一种异质结可饱和吸收体的制备方法及其在脉冲光纤激光器中的应用技术

本发明专利技术属于脉冲光纤激光器技术领域，具体涉及一种异质结可饱和吸收体的制备方法及其在脉冲光纤激光器中的应用。为开发出一种能在大气环境下稳定的TiO2@Ti3C2T

【技术实现步骤摘要】
一种异质结可饱和吸收体的制备方法及其在脉冲光纤激光器中的应用


[0001]本专利技术属于脉冲光纤激光器
，具体涉及一种异质结可饱和吸收体的制备方法及其在脉冲光纤激光器中的应用。

技术介绍

[0002]量子限域效应和小尺寸效应所导致的宽带可饱和吸收特性、超快激子恢复速度、大非线性折射率等优秀特性使得二维材料成为近二十年来光电子领域的研究热点。2009年学者们首次制备的基于单层石墨烯的锁模激光器拉开了二维材料应用于超快激光的序幕，随后关于二维材料在超快激光中的研究如雨后春笋般涌出，拓扑绝缘体(TIs)、过渡金属硫族化物(TMDCs)、黑磷、石墨氮化碳(g
‑
C3N4)、金属有机骨架(MOFs)和MXenes等二维材料被陆续报道。其中，石墨烯作为首次被发现的二维材料，其最具特征性的零带隙结构所赋予的超宽带光吸收与超快激子恢复时间等特性使其成为应用于超快激光的理想可饱和吸收体(SAs)材料。但由于单层石墨烯的光吸收能力太弱(每层只有2.3％的吸收)，导致其调制深度太小，锁模难以启动与稳定，从而大大限制了它的实际应用。
[0003]MXenes材料自2011年首次合成以来便持续受到关注，低锁模阈值、高损伤阈值、工作波长宽、激子恢复时间短、光电子性能可调(通过调节层数、层间距、表面官能团)等优点使其在光电子领域展现出极强的潜力。MXenes材料一般由MAX相(前驱体)通过选择性刻蚀获得，其分子式通常为M
n+1
X
n
T
x
。其中，M代表早期过渡金属；A一般为ⅢA或ⅣA元素(例如Al、Si)；X代表碳或氮(n＝1～4)；T
x
代表表面基团(
‑
OH、＝O、
‑
F、
‑
Cl)，T代表M原子表面的官能团(
‑
OH、
‑
O、
‑
F或
‑
Cl等)；x表示单一或者混合的官能团种类。有学者在2017年首次验证了金属性Ti3CN的可饱和吸收特性并将其成功应用于1550nm的锁模激光器，获得了660fs的超窄脉冲，同时还证明了Ti3CN能够在2μm中红外平台实现调Q脉冲输出，受到这一开创性工作的鼓舞，越来越多的科研工作者加入到了对MXenes在超快激光应用方面的研究，目前这一领域尚处于新兴发展阶段，大多数MXenes材料的光电子性能尚未研究明了，且越来越多的新型MXenes被开发出来，所以探索性能优异的MXenes材料作为可饱和吸收体应用于超快激光将大有可为。
[0004]作为第一个合成的MXene，Ti3C2T
x
具有出色的调制深度，高达58.41％，并且能够在3μm的中红外波段产生超快脉冲。与黑磷(BP)和二硫化钼(MoS2)相比，Ti3C2T
x
在800nm处表现出更高的非线性吸收系数(大约两个数量级)。然而，像其他二维材料一样，Ti3C2T
x
也存在氧化问题，其在含有氧气与水的环境中极易氧化为TiO2，导致优异的光学性能急速衰减，这极大地限制了它们在光电器件中的实际应用。同时，研究者们还发现Ti3C2T
x
的氧化主要发生于材料边缘，且氧化形成的纳米化TiO2能够有效阻断外界氧化物质对内部Ti3C2T
x
的进一步侵蚀，进而增强Ti3C2T
x
的长期稳定性。因此，有必要开发一种简便的局部可控氧化策略，以保障Ti3C2T
x
光电器件能在大气环境下长期稳定工作。

