一种蓝色立方氧化锆晶体及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种蓝色立方氧化锆晶体及其制备方法与应用。本发明专利技术的制备方法通过在氧化锆中粉末添加摩尔百分数为7～8％Y2O3，2～6％的金属锆，金属锆铺设形状的截面为螺旋环形，作为引燃剂，金属锆受到高频电源的感应加热熔化，然后退火冷却结晶，得到氧化锆晶体，该方法相较于现有工艺有效控制13～15mol％Y

【技术实现步骤摘要】
一种蓝色立方氧化锆晶体及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及晶体生长
，具体涉及一蓝色立方氧化锆晶体及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]合成立方氧化锆具有良好的高温氧离子传输性和机械性能，氧化还原气氛中稳定性好，使其在固体氧化物燃料电池的电解质、电极材料、隔膜材料中应用潜力巨大。此外，立方氧化锆晶体在氧传感器方面也有很大应用，然而，高温时晶体颜色不稳定的现象，会降低氧传感器中氧化锆的电极势对氧浓度差的敏感性，影响氧化锆传感器的产品质量。立方氧化锆的耐火性和稳定性，使其具有高加工净度和物理尺寸的稳定性，满足光纤连接器插芯材料的要求，但是高温时颜色不稳定的现象，影响其在光纤连接器的应用。
[0003]目前，市售的蓝色立方氧化锆在应用中因在高温时颜色会发生改变，从蓝色变为金棕色，严重限制了蓝色立方氧化锆在光电子领域、功能材料领域、半导体领域以及宝石材料领域的应用，研究出生产出不变色的蓝色立方氧化锆，这是本专利技术的任务所在。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于，针对现有技术的上述不足，提供了一种蓝色立方氧化锆晶体及其制备方法与应用。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用如下的技术方案：
[0006]本专利技术的第一目的在于提供一种蓝色立方氧化锆晶体的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤S1、原料粉末的制备
[0008]将ZrO2粉末、Y2O3粉末和Co2O3粉末放入混料机中混匀48～72h得到原料粉末，所述原料粉末中ZrO2粉末、Y2O3粉末和Co2O3粉末摩尔百分比为1：(7％～8％)：(0.1％～0.5％)；
[0009]步骤S2、烧结
[0010]将步骤S1得到的原料粉末放入刚玉坩埚中进行烧结，得烧结物；
[0011]步骤S3、晶体生长
[0012]将步骤S2得到的烧结物装入紫铜管围成的冷坩埚中，然后在烧结物中铺设金属锆，所述金属锆的添加量与所述ZrO2粉末的摩尔百分比为(2％～6％)：1，铺设的形状为螺旋环形，所述原料粉末堆砌面积的截面与所述金属锆铺设的面积比为20:1，进行高频加热，冷却退火后得蓝色立方氧化锆晶体。
[0013]进一步的，所述ZrO2粉末的质量特征为：所述ZrO2粉末中ZrO2的含量不低于99.99％。
[0014]进一步的，所述Y2O3粉末的质量特征为：所述Y2O3粉末中Y2O3的含量不低于99.99％。
[0015]进一步的，所述Co2O3粉末的质量特征为：所述Co2O3粉末中Co2O3的含量不低于
99.99％。
[0016]进一步的，所述金属锆的质量特征为：所述金属锆的中锆的含量不低于99.99％。
[0017]进一步的，步骤S2中，烧结的温度为650～850℃，烧结时间3～12h。
[0018]进一步的，步骤S3中，冷坩埚的高频加热温度范围为1200～3100℃、在3100℃保温5～10h，加热时间96～168h。
[0019]进一步的，步骤S3中，冷却退火温度1200～1400℃，时间12～24h。
[0020]本专利技术的第二目的在于提供采用上述的制备方法制备得到的蓝色立方氧化锆晶体。
[0021]本专利技术的第三目的在于上述蓝色立方氧化锆在制备半导体元件中的应用。
[0022]与现有技术比较，本专利技术提供的技术方案带来的有益效果是：
[0023](1)本专利技术公开的蓝色立方氧化锆晶体的制备方法，通过通过在氧化锆中粉末添加摩尔百分数为7％～8％Y2O3，2％～6％的金属锆，金属锆铺设形状为螺旋环形，螺旋环形的金属锆作为引燃剂，金属锆受到高频电源的感应加热开始发热，当金属锆达到1200℃时，锆片周围的氧化锆变成导体，继续加热使氧化锆粉末熔化。该方法相较于现有工艺有效控制13～15mol％Y
