高温-乙醇联合从高良姜中提取高良姜素的方法技术

本发明专利技术属于中药技术领域，具体涉及一种高温

【技术实现步骤摘要】
高温-乙醇联合从高良姜中提取高良姜素的方法


[0001]本专利技术属于中药
，具体涉及一种高温-乙醇联合从高良姜中提取高良姜素的方法。

技术介绍

[0002]高良姜是姜科山姜属植物的干燥根茎，主要分布在广东、广西、海南等地。高良姜具有温胃散寒、消食止痛的功效，可以缓解胃病。高良姜素是高良姜的根提取物，是一种天然的药用成分，是一种深棕色的粉末状物质，是人们从姜科植物高良姜中提取出的植物精化，能用于多种中成药的生成，是很多抗病毒药物的重要成分。高良姜素具有止痛止痒、消炎杀菌、促进血液循环等作用。因此，医药领域对高良姜素的需求量是非常大的，伴随的高良姜素药物用途、提取工艺的研究也非常多。
[0003]现有技术提取高良姜素的方法是醇提，提取物中高良姜素的含量可达6％左右，大孔树脂、聚酰胺树脂联合纯化后，纯度可达45％左右，但是由于高良姜素的用量高，45％左右的提取率仍存在浪费。因此，需要开发一种提取率高的高良姜素提取方法。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种高温-乙醇联合从高良姜中提取高良姜素的方法。
[0005]本专利技术的目的是提供一种高温-乙醇联合从高良姜中提取高良姜素的方法，包括：
[0006]高温处理：高良姜药材粉碎成80-120目的粉末，75-80℃高温处理0.5-1h；
[0007]醇提：取高温处理好的高良姜粉末，经体积分数80-90％乙醇提取1-3次，将所有的提取物混合，减压浓缩至1L，浓缩物用乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯层，减压浓缩至膏状，得到粗提物；
[0008]纯化：粗提物依次经硅胶柱预分离和逆流色谱纯化，获得纯化的高良姜素。
[0009]优选的，上述高温-乙醇联合从高良姜中提取高良姜素的方法，所述高温处理为75-80℃烘干，或者蒸汽蒸腾处理后干燥。
[0010]优选的，上述高温-乙醇联合从高良姜中提取高良姜素的方法，所述蒸汽蒸腾处理的具体步骤为：将所述高良姜药材粉末摊平放在纱布上，厚度为0.2-1cm，置于蒸锅中，蒸汽蒸0.5-1h。
[0011]优选的，上述高温-乙醇联合从高良姜中提取高良姜素的方法，所述蒸锅的结构如下：包括锅体，所述锅体上设置有若干行挡块，每行挡块上放置有一个网格状蒸框，蒸框具有可打开的框门，从框门处放入纱布及高良姜药材粉末。
[0012]优选的，上述高温-乙醇联合从高良姜中提取高良姜素的方法，所述蒸锅的锅盖上连通设置有冷凝管的一端，所述冷凝管的另一端连通有接收瓶。
[0013]优选的，上述高温-乙醇联合从高良姜中提取高良姜素的方法，醇提的过程中向醇提容器中通入气体，采用气浮式原理，将粉末悬浮提取，提高提取效率。
[0014]优选的，上述高温-乙醇联合从高良姜中提取高良姜素的方法，所述接收瓶内填充有吸附剂，所述接收瓶的一端与所述冷凝管连通，另一端连通有所述容器。
[0015]优选的，上述高温-乙醇联合从高良姜中提取高良姜素的方法，所述吸附剂为蜂窝陶瓷或者活性炭颗粒。
[0016]优选的，上述高温-乙醇联合从高良姜中提取高良姜素的方法，硅胶柱预分离的步骤如下：
[0017]将100-200目的硅胶用体积比99:1氯仿-甲醇溶液混匀后装柱，以质量分数5％的上样比将粗提物用所述氯仿-甲醇溶液溶解后上样，依次用体积比例99:1，49:1、19:1、9:1、3:1的氯仿-甲醇溶液洗脱，分别收集各洗脱馏分，馏分经检测后，将含高良姜素的馏分合并，浓缩，得到预分离物。
[0018]优选的，上述高温-乙醇联合从高良姜中提取高良姜素的方法，逆流色谱纯化的步骤如下：将体积比2:0.45:0.85:0.85的石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂体系静置分离，上相为固定相，下相为流动相；将固定相注满逆流色谱仪的螺旋管柱，旋转并以2-3mL/min的速度注入流动相，待系统达到平衡，将待分离样品用流动相溶解，进样，维持2-3mL/min的流速进行洗脱，收集馏分，馏分经检测后，将含高良姜素的馏分合并，浓缩，得到纯化的高良姜素。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0020]1、现有技术为了保留高良姜药材中的多种有效成分，高良姜药材的炮制温度为低温炒或者晒干，炮制温度低，所以高良姜中的醇溶解物包含一些黄酮类和挥发油，黄酮类具有不易挥发的性质，比如高良姜素的沸点为518.6℃，而挥发油易挥发。基于此原理，本专利技术先将高良姜药材粉末经75-80℃高温处理0.5-1h，使大部分挥发油挥发掉，然后再进行乙醇溶液提取，从而提高高良姜提取物中高良姜素的含量。本专利技术的乙醇提取过程不需要高温蒸馏设备(乙醇易挥发易燃，因此高温蒸馏设备具有一定危险性，需要频繁观察液体是否蒸干，是否出现漏液等问题，耗费操作人员大量精力)，烘干和温醇提操作简单，操作人员不需要时时盯着实验设备，节约了精力。
