从啤酒花中提取分离纯化8-异戊烯基柚皮素的方法技术

本发明专利技术提供了一种从啤酒花中提取分离纯化8

【技术实现步骤摘要】
从啤酒花中提取分离纯化8
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异戊烯基柚皮素的方法


[0001]本专利技术涉及生物医药领域，尤其涉及一种从啤酒花中提取分离纯化8
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异戊烯基柚皮素的方法。

技术介绍

[0002]由8
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异戊烯基柚皮素(8
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Prenylnaringenin，简称8PN)是啤酒花中发现的一种具有雌激素作用的异戊烯基黄酮，文献报道8PN是迄今为止发现的最具潜力的植物雌性激素。体内外研究表明8PN具有较强的雌激素作用，在低剂量下就能发挥功效，较已发现的大豆异黄酮、金雀异黄素等植物雌激素的作用都要强，可有效减缓妇女绝经期的各种症状，而且副作用弱，被认为是取代激素代替治疗法的一种新型植物雌性激素。除了雌激素作用外，8
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异戊烯基柚皮素还具有预防癌症、防止骨质疏松、抑制血管增生、抗氧化等其他功效。
[0003]目前国内外的研究主要集中在啤酒花的油酯性成份和黄腐酚的提取分离，但未进行有关从啤酒花中提取有益成分8
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异戊烯基柚皮素的有关研究；尤其高纯度的8
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异戊烯基柚皮素难以通过现有技术手段从啤酒花中提取出来。
[0004]鉴于此，有必要提供一种从啤酒花中提取分离纯化8
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异戊烯基柚皮素的方法，以从啤酒花中提取分离纯化出高纯度的8
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异戊烯基柚皮素，实现产业化生产。

