氧化镓单晶制备中抑制原料分解和铱金坩埚氧化的方法技术

一种氧化镓单晶制备中抑制原料分解和铱金坩埚氧化的方法。所述方法包括：在控制温度条件下生长氧化镓晶体，且将氧化镓的生长温度划分成至少两个的温度区间，对每一个温度区间设置不同的生长气氛。本发明专利技术的方法将氧化镓单晶制备过程中的温度细分为多个区间，通过不同温区气氛比例的精确控制，达到抑制原料分解挥发和铱金坩埚氧化挥发的目的，从而降低设备损耗，提高单晶质量，降低生产成本。本发明专利技术操作简单有效，成本低廉，有利于氧化镓单晶的工业化生产和科研探索。生产和科研探索。生产和科研探索。

【技术实现步骤摘要】
氧化镓单晶制备中抑制原料分解和铱金坩埚氧化的方法


[0001]本专利技术涉及半导体材料领域，具体涉及一种氧化镓单晶的制备方法，尤其涉及一种在氧化镓单晶制备过程中抑制原料分解和挥发、抑制铱金坩埚氧化和挥发的方法。

技术介绍

[0002]氧化镓是一种直接带隙宽禁带半导体材料，其禁带宽度约为4.9eV，它具有禁带宽度大、饱和电子漂移速度快、热导率高、击穿场强高、化学性质稳定等诸多优点。Ga2O3材料有多种同分异构体，只有β相具有高温稳定性，因此以热熔法制备的氧化镓单晶都是β单斜结构。基于氧化镓在功率电子器件和光电子器件领域的巨大应用前景，氧化镓晶体的生长成为当下氧化镓产业化的基础。我国针对氧化镓材料的研究起步较晚，与日本、德国和美国等还存在巨大差距。目前，日本田村制造所已经利用导模法制备了6英寸的氧化镓单晶，实现了产业化量产和产品销售。而我国才刚刚突破2～4英寸氧化镓单晶生长技术，且还未量产推广。为了抓住宽禁带半导体发展的历史机遇，实现我国在半导体集成光电子技术的弯道超车，发展大尺寸高质量的氧化镓单晶材料的生产制备工艺迫在眉睫。
[0003]氧化镓单晶制备常用的方法有导模法、提拉法、坩埚下降法以及光浮区法等。其中光浮区法不需要使用坩埚，也不需要控制特殊生长气氛，但是制备的晶体尺寸较小，无法应对大尺寸衬底的要求；导模法、提拉法、坩埚下降法都可以制备2英寸及以上的大尺寸氧化镓单晶，但均需要使用铱金坩埚并控制其生长气氛。特别是氧化镓原料在高温下溶液发生挥发和分解，挥发的原料蒸汽会在温场和晶体表面凝结形成针状、片状晶体，影响称重信号造成提升过程紊乱；分解过程生成氧气和镓单质金属，氧气致使单晶产生大量氧空位而晶体质量下降，镓金属与铱金坩埚及模具反应形成低熔点合金，损坏设备。在现有技术的生长氧化镓单晶过程中，通常采用生长前充入氩气或氮气作为保护气氛保护坩埚，同时利用二氧化碳或者氧气来抑制氧化镓的挥发，但是效果较差，并不能充分解决上述技术问题。
[0004]因此，如何抑制氧化镓的挥发和分解、减低铱金坩埚的氧化损耗成为氧化镓单晶生长过程中的主要技术障碍。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的主要目的在于提供一种在氧化镓单晶制备过程中抑制原料分解和挥发、抑制铱金坩埚氧化和挥发的方法，以期至少部分地解决上述技术问题。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供了一种生长氧化镓晶体的方法，包括如下步骤：
[0007]在控制温度条件下生长氧化镓晶体，且将氧化镓的生长温度划分成至少两个的温度区间，对每一个温度区间设置不同的生长气氛。
[0008]本专利技术还提供了一种在氧化镓晶体生长过程中抑制原料分解和挥发/抑制坩埚氧化的方法，包括如下步骤：
[0009]在生长氧化镓晶体的过程中，将氧化镓的生长温度划分成至少两个的温度区间，对每一个温度区间设置不同的生长气氛。
[0010]作为优选，所述生长气氛为氩气或/和氮气构成的惰性保护气氛，或者由氧气或/和二氧化碳构成的氧化气氛，或者是两类气氛的混合。
[0011]作为优选，氧分压占比根据制备尺寸的需求进行调整；
[0012]作为优选，生长2英寸氧化镓单晶时，氧分压占比选为5％～10％；生长4英寸氧化镓单晶时，氧分压占比选为15％～25％；
[0013]作为优选，氧分压占比最大为50％。
[0014]作为优选，在生长温度低于1000℃时，生长气氛为惰性保护气氛；和/或
[0015]作为优选，在生长温度在1000℃～1800℃范围之间时，生长气氛为惰性保护气氛和氧化气氛的混合。
[0016]作为优选，将生长温度分为三个温度区间，第一温度区间为0℃～1000℃，第二温度区间为1000℃～1400℃，第三温度区间为1400℃～1800℃。
[0017]作为优选，在生长温度在0℃～1000℃范围之间时，生长气氛为惰性保护气氛；
[0018]作为优选，在生长温度在1000℃～1200℃范围之间时，生长气氛为惰性保护气氛和氧化气氛的混合，根据生长尺寸需求逐步增加氧气气氛，优选氧分压占比为2％～10％；
[0019]作为优选，在生长温度在1200℃～1800℃范围之间时，生长气氛为惰性保护气氛和氧化气氛的混合，根据生长需求将氧分压占比提高到10％～50％，且氧分压在制备温度1800℃时达到最高，并在制备过程中保持稳定。
[0020]作为优选，所述氧化镓单晶的制备方法为提拉法、导模法或坩埚下降法，晶体生长所用的坩埚为铱金坩埚。
