂可通过长链脂肪醇中的醇羟基(
‑
OH)与2
‑
氨基脂肪酸盐中的胺基 (
‑
NH2)发生脱水反应而制得，而2
‑
氨基脂肪酸盐主要通过2
‑
氨基脂肪酸与碱发生中和反 应制得，所以，2
‑
氨基脂肪酸是制备氨基酸表面活性剂的一种非常重要的原料。目前， 关于2
‑
氨基脂肪酸制备方法的研究报道较少，申请号为200910181762.5的中国专利技术专 利公开了一种采用固定化微生物细胞酶法制备L
‑2‑
氨基脂肪酸的方法，所得氨基脂肪酸 收率较低(约85％)。

技术实现思路

[0004]专利技术目的：针对现有技术中，氨基脂肪酸制备收率低的问题，提供一种氨基酸表面 活性剂原料的制备方法，制备的2
‑
氨基脂肪酸收率高，纯度高。
[0005]技术方案：一种氨基酸表面活性剂原料的制备方法，包括如下步骤：
[0006]步骤(1)、制备氧化铝催化剂：
[0007]S1、将铝源、柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖和去离子水混合，在30～60℃下搅拌得 到溶胶
‑
凝胶；
[0008]S2、将得到的溶胶
‑
凝胶转入水热反应釜进行晶化反应，将得到的晶化产物采用去 离子水进行洗涤、过滤；
[0009]S3、然后将晶化产物进行干燥，之后进行焙烧，即得氧化铝催化剂；
[0010]步骤(2)、将2
‑
氨基脂肪醇通过液体进样泵泵入温度为120～250℃气化室进行气 化，然后与氧气同时进入混合器中进行混合，得到混合气，将混合气通入装有步骤(1) 制得的氧化铝催化剂的固定床反应器中进行反应，得到的反应产物即为2
‑
氨基脂肪酸。
[0011]进一步的，所述S1中，搅拌的时间为1～3h；
[0012]所述S2中，所述晶化反应的温度为100～150℃，时间为24～72h；晶化产物采 用去离子水进行洗涤、过滤，直至滤液pH为7.0时，停止洗涤、过滤操作；
[0013]所述S3中，所述干燥的温度为100～120℃，时间为12～24h；所述焙烧的温度 为550℃，时间为3～5h。
[0014]进一步的，所述S1中，铝源为乙醇铝、异丙醇铝或季戊四醇铝中的任意一种；
为0.11～1.5mL/min，2
‑
氨基脂肪醇进入混合器中的流速为0.1～1mL/min；得到的混 合气中氧气与2
‑
氨基脂肪醇摩尔比为(1.1～1.5):1；混合气通入固定床反应器的流速为 0.21～2.5mL/min，固定床反应器中催化剂的用量为0.2～1g，反应温度为120～250℃。
[0033]反应方程式如下：
[0034][0035]其中，R为C1～C
16
的直链烷基。
[0036]根据上述制备方法制备的2
‑
氨基脂肪酸的分子结构式为：
[0037][0038]其中，R为C1～C
16
的直链烷基。
[0039]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明：
[0040]实施例1
[0041]一种氨基酸表面活性剂原料的制备方法，包括如下步骤：
[0042]步骤(1)、将10.2g异丙醇铝、0.48g柠檬酸、0.387g柠檬酸钠、5.4g葡萄糖和 18g去离子水混合，摩尔比为1:0.05:0.03:0.6:20，在60℃下搅拌3h后，将得到的溶胶
ꢀ‑
凝胶转入水热反应釜；在120℃温度下进行晶化反应24h，将得到的晶化产物采用去 离子水进行洗涤、过滤，直至滤液pH为7.0；然后在110℃温度下干燥24h，最后在 550℃下焙烧3h，即得氧化铝催化剂；
[0043]步骤(2)、将2
‑
氨基丙醇通过液体进样泵泵入温度为120℃气化室进行气化，然 后以0.1mL/min的流速与流速为0.11mL/min的氧气同时进入混合器中进行混合，氧气 与2
‑
氨基脂肪醇摩尔比为1.1:1，然后，将混合气以0.21mL/min的流速通入装有0.2g 步骤(1)制得的氧化铝催化剂的固定床反应器中进行反应，反应温度为120℃，得到 的反应产物即为2