技术实现思路

[0005]本专利技术的主要目的是提供一种从啤酒花中提取分离纯化8
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异戊烯基柚皮素的方法，旨在实现产业化生产从啤酒花中提取分离纯化出高纯度的8
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异戊烯基柚皮素。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供一种从啤酒花中提取分离纯化8
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异戊烯基柚皮素的方法，包括步骤：
[0007]S1，将啤酒花原料通过超临界二氧化碳进行第一萃取，得第一啤酒花萃余物。
[0008]S2，通过提取剂对所述第一啤酒花萃余物进行提取，得提取液；所述提取剂包括水和第一溶剂，所述第一溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种，所述水和所述第一溶剂的体积混合比为1：0.05～1。
[0009]S3，通过萃取剂对所述提取液进行第二萃取，得第二萃取液；所述萃取剂包括按照0.5：0.1～5的体积比混合的正丁醇、异丁醇、乙酸乙酯、正己烷、环己烷、石油醚中的一种或两种。
[0010]S4，将所述第二萃取液进行柱层析，纯化，得8
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异戊烯基柚皮素。
[0011]进一步地，在所述步骤S1中，所述啤酒花原料为粉碎至20～120目的啤酒花粉碎物。
[0012]进一步地，在所述步骤S1中，所述第一萃取在10～60℃下进行。
[0013]进一步地，所述第一萃取时长为2～10小时。
[0014]进一步地，在所述步骤S2中，所述提取过程后还包括：在40～90℃下，将所述提取剂与所述第一啤酒花萃余物的混合液的体积浓缩至原体积的0.1～0.9 倍，得所述提取液。
[0015]进一步地，在所述步骤S4中，所述柱层析的过程具体包括：
[0016]S41，上样所述第二萃取液；
[0017]S42，以0～50％的第一浓度乙醇水溶液洗脱，得第一洗脱液。
[0018]S43，以50～100％的第二浓度乙醇水溶液洗脱所述第一洗脱液，得第二洗脱液。
[0019]S44，在40～90℃下，浓缩所述第二洗脱液至无乙醇。
[0020]进一步地，在所述步骤S4中，所述第一过滤过程之后还包括脱色；所述脱色的过程具体包括：
[0021]S51，真空干燥处理第一过滤后产物，得第一干燥后产物。
[0022]S52，在30～90℃下，以50～100％的第三浓度乙醇水溶液溶解所述干燥后产物，所述干燥后产物与所述第三浓度乙醇水溶液的质量体积比为1：5～20，得脱色溶解液。
[0023]S53，向所述脱色溶解液中加入所述脱色溶解液体积的0.5～10％的活性炭，在30～90℃下脱色0.5～4小时并过滤、浓缩，得脱色浓缩液，放冷析晶、重结晶得所述8
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异戊烯基柚皮素。
[0024]进一步地，在所述步骤S53中，所述放冷析晶的过程具体包括：将经所述脱色过程处理后的脱色浓缩液于4～10℃下，静置2～48小时析晶，进行第二过滤，得结晶产物。
[0025]进一步地，在所述步骤S53中，所述重结晶的过程具体包括：在30～90℃下，以50～100％的第三高浓度乙醇水溶解所述放冷析晶过程处理后的结晶产物，所述结晶产物与所述第三高浓度乙醇水的质量体积比为1：5～20，得重溶解液。
[0026]将所述重溶解液于4～10℃下，静置2～48小时析晶，进行第三过滤，得所述8
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异戊烯基柚皮素。
[0027]进一步地，所述第二过滤和所述第三过滤步骤后还包括对第二过滤产物和第三过滤产物进行真空干燥。
[0028]本专利技术达到的有益效果：
[0029](1)本专利技术通过将啤酒花原料通过超临界二氧化碳进行第一萃取，得第一啤酒花萃余物；再逐一对第一啤酒花萃余物进行提取、第二萃取以及柱层析等提取分离纯化操作，实现了从啤酒花中提取分离纯化出8
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异戊烯基柚皮素。经由上述提取分离纯化操作出的8
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异戊烯基柚皮素的纯度高且杂质少。
[0030](2)在第一萃取过程中采用的是纯二氧化碳进行第一萃取，提取过程的提取剂包括水和第一溶剂，所述第一溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种，第二萃取过程的萃取剂包括正丁醇、异丁醇、乙酸乙酯、正己烷、环己烷、石油醚中的一种或两种。这些溶剂残留量少，对环境无毒副作用。
附图说明
[0031]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
[0032]图1为本专利技术具体实施方式的从啤酒花中提取分离纯化8
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异戊烯基柚皮素的方法流程示意图。
[0033]本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施方式，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
[0034]下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本专利技术的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0035]需要说明，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。还应当理解，本专利技术实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本专利技术的保护范围。
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从啤酒花中提取分离纯化8
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异戊烯基柚皮素的方法，其特征在于，包括步骤：S1，将啤酒花原料通过超临界二氧化碳进行第一萃取，得第一啤酒花萃余物；S2，通过提取剂对所述第一啤酒花萃余物进行提取，得提取液；所述提取剂包括水和第一溶剂，所述第一溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种，所述水和所述第一溶剂的体积混合比为1：0.05～1；S3，通过萃取剂对所述提取液进行第二萃取，得第二萃取液；所述萃取剂包括按照0.5：0.1～5的体积比混合的正丁醇、异丁醇、乙酸乙酯、正己烷、环己烷、石油醚中的一种或两种；S4，将所述第二萃取液进行柱层析，纯化，得8
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异戊烯基柚皮素。2.根据权利要求1所述的从啤酒花中提取分离纯化8
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异戊烯基柚皮素的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述啤酒花原料为粉碎至20～120目的啤酒花粉碎物。3.根据权利要求1所述的从啤酒花中提取分离纯化8
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异戊烯基柚皮素的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述第一萃取在10～60℃下进行。4.根据权利要求1所述的从啤酒花中提取分离纯化8
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异戊烯基柚皮素的方法，其特征在于，所述第一萃取时长为2～10小时。5.根据权利要求1所述的从啤酒花中提取分离纯化8
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异戊烯基柚皮素的方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述提取过程后还包括：在40～90℃下，将所述提取剂与所述第一啤酒花萃余物的混合液的体积浓缩至原体积的0.1～0.9倍，得所述提取液。6.根据权利要求1所述的从啤酒花中提取分离纯化8
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异戊烯基柚皮素的方法，其特征在于，在所述步骤S4中，所述柱层析的过程具体包括：S41，上样所述第二萃取液；S42，以0～50％的第一浓度乙醇水溶液洗脱，得第一洗脱液；S43，以50～10...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖书桥，易孟杰，易坤，郭婕，雍磊，朱明杰，
申请(专利权)人：长沙市惠瑞生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：