一种装置包括晶体分析器，该晶体分析器相对于x射线源定位在切面中的罗兰圆上并具有罗兰圆半径(R)。晶体分析器包括至少在切面内沿至少一个方向弯曲的晶面，其曲率半径基本上等于罗兰圆半径的两倍(2R)。晶面被配置为接收来自x射线源的x射线，并根据布拉格定律分散接收的x射线。该装置还包括被配置为接收至少一部分分散x射线的空间分辨检测器。空间分辨检测器包括多个具有可调的第一x射线能量和/或可调的第二x射线能量的x射线检测元件。多个x射线检测元件被配置为：测量所接收的具有低于第一x射线能量的x射线能量的分散x射线，同时抑制对所接收的高于第一x射线能量的分散x射线的测量；和/或测量所接收的具有高于第二x射线能量的x射线能量的分散x射线，同时抑制对所接收的低于第二x射线能量的分散x射线的测量。第一x射线能量和第二x射线能量在1.5keV至30keV的范围内可调。的范围内可调。的范围内可调。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】使用晶体分析器和多个检测器元件的X射线吸收光谱的系统和方法
[0001]相关申请的交叉引用
[0002]本申请要求于2020年5月18日提交的第63/026,613号美国临时申请的优先权，并且通过引用以其全文并入本文。
[0003]本申请总体上涉及x射线吸收光谱系统。
技术介绍
[0004]x射线吸收光谱(XAS)是一种广泛用于确定物质的局部原子几何状态和/或电子状态的技术。XAS数据通常通过将光子能量调节(常常使用晶体单色仪)到可以激发芯电子的范围(1
‑
30keV)来获得。这些边部分是根据激发的芯电子来命名的：主量子数n＝1、2和3分别对应于K边、L边和M边。例如，1s电子的激发发生在K边，而2s或2p电子的激发发生在L边。
[0005]XAS测量材料基质中元素的x射线吸收响应，其能量范围跨越该元素的(一个或多个)吸收边中的一个，分别包括K边、L边和M边。在XAS光谱中有三个主要的光谱区域：1)峰值吸收能量(白线)之前的边前光谱区；2)x射线吸收近边结构(XANES)区，也称为NEXAFS(近边x射线吸收精细结构)，其能量范围从白线以上约10eV到约150eV，以及3)EXAFS(扩展x射线吸收精细结构)区，其能量范围达吸收边以上1000eV并包括吸收边在内。
[0006]透射模式XAS测量透过包含感兴趣的元素的物体的x射线。根据XAS光谱的光谱区域和吸收边的能量，以足够高的x射线能量分辨率(例如，范围从0.3eV到10eV)测量XAS光谱。对于在宽能量带宽上发射x射线的x射线源，通常使用单晶分析器根据布拉格定律选择窄能量带宽：
[0007]2d
·
sinθ＝nλ
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(1)
[0008]其中，d为晶体分析器的晶格间距，θ为布拉格角，n为整数，λ为满足布拉格定律的x射线波长。由晶体分析器的较高米勒指数晶面衍射的波长等于λ/n的x射线被称为高次谐波。此外，具有较大d间距的较低米勒指数晶面反射的具有成正比的(一个或多个)大波长的x射线被称为低次谐波。
技术实现思路
[0009]在本文所述的某些实施方式中，一种装置包括x射线源，该x射线源包括被配置为在电子轰击时生成x射线的靶。该装置还包括相对于x射线源定位在切面中的罗兰圆上并具有罗兰圆半径(R)的晶体分析器。晶体分析器包括至少在切面内沿至少一个方向弯曲的晶面，其曲率半径基本上等于罗兰圆半径的两倍(2R)。晶面被配置为接收来自x射线源的x射线，并根据布拉格定律分散所接收的x射线。该装置还包括被配置为接收至少一部分分散x射线的空间分辨检测器。空间分辨检测器包括具有可调的第一x射线能量和/或可调的第二x射线能量的多个x射线检测元件。多个x射线检测元件被配置为：测量所接收的具有低于第
一x射线能量的x射线能量的分散x射线，同时抑制对所接收的高于第一x射线能量的分散x射线的测量；和/或测量所接收的具有高于第二x射线能量的x射线能量的分散x射线，同时抑制对所接收的低于第二x射线能量的分散x射线的测量。第一x射线能量和第二x射线能量在1.5keV至30keV的范围内可调。
[0010]在本文所述的某些实施方式中，荧光模式x射线吸收光谱装置包括x射线源、晶体和检测器。源和晶体定义了罗兰圆。该装置被配置为在罗兰圆的焦点处接收样本，其中，检测器面向样本的表面。
