【技术实现步骤摘要】
一种邻三氟甲基苯甲酰胺及其中间体的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种邻三氟甲基苯甲酰胺及其中间体的制备方法。
技术介绍
[0002]邻三氟甲基苯甲酰胺为白色固体,是重要的含氟精细化工中间体。邻三氟甲基苯甲酰胺合成方法国内外文献报道较少,目前合成该中间体的方法主要是以邻三氟甲基苯甲酸为原料,与氯化亚砜经酰化反应得到邻三氟甲基苯甲酰氯,再与氨进行酰胺化反应得到邻三氟甲基苯甲酰胺,该方法所用起始原料邻三氟甲基苯甲酸价格高,酰化反应和酰胺化反应三废产生多,不利于环保。
技术实现思路
[0003]本专利技术所要解决的技术问题是现有的制备方法中原料价格高,酰化反应和酰胺化反应三废产生多,不利于环保,为此,本专利技术提供了一种邻三氟甲基苯甲酰胺及其中间体的制备方法。本方法以邻三氟甲基苯胺为原料,与氢溴酸、溴化亚铜进行桑德迈尔溴代反应生成邻溴三氟甲苯、再与氰化试剂进行氰化取代反应生成邻三氟甲基苯腈、最后与过氧化氢进行水解反应生成邻三氟甲基苯甲酰胺,纯度99.6%以上。本方法所用原料为生产间三氟甲基苯胺时产生的副产物,制备过程中产生的三废较少,且后处理简单,溴代反应的副产物溴化亚铜可回收利用,适用于工业化生产。
[0004]本专利技术通过以下技术方案解决上述的技术问题。
[0005]本专利技术提供了一种邻三氟甲基苯腈的制备方法,其包括如下步骤:非质子极性溶剂中,将邻溴三氟甲苯和氰化亚铜进行如下所示的氰化取代反应,得到所述的邻三氟甲基苯腈;
[0006][0007]所述的氰化取代反应中,所述 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种邻三氟甲基苯腈的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:非质子极性溶剂中,将邻溴三氟甲苯和氰化亚铜进行如下所示的氰化取代反应,得到所述的邻三氟甲基苯腈;2.如权利要求1所述的邻三氟甲基苯腈的制备方法,其特征在于,所述的氰化取代反应满足下述条件中的一个或多个:(1)所述的非质子极性溶剂为酰胺类溶剂和/或亚砜类溶剂;所述酰胺类溶剂优选N,N
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二甲基甲酰胺、N,N
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二甲基乙酰胺或N
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甲基吡咯烷酮;所述亚砜类溶剂优选二甲亚砜;(2)所述的反应的温度为140℃~200℃;(3)所述的非质子极性溶剂与所述的邻溴三氟甲苯的体积比为(1~3):1;(4)所述的氰化亚铜与所述的邻溴三氟甲苯的摩尔比为(1.0~1.1):1;和(5)所述的氰化取代反应中,还包括后处理,所述的后处理包括下述步骤:抽滤、蒸馏、精馏。3.如权利要求1所述的邻三氟甲基苯腈的制备方法,其特征在于,所述的氰化取代反应满足下述条件中的一个或多个:(1)所述的非质子极性溶剂为二甲亚砜、N,N
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二甲基甲酰胺、N,N
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二甲基乙酰胺或N
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甲基吡咯烷酮;(2)所述的反应的温度为150℃~190℃;(3)所述的非质子极性溶剂与所述的邻溴三氟甲苯的体积比为(1~1.5):1;和(4)所述的氰化亚铜与所述的邻溴三氟甲苯的摩尔比为(1.0~1.06):1。4.如权利要求1所述的邻三氟甲基苯腈的制备方法,其特征在于,所述的氰化取代反应满足下述条件中的一个或多个:(1)所述的非质子极性溶剂为N,N
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二甲基甲酰胺或二甲亚砜;(2)所述的非质子极性溶剂与所述的邻溴三氟甲苯的体积比为1.1:1或1.4:1;和(3)所述的氰化亚铜与所述的邻溴三氟甲苯的摩尔比为1.03或1.06。5.如权利要求1所述的邻三氟甲基苯腈的制备方法,其特征在于,还进一步包括如下步骤:将邻三氟甲基苯胺的重氮盐溶液与溴化亚铜、氢溴酸进行如下所示的溴代反应,得到所述的邻溴三氟甲苯;6.如权利要求5所述的邻三氟甲基苯腈的制备方法,其特征在于,所述的邻三氟甲基苯胺的重氮盐溶液由邻三氟甲基苯胺、氢溴酸和亚硝酸钠混合得到。7.如权利要求6所述的邻三氟甲基苯腈的制备方法,其特征在于,所述的溴代反应满足下述条件中的一个或多个:(1)所述的混合进一步包括如下步骤:将亚硝酸钠滴加到混合溶液A中;所述的混合溶
液A为邻三氟甲基苯胺与氢溴酸的混合溶液;所述的滴加的温度为
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【专利技术属性】
技术研发人员:潘强彪,李俊奇,谢四维,黄志全,王柏树,王国斌,
申请(专利权)人:浙江巍华新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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