一种环境稳定的MXene-Ti3C2T制造技术

本发明专利技术提供一种环境稳定的MXene

【技术实现步骤摘要】
一种环境稳定的MXene
‑
Ti3C2T
x
的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种环境稳定的MXene
‑
Ti3C2T
x
的制备方法，属于纳米材料


技术介绍

[0002]MXene是一类二维过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物，通式为M
n+1
X
n
T
x
，其中M代表过渡金属，X代表碳或氮元素，n可以在1到4之间变化，T
x
表示表面终端基团。由于其优异的电学、热学、机械性能、生物相容性及其功能可调的特性，它们在诸多领域(如储能、催化、生物学、电磁屏蔽)已经得到了广泛的研究和应用。
[0003]然而，一个令人担心的问题是：MXene在环境条件下不稳定，尤其是其单层或少层状态，它会随着时间的推移由氧化引起逐渐降解，这严重阻碍了它们的实际应用潜力。对于传统的单层或少层MXene水分散体，几乎在几天之内会完全氧化降解，甚至一些特殊的MXene材料会在一天之内降解。在基于MXene的应用中，其优异性能的持久性值得更多关注。
[0004]目前，MXene的不稳定问题已经引起了广泛的关注，并引发了对MXene的存储方法、蚀刻剂的选择以及原材料MAX相的优化等方面的许多研究，以期望提高其环境稳定性。在储存方面，人们发现在低温和惰性气体保护下已经可以安全稳定存储。然而，要保证在实际应用中的优异性能持久不变，就需要从本质上改善MXene的不稳定性，以更好地适应各种应用场景。那么，一个关键问题是如何在不影响其优异物理化学性质的情况下制备稳定的MXene。遗憾的是，这个棘手的问题一直困扰着我们，至今为止还没有可行的策略以实现稳定MXene的制备。在相关的应用中，只能通过材料复合、堆叠成多层或其它策略有限的延长材料的寿命。
[0005]因此，如何制备稳定的MXene，并同时使其保持或者具有更优异的物理化学性质，值得进一步研究。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种环境稳定的MXene
‑
Ti3C2T
x
的制备方法。本专利技术方法包括高质量刻蚀基材Ti3AlC2的合成，通过Ti3AlC2的刻蚀及表面优化制备稳定的经表面处理的Ti3C2T
x
，经表面处理的Ti3C2T
x
的高效剥离。本专利技术方法所制备的MXene
‑
Ti3C2T
x
不仅具有良好的环境稳定性，而且具有更优异的理化性能。
[0007]本专利技术的具体技术方案如下：
[0008]一种环境稳定的MXene
‑
Ti3C2T
x
的制备方法，包括步骤：
[0009](1)将TiC，Ti粉，Al粉充分混合，然后经真空烧结得到高质量刻蚀基材Ti3AlC2；
[0010](2)将LiF和盐酸水溶液混合均匀，加入刻蚀基材Ti3AlC2，经刻蚀反应，然后经洗涤至中性、冷冻干燥得到Ti3C2T
x
粉末；
[0011](3)将Ti3C2T
x
粉末加入至四甲基氢氧化铵水溶液中，惰性气体保护下搅拌反应，然后经离心、洗涤至中性得到经表面处理的Ti3C2T
x
；
[0012](4)将经表面处理的Ti3C2T
x
分散于水中制备得到经表面处理的Ti3C2T
x
水分散体
系；冷冻成冰，然后进行超声处理，直至Ti3C2T
x
水分散体系完全融化；重复上述冷冻、超声步骤；然后经离心即得环境稳定的MXene
‑
Ti3C2T
x
。
[0013]根据本专利技术优选的，步骤(1)中，TiC、Ti粉和Al粉的摩尔比为2:1:1.1
‑
1.3，优选为2:1:1.2。由于Al粉在真空烧结炉中易于损失，故需要对Al粉进行过量处理，以保证正常原料配比。
[0014]根据本专利技术优选的，步骤(1)中，将TiC，Ti粉，Al粉混合后球磨20
‑
30h以充分混合。
[0015]根据本专利技术优选的，步骤(1)中，真空烧结温度为1200
‑
1600℃，保温时间为1
‑
3小时。
[0016]根据本专利技术优选的，步骤(1)中，经真空烧结后还包括过400目筛的步骤。
[0017]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，盐酸水溶液的浓度为8
‑
10mol/L；LiF的质量和盐酸水溶液的体积比为0.02
‑