‑
氨基丙酸。
[0044]采用高效液相色谱分析，2
‑
氨基丙醇转化率为99.3％，2
‑
氨基丙酸选择性和收率分 别为99.8％和99.1％。
[0045]实施例2
[0046]一种氨基酸表面活性剂原料的制备方法，包括如下步骤：
[0047]步骤(1)、将8.1g乙醇铝、2.88g柠檬酸、0.129g柠檬酸钠、45g葡萄糖和45g 去离子水混合，摩尔比为1:0.3:0.01:5:50，在30℃下搅拌1h后，将得到的溶胶
‑
凝胶转 入水热反应釜；在150℃温度下进行晶化反应72h，将得到的晶化产物采用去离子水进 行洗涤、过滤，直至滤液pH为7.0；然后在100℃温度下干燥12h，最后在550℃下 焙烧5h，即得氧化铝催化剂；
[0048]步骤(2)、将2
‑
氨基丁醇通过液体进样泵以泵入温度为160℃气化室进行气化， 然后以1mL/min的流速与流速为1.5mL/min的氧气同时进入混合器中进行混合，氧气 与2
‑
氨基脂肪醇摩尔比为1.5:1，将混合气以2.5mL/min的流速通入装有1g步骤(1) 制得的氧化铝催化剂的固定床反应器中进行反应，反应温度为160℃，得到的反应产物 即为2
‑
氨基丁酸。
[0049]采用高效液相色谱分析，2
‑
氨基丁醇转化率为99.6％，2
‑
氨基丁酸选择性和收率
分 别为99.3％和98.9％。
[0050]实施例3
[0051]一种氨基酸表面活性剂原料的制备方法，包括如下步骤：
[0052]步骤(1)将3.22g季戊四醇铝、1.152g柠檬酸、0.052g柠檬酸钠、14.4g葡萄糖 和10.8g去离子水混合，摩尔比为1:0.3:0.01:4:3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氨基酸表面活性剂原料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤(1)、制备氧化铝催化剂：S1、将铝源、柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖和去离子水混合，在30～60℃下搅拌得到溶胶
‑
凝胶；S2、将得到的溶胶
‑
凝胶转入水热反应釜进行晶化反应，将得到的晶化产物采用去离子水进行洗涤、过滤；S3、然后，将晶化产物进行干燥，之后进行焙烧，即得氧化铝催化剂；步骤(2)、将2
‑
氨基脂肪醇通过液体进样泵泵入温度为120～250℃气化室进行气化，然后与氧气同时进入混合器中进行混合，得到混合气，将混合气通入装有步骤(1)制得的氧化铝催化剂的固定床反应器中进行反应，得到的反应产物即为2
‑
氨基脂肪酸。2.根据权利要求1所述的一种氨基酸表面活性剂原料的制备方法，其特征在于，所述S1中，搅拌的时间为1～3h；所述S2中，所述晶化反应的温度为100～150℃，时间为24～72h；晶化产物采用去离子水进行洗涤、过滤，直至滤液pH为7.0时，停止洗涤、过滤操作；所述S3中，所述干燥的温度为100～120℃，时间为12～24h；所述焙烧的温度为550℃，时间为3～5h。3.根据权利要求1所述的一种氨基酸表面活性剂原料的制备方法，其特征在于，所述S1中，铝源为乙醇铝、异丙醇铝或季戊四醇铝中的任意一种；所述S1中，铝源、柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖和去离子水的用量摩尔比为1:(0.05～0.3):(0.01～0.1):(0.5～5):(10～50)。4.根据权利要求1所述的一种氨基...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁建飞，张义东，许伟，邵荣，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：