【技术实现步骤摘要】
一种天然低共熔溶剂提取养阴益气活血方药中黄酮类成分的方法及其工艺优化方法
[0001]本专利技术属于化学成分提取
,具体涉及一种天然低共熔溶剂提取养阴益气活血方药中黄酮类成分的方法及其工艺优化方法。
技术介绍
[0002]养阴益气活血方药是由生地黄、黄芪、葛根、川芎按比例1:1:1.2:0.67进行水煎醇提,旋转蒸发至一定体积,加入赋形剂制成颗粒。养阴益气活血方药具有阻止血栓形成、防止组织细胞损伤、提高细胞抗氧化能力等功效,在心脑血管疾病的治疗过程中有明显的疗效。
[0003]葛根素具有舒张血管、改善血管微环境、抗氧化等作用,并且葛根素的药材资源丰富、无副作用、效果显著,是临床中治疗心脑血管疾病的关键药物。芒柄花素具有预防脑中卒、调节血脂代谢、防治大脑缺氧等作用。毛蕊异黄酮对缺血性脑损伤和高脂饮食大鼠的心脑血管具有保护作用及抗氧化等作用。这三种成分都有活血、抗氧化、抗血栓等功效,在治疗心脑血管疾病方面有突出的功效。
[0004]溶剂提取法作为一种常用中药提取方法,用合适的溶解介质,将目标成分按溶解度、亲 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种天然低共熔溶剂提取养阴益气活血方药中黄酮类成分的方法,其特征在于包括以下步骤:1)黄酮类成分原料的准备:精密称取养阴益气活血方药100mg于1.5mL离心管;2)天然低共熔溶剂的配制;3)将步骤1)称取的养阴益气活血方药按照150:1料液比mg/mL加入到步骤2)制备的甜菜碱
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乳酸天然低共熔溶剂中混合提取3种黄酮类成分;4)利用高效液相色谱法测定3种黄酮类成分并计算总提取率。2.一种如权利要求1所述的天然低共熔溶剂提取养阴益气活血方药中黄酮类成分的方法的工艺条件优化方法,其特征在于,包括以下步骤:a)根据权利要求1所述的天然低共熔溶剂提取黄酮类成分的方法,筛选出5个影响黄酮类成分提取率的因素;b)以养阴益气活血方药中3种黄酮类成分的总提取率为评价指标,根据步骤a)筛选出的5个因素进行单因素多水平实验;c)根据步骤b)的单因素多水平实验结果,采用Box
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Benhnken Design确定试验方案,利用高效液相色谱法测定养阴益气活血方药中3种黄酮类成分并计算总共提取率,结合响应面模型对采用天然低共熔溶剂提取养阴益气活血方药中的3种黄铜类成分的提取工艺进行参数优化。3.如权利要求1所述的一种天然低共熔溶剂提取养阴益气活血方药中黄酮类成分的方法,其特征在于步骤2)的配制过程为:准确称取一定质量的氢键受体甜菜碱和氢键供体乳酸试剂,并按照摩尔比甜菜碱:乳酸=1:1进行混合,混合后于80
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90℃的油浴加热条件下不断搅拌,直至形成澄清透明的液体,即为甜菜碱
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乳酸天然低共熔溶剂,冷却至室温后待用。4.如权利要求1所述的一种天然低共熔溶剂提取黄酮类成分的方法,其特征在于步骤3)中3种黄酮类成分分别为葛根素、毛蕊异黄酮、芒柄花素。5.如权利要求1所述的一种天然低共熔溶剂提取养阴益气活血方药中黄酮类成分的方法,其特征在于步骤4)的具体步骤为:步骤一:准确称取葛根素标准品1.15mg、毛蕊异黄酮标准品0.6mg、芒柄花素标准品0.31mg,分别加入1.15、1.5、1.55mL的1:1甲醇水溶解,配制成1、0.4、0.2mg/mL的标准品溶液,再将标准品溶液按比例加入离心管中得到1号混合溶液;步骤二:精密吸取步骤一制得的1号混合溶液适量,进行倍比稀释,得到2
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7号混合溶液。即,得到葛根素浓度为0.5000、0.2500、0.125、0.0625、0.0313、0.0156mg/mL,毛蕊异黄酮浓度为0.200、0.100、0.050、0.025、0.0125、0.006mg/mL,芒柄花素浓度为0.100、0.050、0.025、0.013、0.006、0.003mg/mL,进行高效液相色谱分析;步骤三:以标准品溶液浓度为横坐标X,以峰面积为纵坐标Y,得到葛根素标准曲线为:Y=14376X+61394,R2=0.9993,表明葛根素在15.60
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500μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系;毛蕊异黄酮标曲为:Y=655.64X+215.25,R2=0.9994,表明毛蕊异黄酮在6.0
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200μg/mL浓度范围内线性关系良好;芒柄花素标准曲线为:Y=321.8X+87.167,R2=0.9996,表明芒柄花素在3.0
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100μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系。6.如权利要求2所述的一种天然低共熔溶剂提取养阴益气活血方药中黄酮类成分的方法的工艺条件优化方法,其特征在于步骤a)筛选出的5个影响黄酮类成分提取率的因素为:
天然低共熔溶剂种类的筛选、天然低共熔溶剂配制时水分的添加量、天然低共熔溶剂提取养阴益气活血方药中黄酮类成分时的提取时间、养阴益气活血方药与天然低共熔溶剂的提取料液比、天然低共熔溶剂提取养阴益气活血方药中黄酮类成分时的提取温度。7.如权利要求2所述的一种天然低共熔溶剂提取养阴益气活血方药中黄酮类成分的方法的工艺条件优化方法,其特征在于步骤b)的具体步骤为:天然低共熔溶剂筛选:精密称取养阴益气活血方药100mg于1.5mL离心管,按150:1mg/mL料液比分别加入Pro
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Ur、ChCl
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Ur、Bet
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Gly、Pro
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Mu、ChCl
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【专利技术属性】
技术研发人员:万海同,虞立,李畅,何昱,万浩芳,杨洁红,
申请(专利权)人:浙江中医药大学,
类型:发明
国别省市:
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