一种气凝胶复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种气凝胶复合材料的制备方法，S1、用水玻璃制备硅溶胶；S2、将基材进行活化处理，并在基材表面涂布硅溶胶，得到溶胶薄膜；S3、将S2中的溶胶薄膜凝胶，转化为凝胶薄膜；S4、对凝胶薄膜中的液体进行溶剂置换；S5、用改性剂对S4制备的凝胶薄膜进行凝胶改性；S6、将S5制备的凝胶薄膜进行干燥，得到气凝胶复合材料。本发明专利技术制备的气凝胶复合材料具有极低的导热系数，相同的薄膜厚度下，优于市场上的隔热棉、岩棉等产品；同时产品具有较轻的密度，适合体积小轻量化的产品场景（如电子产品）。品）。

【技术实现步骤摘要】
一种气凝胶复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属于高分子材料
，具体地说，涉及一种气凝胶复合材料的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]气凝胶是一种特殊的含有纳米级别的孔和颗粒的多孔材料。气凝胶通常使用溶胶
‑
凝胶的化学方法来制备出充满溶剂的湿凝胶，并使用一种防止固体骨架收缩或塌陷的方式进行干燥，干燥后的气凝胶是一种充满空气的多孔固体，被称为冻结的烟。气凝胶的这种独特的结构，使得其在光学、热学、声学和电学性能上具有优异的性能。
[0003]气凝胶由于具备高达90％的孔隙率和小于500kg/m3的密度及很低的导热系数，非常适合用作隔热材料。越来越多的应用，尤其是作为电子产品和汽车产品上的隔热材料，需要气凝胶作为可自支撑的薄片或薄膜使用。但是，常规的方法制备出来的气凝胶，由于材料的脆性和弱的机械强度，限制了气凝胶材料的应用。
[0004]为了克服以上缺点，Brinker等(文献Nature,1995,374,439)在刚性的硅基板上制备出气凝胶薄膜。
[0005]Bozoglu等人(文献Journal of Physics and Chemistry of Solids,2019,130,46
‑
47)将气凝胶粉末和聚氨酯进行复合，制备出柔性的气凝胶复合材料。但是气凝胶的添加量最高只有7％，无法做到更高含量气凝胶粉体的复合并制备出低导热的复合材料。
[0006]吴建坤(专利CN104276851A)将二氧化硅气凝胶加工成纳米级粉末，用喷涂的方式将气凝胶喷涂到已涂敷高温胶的基板上，制备出二氧化硅气凝胶隔热膜。但是，由于使用高温胶，基板是金属或陶瓷，不是柔性的气凝胶复合材料。
[0007]张立志等人(专利CN107335345A)采用纤维素作为模板，制备一种自支撑高透湿绝热气凝胶薄膜。但是，需要将模板溶解掉，从而制备出多孔的气凝胶膜。由于需要使用纤维素的模板，要求溶剂具有较好的溶解性，并且步骤会相对更加复杂。
[0008]张振秀等人(专利CN108816055A)以正硅酸乙酯和甲醇溶液为原料，制备二氧化硅气凝胶@聚乳酸薄膜，具有优异的油水分离效果和可降解特性。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种气凝胶复合材料的制备方法，并将其应用在隔热材料中，具有柔性能适用于电子产品。
[0010]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0011]一种气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0012]S1、用水玻璃制备硅溶胶；
[0013]S2、将基材进行活化处理，并在基材表面涂布硅溶胶，得到溶胶薄膜；
[0014]S3、将S2中的溶胶薄膜凝胶，转化为凝胶薄膜；
[0015]S4、对凝胶薄膜中的液体进行溶剂置换；
[0016]S5、用改性剂对S4制备的凝胶薄膜进行凝胶改性；
[0017]S6、将S5制备的凝胶薄膜进行干燥，得到气凝胶复合材料。
[0018]具体的，所述S1中向水玻璃中加入碱制备硅溶胶，碱为有机碱或无机碱，包括NaOH、KOH、Ca(OH)2、氨水、三乙胺、四甲基氢氧化铵、二氮杂二环(DBU)、吡啶、4
‑
二甲氨基吡啶(DMAP)中的一种或几种。
[0019]具体的，所述基材为柔性基材，包括玻璃、铜片、铝箔、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚乙烯(PE)、乙烯
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丙烯共聚物(EP)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚酰亚胺(PI)、聚苯乙烯(PS)、聚醋酸乙烯酯(PVAc)、聚氯乙烯(PVC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、尼龙(聚酰胺)(PA)、聚甲醛(POM)中的任一种。
[0020]具体的，所述S3中溶胶薄膜凝胶的条件为40℃～80℃，时间为1～60min。
[0021]具体的，所述S4中溶剂为低表面张力的有机溶剂，其表面张力小于35mN/m，包括乙醇、甲醇、丙醇、正己烷、正庚烷、乙醚、六甲基二硅氧烷、异丁醇、乙酸乙酯、正丁醇、环己烷、乙酸异丁酯、乙二醇二甲醚、醋酸异丙酯中的一种或几种。