[0021]2、本专利技术设计的蒸锅装置与醇提用的容器组合使用，用蒸锅制备的蒸汽经空气冷却后，进入醇提用的容器中，使高良姜药材粉末气浮，既能提高乙醇的提取效率，又能达到资源循环利用。
附图说明
[0022]图1为本专利技术蒸锅装置与醇提用容器的组合示意图。
具体实施方式
[0023]为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本专利技术作进一步说明。
[0024]下述实施例中，参照“傅力明等，荧光光度法测定中药高良姜中高良姜素的含量[J].中国药物与临床2014.14(11)：1531-1532”测定粗提物与纯化物中高良姜素的含量。
[0025]实施例1
[0026]一种高温-乙醇联合从高良姜中提取高良姜素的方法，包括以下步骤：
[0027]步骤1，高温处理：高良姜药材粉碎成80目的粉末，75℃烘干0.5h；
[0028]步骤2，醇提：取烘干好的高良姜粉末1kg，经1L体积分数80％乙醇提取，再用新的1L体积分数80-90％乙醇提取，再用新的1L体积分数80％乙醇提取，将三次提取物混合，减压浓缩至1L，浓缩物用1L乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯层，减压浓缩至膏状，得到粗提物38.30g；
[0029]纯化：所有粗提物依次经硅胶柱预分离和逆流色谱纯化，获得纯化的高良姜素，纯化物的质量为6.04g。纯化方法参照“徐静,曹学丽,尹鹭,等.逆流色谱与硅胶柱色谱相结合分离纯化高良姜中高良姜素[J].食品科学,2013(04):55-58”。
[0030]测定粗提物与纯化物中高良姜素的含量分别为5.53g、4.71g，粗提物中高良姜素纯度达14.44％，纯化物中高良姜素纯度达77.98％。
[0031]实施例2
[0032]一种高温-乙醇联合从高良姜中提取高良姜素的方法，包括以下步骤：
[0033]步骤1，高温处理：高良姜药材粉碎成120目的粉末，蒸汽蒸腾处理1h后晾干或者烘干至水分含量小于等于5％；
[0034]所述蒸汽蒸腾处理的具体步骤为：将所述高良姜药材本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高温-乙醇联合从高良姜中提取高良姜素的方法，其特征在于，包括：高温处理：高良姜药材粉碎成80-120目的粉末，75-80℃高温处理0.5-1h；醇提：取高温处理好的高良姜粉末，经体积分数80-90％乙醇提取1-3次，将所有的提取物混合，减压浓缩至1L，浓缩物用乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯层，减压浓缩至膏状，得到粗提物；纯化：粗提物依次经硅胶柱预分离和逆流色谱纯化，获得纯化的高良姜素。2.根据权利要求1所述的高温-乙醇联合从高良姜中提取高良姜素的方法，其特征在于，所述高温处理为75-80℃烘干，或者蒸汽蒸腾处理后干燥。3.根据权利要求2所述的高温-乙醇联合从高良姜中提取高良姜素的方法，其特征在于，所述蒸汽蒸腾处理的具体步骤为：将所述高良姜药材粉末摊平放在纱布上，厚度为0.2-1cm，置于蒸锅中，蒸汽蒸0.5-1h。4.根据权利要求3所述的高温-乙醇联合从高良姜中提取高良姜素的方法，其特征在于，所述蒸锅的结构如下：包括锅体(1)，所述锅体(1)上设置有若干行挡块，每行挡块上放置有一个网格状蒸框(2)，蒸框(2)具有可打开的框门，从框门处放入纱布及高良姜药材粉末。5.根据权利要求4所述的高温-乙醇联合从高良姜中提取高良姜素的方法，其特征在于，所述蒸锅的锅盖上连通设置有冷凝管(3)的一端，所述冷凝管(3)的另一端连通有接收瓶(4)。6.根据权利要求1所述的高温-乙醇联合从高良姜中提取高良姜素的方法，其特征在于，醇提的过程中向醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：张旭光，张俊清，李丽，周明艳，张钰昕，刘爱霞，李湘怡，
申请(专利权)人：海南医学院，
类型：发明
国别省市：