3+
取代Zr
4+
稳定立方相，同时控制了氧空位的变化，不影响立方氧化锆的晶格常数，从而使得结构更加稳定，使得烧制前后带隙没有发生变化。而现有的蓝色立方氧化锆在烧制过程中，晶格内更多的氧空位产生，氧空位可以导电，氧空位的增加使得导电性增强，导电性增强使得带隙变小，更多的Y
3+
取代了Zr
4+
，使得晶面间距增加，晶格常数变大，导致其结构不稳定，发生颜色变化。
[0024](2)采用本专利技术的制备方法得到的蓝色立方氧化锆晶体在800～1000℃下，可恒温保持至少1h，其电导率不会发生明显变化，颜色也不会发生变化，稳定性好。优异的耐高温特点和稳定的导电性能，使得蓝色立方氧化锆晶体作为半导体元件材料在光电子领域、功能材料领域、半导体领域以及宝石材料领域具有很好的应用前景。
[0025](3)本专利技术的蓝色立方氧化锆晶体具有颜色鲜艳、高净度、高硬度，且耐高温，在高温时颜色不会发生改变，提高了蓝色立方氧化锆的耐热性和使用范围。
附图说明
[0026]图1a为实施例1制备的蓝色氧化锆晶体经高温烧制后颜色对比图；
[0027]图1b为对比例1制备的蓝色氧化锆晶体经高温烧制后颜色对比图；
[0028]图2a为对比例1的蓝色立方氧化锆晶体烧制前后的紫外可见吸收光谱对比图；
[0029]图2b为实施例1的蓝色立方氧化锆晶体烧制前后的紫外可见吸收光谱对比图；
[0030]图3为对比例1的蓝色立方氧化锆晶体烧制前后的带隙图；
[0031]图4为对比例1的蓝色立方氧化锆晶体烧制前后的XRD对比图；
[0032]图5为实施例1的蓝色立方氧化锆晶体烧制前后的XRD对比图。
具体实施方式
[0033]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例和附图，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商
者，均为可以通过市购获得的常规产品。
[0034]实施例1
[0035]将纯度为4N级别99.99％的ZrO2、Y2O3和Co2O3粉末放入粉料混合机中，ZrO2粉末、Y2O3粉末和Co2O3粉末摩尔百分比为1：7％：0.1％，原料用量不超过粉料混合机容量即可，长时间混料可以使原料充分混合均匀，提高晶体质量及颜色均匀度，混料时间为48h。然后放入刚玉坩埚中进行烧结，在650℃烧结6h。烧结完成后，将原料装入紫铜管围成的冷坩埚中，然后在原料中心加入金属锆，铺设的金属锆围成的图形截面为螺旋环形，金属锆的添加量与ZrO2粉末的摩尔百分比为2％：1，金属锆用于引燃。打开冷却水，然后接通电源，进行高频加热。金属锆受到高频电源的感应加热开始发热，当金属锆达到1200℃时，锆片周围的氧化锆变成导体，变成导体的氧化锆可以通过感应加热，持续升温形成小熔区，同时温度向周围的氧化锆粉末传递，重复上述过程，熔区逐渐扩大，加热温度达3100℃时恒温5～10h，加热时间维持96～168h，最本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种蓝色立方氧化锆晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、原料粉末的制备将ZrO2粉末、Y2O3粉末和Co2O3粉末放入混料机中混匀48～72h得到原料粉末，所述原料粉末中ZrO2粉末、Y2O3粉末和Co2O3粉末摩尔百分比为1：(7％～8％)：(0.1％～0.5％)；S2、烧结将步骤S1得到的原料粉末放入刚玉坩埚中进行烧结，得烧结物；S3、晶体生长将步骤S2得到的烧结物装入紫铜管围成的冷坩埚中，然后在烧结物中铺设金属锆，所述金属锆的添加量与所述ZrO2粉末的摩尔百分比为(2％～6％)：1，铺设形状的截面为螺旋环形，所述原料粉末堆砌面积的截面与所述金属锆铺设的面积比为20:1，进行高频加热，冷却退火后得蓝色立方氧化锆晶体。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述ZrO2粉末中ZrO2的含量不低于99.99％。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：舒骏，王雁琳，周琦深，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：