[0021]作为优选，所述生长气氛整体保持为常压或微正压，制造相应的气氛时根据所在温度区间一次性充入或控制各类气体的流量来达到和维持所述气氛。
[0022]作为优选，当晶体生长结束进入降温阶段后，降低氧分压至2％以下，充入惰性保护气氛以避免降温过程中坩埚发生氧化；
[0023]作为优选，当晶体生长结束进入降温阶段后，将生长气氛替换为惰性保护气氛。
[0024]基于上述方案可知，本专利技术的方法相对现有技术具备如下有益效果之一：
[0025]本专利技术的方法可以通过更系统和精确的气氛环境来抑制原料的挥发和坩埚的氧化，从而有效提高氧化镓单晶生长质量和降低设备损耗；
[0026]本专利技术通过将氧化镓单晶制备过程中的温度细分为多个温区，通过不同温区气氛比例的精确控制，达到抑制原料分解挥发和铱金坩埚氧化挥发的目的，从而降低设备损耗，提高单晶质量，降低生产成本；
[0027]本专利技术操作简单有效，成本低廉，有利于氧化镓单晶的工业化生产和科研探索，对于氧化镓单晶衬底行业的发展有一定促进作用。
附图说明
[0028]图1是本专利技术生长氧化镓单晶的生长装置的结构示意图；
[0029]上图中，附图标记含义如下：
[0030]1ꢀꢀꢀꢀꢀ
进气阀
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籽晶杆
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腔壳
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隔热屏
[0032]5ꢀꢀꢀꢀꢀ
高频线圈
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铱金坩埚
[0033]7ꢀꢀꢀꢀꢀ
出气阀
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第一观察窗
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第二观察窗
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10
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籽晶
[0035]11
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保温填充物
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12
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热电偶
具体实施方式
[0036]现有的生长氧化镓单晶过程中，即使采用生长前充入氩气或氮气作为保护气氛保护坩埚，同时利用二氧化碳或者氧气来抑制氧化镓的挥发，仍然存在原料挥发分解和坩埚氧化对晶体质量、制备成本造成的影响，本专利技术旨在提供一种优化的工艺方法，通过更系统和精确的气氛环境来抑制原料的挥发和坩埚的氧化，从而有效提高氧化镓单晶生长本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生长氧化镓晶体的方法，其特征在于，包括如下步骤：在控制温度条件下生长氧化镓晶体，且将氧化镓的生长温度划分成至少两个的温度区间，对每一个温度区间设置不同的生长气氛。2.一种在氧化镓晶体生长过程中抑制原料分解和挥发/抑制坩埚氧化的方法，其特征在于，包括如下步骤：在生长氧化镓晶体的过程中，将氧化镓的生长温度划分成至少两个的温度区间，对每一个温度区间设置不同的生长气氛。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述生长气氛为氩气或/和氮气构成的惰性保护气氛，或者由氧气或/和二氧化碳构成的氧化气氛，或者是两类气氛的混合。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，氧分压占比根据制备尺寸的需求进行调整；作为优选，生长2英寸氧化镓单晶时，氧分压占比选为5％～10％；生长4英寸氧化镓单晶时，氧分压占比选为15％～25％；作为优选，氧分压占比最大为50％。5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在生长温度低于1000℃时，生长气氛为惰性保护气氛；和/或在生长温度在1000℃～1800℃范围之间时，生长气氛为惰性保护气氛和氧化气氛的混合。6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，将生长温度分为三个温度区间，第一温度区间为0℃～1000℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐为华，李山，
申请(专利权)人：北京镓和半导体有限公司，
类型：发明
国别省市：