一种α相氧化镓晶体的制备方法技术

本发明专利技术提供的一种α相氧化镓晶体的制备方法。通过设计腔体结构、选定坩埚及熔盐材料，成功在高温高压的六面顶压机内生长出α相氧化镓晶体。上述方法包括以下步骤：取一定粒度的5N氧化镓粉末(β相)和熔盐材料按一定比例充分混合后进行静压成型；在手套箱内将氧化镓籽晶(α相)放置在坩埚底部后将成型后的原料压入坩埚；采用常规密封方式将坩埚密封后置于六面顶压机内；升压升温后以常规方法包括缓慢降温法、温度梯度法、降温降压法进行一定时间的生长即可得到毫米级的α相氧化镓晶体。的生长即可得到毫米级的α相氧化镓晶体。

【技术实现步骤摘要】
一种
α
相氧化镓晶体的制备方法


[0001]本专利技术涉及半导体材料领域，具体涉及一种氧化镓单晶的制备方法，尤其涉及一种α相氧化镓单晶的制备方法。

技术介绍

[0002]氧化镓是一种超宽能带隙半导体，其不同晶体结构的能带隙能量为4.5～5.3eV，远高于SiC和GaN等传统的宽能带隙半导体(分别为3.3eV和3.4eV)。因此，氧化镓在未来的功率器件应用中具有广阔的前景，与目前正处于商业化开发阶段的SiC或GaN功率器件相比，其性能有望进一步提高。氧化镓有α、β、γ、ε和δ这5种同分异构体，其中α相能带间隙最宽约为5.3eV。α相氧化镓晶体结构为刚玉型，其允许多种氧化物通过异质外延的形式与其形成p
‑
n结，从而实现了器件的集成及应用。此外，α相氧化镓与α相氧化铟、蓝宝石晶体结构相似。因此，可以调控α
‑
(In,Ga,Al)2O3的配比使其在α相氧化镓外延生长3.8～8.8eV的外延层。因此,α
‑
(Ga,Al)2O3异质结在大功率和射频器件方面有极大的应用前景。
[0003]因为α相氧化镓在常压下是亚稳相，且无法用熔体法生长，所以目前α相氧化镓晶体主要来自于蓝宝石衬底上的异质外延。然而由于蓝宝石和α相氧化镓的晶格失配，导致其异质外延后的位错密度高达10
10
cm
‑2。然而，器件的发展却对位错密度提出了更高的要求。本专利技术采用了常规α相氧化镓籽晶为初始籽晶，经过多轮迭代实现了较大尺寸较高质量的α相氧化镓晶体。从而为后续生长α相氧化镓晶体生长提供了优质的籽晶。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提出了一种α相氧化镓晶体生长方法。
[0005]本专利技术提供的一种α相氧化镓晶体生长方法，包括以下步骤：
[0006]1、取粒度为4～20的β相氧化镓粉末和烧碱在水中充分混合。将混合后的溶液加入原料坩埚后置于常规加热炉内。将炉体抽真空后通以流动的惰性气体气氛。加热原料坩埚至200～300℃保持0.5～3小时充分去除水分。将得到的粉体进行静压成型后放入干燥箱备用。
[0007]2、将得到的原料、α相氧化镓籽晶、坩埚放入充满惰性气体的手套箱中。在手套箱中将籽晶放入坩埚底部后将成型后的原料压入坩埚，并将坩埚焊接密封。
[0008]3、将坩埚和组装块按图1所示组合后置于六面顶压机内。
[0009]4、以100～200℃小时的速率将系统温度上升至900～1100℃的同时将系统压力上升至3～5GPa；在以常规方法进行0.5～100小时的生长。
[0010]5、待炉内降至常温常压后，将坩埚取出后切割，再取出其中成品，以纯水清洗后即可得到透明的α相氧化镓单晶。
[0011]优选的，β相氧化镓粉末和烧碱的摩尔比例为5:1～5:3。
[0012]优选的，炉体为马弗炉及常规加热炉体。
[0013]优选的，原料坩埚为氧化锆、氮化硼、氧化镁其中任意一种。
[0014]优选的，坩埚为钽坩埚、镍坩埚、铂铑坩埚其中一种和组合。坩埚直径为3～45mm，高度为6～45mm。
[0015]优选地，组装块由外侧石墨衬套和内层保温层组成。石墨衬套外侧由常规材料组成如NaCl、白云石、叶蜡石等。
[0016]优选的，所述系统在石墨加热系统和保温材料的作用下其垂直方向的温度梯度在10～50℃。
[0017]基于上述方案可知，本专利技术的方法相对现有技术具备如下有益效果：
[0018]本专利技术的提供的工艺方法优化了高温高压下系统的温度梯度，为α相氧化镓单晶生长提供的稳定的生长环境，提高了α相氧化镓单晶的尺寸和晶体质量，降低了生产成本，对于α相氧化镓单晶衬底行业的发展有一定促进作用。
附图说明