技术实现思路

[0005]为了克服上述现有技术的不足，本专利技术提出了一种异质结可饱和吸收体的制备方法，所制得的TiO2@Ti3C2T
x
异质结具备优异的环境稳定性，应用于脉冲光纤激光器中，可以克服其易于在短期内失效的短板，可以有效保障Ti3C2T
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光电器件能在大气环境下长期稳定工作。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：
[0007]本专利技术第一方面提供了一种TiO2@Ti3C2T
x
异质结可饱和吸收体的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、将LiF、盐酸和Ti3AlC2粉末进行混合，经搅拌反应后离心倒掉上清液，并反复洗涤至倒出上清液的pH≥6，收集下层沉淀即得到多层Ti3C2T
x
粉末；
[0009]S2、往多层Ti3C2T
x
粉末中加水后加热原位形成TiO2@Ti3C2T
x
异质结，再利用光沉积法使TiO2@Ti3C2T
x
异质结通过倏逝场的作用吸附于拉锥光纤的锥区形成可饱和吸收体。
[0010]优选地，步骤S1中，所述盐酸的浓度为6
‑
9M，所述LiF与盐酸的料液比为3
‑
8g：100mL，所述Ti3AlC2粉末与盐酸的料液比为4
‑
12g：100mL。
[0011]优选地，步骤S1中，所述搅拌反应为20
‑
40℃，时间为12
‑
48h，转速为300
‑
500rpm。
[0012]优选地，步骤S1中，所述反复洗涤为依次用去离子水洗涤，离心洗涤的次数一般为5
‑
7次，离心转速为2000
‑
4500rpm，每次离心洗涤的时间为5
‑
25min，直至倒出上清液的pH≥6(洗涤次数不够可适当增加)。
[0013]优选地，步骤S2中，所述多层Ti3C2T
x
粉末与水的料液比为1g：20
‑
60mL。
[0014]优选地，步骤S2中，加热原位形成TiO2@Ti3C2T
x
异质结的温度为40
‑
100℃，时间为6
‑
20h。
[0015]优选地，步骤S2中，光沉积所采用的光源为980nm半导体激光器，输出功率为150
‑
200mW。
[0016]优选地，步骤S2中，所述拉锥光纤为单模光纤，锥区长度为8
‑
10mm，宽度为8
‑
12μm。
[0017]本专利技术第二方面提供了采用第一方面所述的制备方法制备得到的TiO2@Ti3C2T
x
异质结可饱和吸收体。
[0018]本专利技术第三方面提供了第二方面所述的TiO2@Ti3C2T
x
异质结可饱和吸收体在制备脉冲光纤激光器中的应用。
[0019]为解决Ti3C2T
x
光电器件在实际应用中的问题，本专利技术设计了一种简便的局部可控氧化策略，以实现从大尺寸多层Ti3C2T
x
中原位氧化形成TiO2@Ti3C2T
x
异质结来增强长期环境性。然后将TiO2@Ti3C2T
x...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种TiO2@Ti3C2T
x
异质结可饱和吸收体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将LiF、盐酸和Ti3AlC2粉末进行混合，经搅拌反应后离心倒掉上清液，并反复洗涤至倒出上清液的pH≥6，收集下层沉淀即得到多层Ti3C2T
x
粉末；S2、往多层Ti3C2T
x
粉末中加水后加热原位形成TiO2@Ti3C2T
x
异质结，再利用光沉积法使TiO2@Ti3C2T
x
异质结通过倏逝场的作用吸附于拉锥光纤的锥区形成可饱和吸收体。2.根据权利要求1所述的一种TiO2@Ti3C2T
x
异质结可饱和吸收体的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述盐酸的浓度为6
‑
9M，所述LiF与盐酸的料液比为3
‑
8g：100mL，所述Ti3AlC2粉末与盐酸的料液比为4
‑
12g：100mL。3.根据权利要求1所述的一种TiO2@Ti3C2T
x
异质结可饱和吸收体的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述搅拌反应为20
‑
40℃，时间为12
‑
48h，转速为300
‑
500rpm。4.根据权利要求1所述的一种TiO2@Ti3C2T
x
异质结可饱和吸收体的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述多层Ti3C2T
x
粉末与水的料液比为1g：20
‑
60mL。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈珊珊，刘建锋，招瑜，陶丽丽，冯星，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：