[0022]具体的，所述S5中改性剂为有机硅改性剂，通式为R
n
SiX
(4
‑
n)
，或，R
n
Si(OR
’
)
(4
‑
n)
，式中，X为卤素或氮元素，优选为Cl元素；n＝1～3，R与R
’
为烷基或烯烃基团；优选使用三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、二甲基二氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、或甲基乙烯基环硅氧烷中的一种；
[0023]甲基乙烯基环硅氧烷为三甲基三乙烯基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、五甲基五乙烯基环五硅氧烷、或六甲基六乙烯基环六硅氧烷中的一种。
[0024]所述S5中改性剂还可以为有机硅改性剂和六氟硅酸、六氟硅酸盐与烷基二乙醇酰胺以质量比1：1：1
‑
5的混合物；所述的烷基二乙醇酰胺选自椰油酸二乙醇酰胺、或月桂酸二乙醇酰胺。
[0025]具体的，所述S6中干燥温度为50～100℃。
[0026]上述方法制备得到的气凝胶复合材料的厚度在50～2000μm之间；气凝胶层的孔隙率在70％～100％之间，气凝胶层的密度在40～500kg/m3。
[0027]本专利技术还提供上述气凝胶复合材料在隔热材料中用途。
[0028]与现有技术相比，本专利技术具有如下突出效果：
[0029]1、制备出气凝胶复合材料具有优异的完整性，基材薄膜和气凝胶层粘附力高，不易脱落，即使在复合材料弯折的情况下也不发生脱落或开裂现象；
[0030]2、本专利技术采用水玻璃为硅源，具有成本低，工艺简单，易放大生产的特点；
[0031]3、本专利技术制备的气凝胶复合材料具有优异的柔性，可弯折、可卷曲；
[0032]4、本专利技术制备的气凝胶复合材料具有极低的导热系数，相同的薄膜厚度下，优于市场上的隔热棉、岩棉等产品；同时产品具有较轻的密度，适合体积小轻量化的产品场景(如电子产品)。
具体实施方式
[0033]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术
的保护范围。
[0034]本专利技术采用的表征方式和测试方法：
[0035]1)溶液粘度
[0036]使用DHR(TA仪器)旋转粘度计，在温度为25℃，剪切速度为1s
‑1时，测定硅溶胶溶液的粘度。
[0037]2)热导率k
[0038]气凝胶复合材料的热导率通过稳态法来测试。将气凝胶复合材料样品，裁剪成宽度为150m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、用水玻璃制备硅溶胶；S2、将基材进行活化处理，并在基材表面涂布硅溶胶，得到溶胶薄膜；S3、将S2中的溶胶薄膜凝胶，转化为凝胶薄膜；S4、对凝胶薄膜中的液体进行溶剂置换；S5、用改性剂对S4制备的凝胶薄膜进行凝胶改性；S6、将S5制备的凝胶薄膜进行干燥，得到气凝胶复合材料。2.根据权利要求1所述气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述S1中向水玻璃中加入碱制备硅溶胶，碱为有机碱或无机碱，包括NaOH、KOH、Ca(OH)2、氨水、三乙胺、四甲基氢氧化铵、二氮杂二环（DBU）、吡啶、4
‑
二甲氨基吡啶（DMAP）中的一种或几种。3.根据权利要求1所述气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述基材为柔性基材，包括玻璃、铜片、铝箔、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚乙烯（PE）、乙烯
‑
丙烯共聚物（EP）、聚四氟乙烯（PTFE）、聚酰亚胺（PI）、聚苯乙烯（PS）、聚醋酸乙烯酯（PVAc）、聚氯乙烯（PVC）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚碳酸酯（PC）、聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）、尼龙（聚酰胺）（PA）、聚甲醛（POM）中的任一种。4.根据权利要求1所述气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述S2中基材活化处理为化学处理，将薄膜使用水和乙醇进行清洗，然后，采用NaOH/KOH溶液进行表面处理，50~100℃下加热1~24h，处理后，用硅烷偶联剂进行改性，通式为ASiB3，式中，A代表氨基、巯基、环氧基、氰基或甲基丙烯酰氧基；B代表烷氧基，优选为KH550、KH560、或KH570进行改性，50~100℃下加热1~24h，处理完后，用水和乙醇进行清洗，烘干。5.根据权利要求1所述气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述S3中溶胶薄膜凝胶的条件为40℃~...

【专利技术属性】
技术研发人员：康翼鸿，刘畅，喻学锋，李书兵，何睿，王文金，颜枫，孙刚，
申请(专利权)人：湖北兴瑞硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：