[0019]图1是本专利技术生长α相氧化镓单晶的坩埚及组装块的结构示意图，图中：1.石墨片；2.保温层；3.外层坩埚；4.石墨外衬；5.原料；6.α相氧化镓籽晶；7.内层坩埚。
具体实施方式
[0020]下面结合实施例对本申请做进一步的解释说明：
[0021]实施例一
[0022]取125mg粒度为3～5的β相氧化镓粉末和45mg的烧碱在50mL的水中充分混合。将混合后的溶液加入氧化锆坩埚后置于马弗炉内。将炉体抽真空后通以流动的Ar气。加热原料坩埚至200℃保持0.5小时充分去除水分。将得到的粉体进行静压成型(直径3mm高度6_mm)后放入干燥箱备用。将得到的原料、α相氧化镓籽晶(直径1mm高度0.5_mm)、钽坩埚(内径3mm高度6mm)放入充满Ar气的手套箱中。在手套箱中将籽晶放入坩埚底部后将成型后的原料压入坩埚，并将坩埚密封。将坩埚和组装块按图1所示组合后置于六面顶压机内。以200℃/小时的速率将系统温度上升至1000℃的同时将系统压力上升至3.9～4.1_GPa，保温保压1小时。以1000℃/小时的速率降至常温后降低炉内压力至常压后，将坩埚取出。将坩埚切割后取出成品，以纯水清洗后即可得到透明的α相氧化镓单晶。
[0023]实施例二
[0024]取120mg粒度为5～8的β相氧化镓粉末和50mg的烧碱在50mL的水中充分混合。将混合后的溶液加入氧化锆坩埚后置于马弗炉内。将炉体抽真空后通以流动的Ar气。加热原料坩埚至250℃保持1小时充分去除水分。将得到的粉体进行静压成型(直径3mm高度6mm)后放入干燥箱备用。将得到的原料、α相氧化镓籽晶(直径1mm高度0.5mm)、镍坩埚(内径3mm高度6mm)放入充满Ar气的手套箱中。在手套箱中将籽晶放入坩埚底部后将成型后的原料压入坩埚，并将坩埚密封。将坩埚和组装块按图1所示组合后置于六面顶压机内。以500℃/小时的速率将系统温度上升至1000℃的同时将系统压力上升至4.4～4.6GPa，保温保压1.5小时。以2000℃/小时的速率降至常温后降低炉内压力至常压后，将坩埚取出。将坩埚切割后取出成品，以纯水清洗后即可得到透明的α相氧化镓单晶。
[0025]实施例三
[0026]取580mg粒度为5～8的β相氧化镓粉末和200mg的烧碱在80mL的水中充分混合。将
混合后的溶液加入氧化锆坩埚后置于马弗炉内。将炉体抽真空后通以流动的N2气。加热原料坩埚至230℃保持1小时充分去除水分。将得到的粉体进行静压成型(直径5mm高度10mm)后放入干燥箱备用。将得到的原料、α相氧化镓籽晶(直径1mm高度0.5mm)、铂铑坩埚(内径5mm高度10mm)放入充满N2气的手套箱中。在手套箱中将籽晶放入坩埚底部后将成型后的原料压入坩埚，并将坩埚密封。将坩埚和组装块按图1所示组合后置于六面顶压机内。以500℃/小时的速率将系统温度上升至1050℃的同时将系统压力上升至4.6～4.8GPa，保温保压1小时。以2000℃/小时的速率降至常温后降低炉内压力至常压后，将坩埚取出。将坩埚切割后取出成品，以纯水清洗后即可得到透明的α相氧化镓单晶。
[0027]实施例四
[0028]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种α相氧化镓单晶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：取粒度为4～20的β相氧化镓粉末和烧碱在水中充分混合；将混合后的溶液加入原料坩埚后置于常规加热炉内；将炉体抽真空后通以流动的惰性气体；加热原料坩埚至200～300℃保持0.5～3小时充分去除水分；将得到的粉体进行静压成型后放入干燥箱备用；将得到的原料、α相氧化镓籽晶、坩埚放入充满惰性气体的手套箱中；在手套箱中将籽晶放入坩埚底部后将成型后的原料压入坩埚，并将坩埚焊接密封；将坩埚和组装块组合，其垂直方向由保温材料和石墨圆盘组成，径向由石墨衬套包裹；组装完成后置于六面顶压机内；以100～500℃/小时的速率将系统温度上升至900～1100℃，同时将系统压力上升至3～5GPa，常规生长0.5～100小时；待炉内降至常温常压后，将坩埚取出后切割，再取出其中成品，...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐为华，冯淦荣，李山，
申请(专利权)人：北京镓和半导体有限公司，
类型：发明
国别省市：