0.1g/mL。
[0018]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，刻蚀基材Ti3AlC2和LiF的质量比为1:0.5
‑
2。
[0019]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，刻蚀反应温度为40
‑
50℃，刻蚀反应时间为20
‑
30小时。
[0020]根据本专利技术优选的，步骤(3)中，四甲基氢氧化铵水溶液质量浓度为20
‑
30％；Ti3C2T
x
粉末的质量和四甲基氢氧化铵水溶液的体积比为1:8
‑
12g/mL。
[0021]根据本专利技术优选的，步骤(3)中，惰性气体为氮气或氩气。
[0022]根据本专利技术优选的，步骤(3)中，搅拌反应温度为30
‑
40℃，搅拌反应时间为6
‑
7小时。
[0023]根据本专利技术优选的，步骤(4)中，经表面处理的Ti3C2T
x
水分散体系的质量浓度为15
‑
25mg/ml。
[0024]根据本专利技术优选的，步骤(4)中，超声处理时间为20
‑
40分钟；超声功率为150
‑
200W。超声处理是在室温环境下进行。
[0025]根据本专利技术优选的，步骤(4)中，重复冷冻、超声步骤3
‑
5次。
[0026]根据本专利技术优选的，步骤(4)中，离心取上层液体即为环境稳定的MXene
‑
Ti3C2T
x
水分散体；优选的，所得环境稳定的MXene
‑
Ti3C2T
x
水分散体可经冷冻干燥或过滤、干燥得到环境稳定的MXene
‑
Ti3C2T
x
。
[0027]本专利技术的技术特点及有益效果如下：
[0028]1、本专利技术采用真空烧结方法制备刻蚀基材Ti3AlC2，相比传统气氛管式炉烧结，本专利技术方法制备的刻蚀基材Ti3AlC2质量更高，即原子排列更加规整；从而以此刻蚀获得的MXene
‑
Ti3C2T
x
质量更高，也是其稳定性、优异理化性能等的一个保证。本专利技术使用四甲基氢氧化铵作为表面处理剂，能本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环境稳定的MXene
‑
Ti3C2T
x
的制备方法，包括步骤：(1)将TiC，Ti粉，Al粉充分混合，然后经真空烧结得到高质量刻蚀基材Ti3AlC2；(2)将LiF和盐酸水溶液混合均匀，加入刻蚀基材Ti3AlC2，经刻蚀反应，然后经洗涤至中性、冷冻干燥得到Ti3C2T
x
粉末；(3)将Ti3C2T
x
粉末加入至四甲基氢氧化铵水溶液中，惰性气体保护下搅拌反应，然后经离心、洗涤至中性得到经表面处理的Ti3C2T
x
；(4)将经表面处理的Ti3C2T
x
分散于水中制备得到经表面处理的Ti3C2T
x
水分散体系；冷冻成冰，然后进行超声处理，直至Ti3C2T
x
水分散体系完全融化；重复上述冷冻、超声步骤；然后经离心即得环境稳定的MXene
‑
Ti3C2T
x
。2.根据权利要求1所述环境稳定的MXene
‑
Ti3C2T
x
的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，包括以下条件中的一项或多项：i、TiC、Ti粉和Al粉的摩尔比为2:1:1.1
‑
1.3，优选为2:1:1.2；ii、将TiC，Ti粉，Al粉混合后球磨20
‑
30h以充分混合；iii、经真空烧结后还包括过400目筛的步骤。3.根据权利要求1所述环境稳定的MXene
‑
Ti3C2T
x
的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，真空烧结温度为1200
‑
1600℃，保温时间为1
‑
3小时。4.根据权利要求1所述环境稳定的MXene
‑
Ti3C2T
x
的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，包括以下条件中的一项或多项：i、盐酸水溶液的浓度为8
‑
10mol/L；LiF的质量和盐酸水溶液的体积比为0.02
‑
0.1g/mL；ii、刻蚀基材Ti3AlC2和LiF的质量比为1:0.5
‑
2；iii、刻蚀反...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶绪堂，李雪松，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：