[0011]在本文所述的某些实施方式中，一种方法包括收集XANES光谱。该方法还包括收集比XANES光谱具有更粗分辨率的EXAFS光谱。EXAFS光谱在至少30eV的能量区域内与XANES光谱重叠。该方法还包括在能量区域内将XANES光谱和EXAFS光谱彼此归一化，并且用能量区域中的XANES光谱替换能量区域中的EXAFS光谱，以生成组合光谱。
附图说明
[0012]图1示意性地示出了两种类型的晶体分析器：Johann晶体分析器(左)和Johansson晶体分析器(右)。
[0013]图2是对于8keV x射线作为布拉格角θ
B
的函数的示例计算的能量展宽ΔE的曲线图，其中，x射线源光斑尺寸为400微米，罗兰圆直径(2R)为500毫米。
[0014]图3是作为被分析样品中元素的原子序数的函数的x射线线能量和辐射线宽的曲线图。
[0015]图4示意性地示出了根据本文所述的某个实施方式的示例装置。
[0016]图5示意性地示出了根据本文所述的某些实施方式的示例圆柱形弯曲的Johansson晶体分析器下游的分散x射线的模拟射线跟踪。
[0017]图6示意性地示出了根据本文所述的某些实施方式的示例球形弯曲的Johansson晶体分析器下游的分散x射线的模拟射线跟踪。
[0018]图7示意性地示出了根据本文所述的某些实施方式的示例球形弯曲的Johann晶体分析器下游的分散x射线的模拟射线跟踪。
[0019]图8示出了钨(W)靶、铑(Rh)靶和钼(Mo)靶的模拟x射线光谱。
[0020]图9示意性地示出了根据本文所述的某些实施方式的用于各种靶的示例圆柱形弯曲的Johansson晶体分析器下游的分散x射线的模拟射线跟踪。
[0021]图10示意性地示出了根据本文所述的某些实施方式的被配置用于XAS测量的示例装置。
[0022]图11示意性地示出了根据本文所述的某些实施方式的被配置用于XAS测量的另一示例装置。
[0023]图12示意性地示出了根据本文所述的某些实施方式的被配置用于XAS测量的另一示例装置。
[0024]图13A示意性地示出了根据本文所述的某些实施方式的被配置为在x射线源和晶体分析器之间具有样品的示例装置的切面和矢状面。
[0025]图13B示意性地示出了根据本文所述的某些实施方式的被配置为在晶体分析器和空间分辨检测器之间具有样品的示例装置的切面和矢状面。
具体实施方式
[0026]对于使用实验室x射线源进行高质量和高吞吐量XAS测量的XAS系统，存在若干挑战。这些挑战主要源于实验室x射线源和现有的XAS系统设计。与x射线源相关的挑战包括：
[0027]·
x射线源亮度低，从而导致测量时间长，
[0028]·
x射线源光斑尺寸大，使得需要在高布拉格角下工作的晶体分析器、源到晶体分析器的大距离，或其组合，
[0029]·
在扩展的x射线能量范围内存在狭窄的特征谱线，这对于XAS测量是无用的，以及
[0030]·
为了最大限度地减少可能被晶体分析器反射的高次谐波，最大电子加速电压受到限制，从而减少对XAS测量有用的x射线的产生。
[0031]与在高布拉格角下工作的晶体分析器相关联的问题包括使用具有过窄能量带宽的晶体分析器的高米勒指数晶面，由于晶体分析器的较高米勒指数晶面反射的高次谐波和/或晶体分析器的较低米勒指数晶面反射的低次谐波(n为分数整数)导致的光谱污染，每个晶体分析器的x射线调节x射线范围有限，本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种装置，包括：x射线源，所述x射线源包括被配置为在被电子轰击时生成x射线的靶；晶体分析器，所述晶体分析器相对于所述x射线源定位在罗兰圆上，所述罗兰圆在切面中并且具有罗兰圆半径(R)，所述晶体分析器包括至少在所述切面内沿着至少一个方向弯曲的晶面，所述晶面的曲率半径基本上等于所述罗兰圆半径的两倍(2R)，所述晶面被配置为从所述x射线源接收x射线并且根据布拉格定律分散所接收的x射线；以及空间分辨检测器，所述空间分辨检测器被配置为接收经分散的x射线中的至少一部分，所述空间分辨检测器包括具有可调的第一x射线能量和/或可调的第二x射线能量的多个x射线检测元件，所述多个x射线检测元件被配置为：测量所接收的具有低于所述第一x射线能量的x射线能量的经分散的x射线，同时抑制对所接收的高于所述第一x射线能量的经分散的x射线的测量；和/或测量所接收的具有高于所述第二x射线能量的x射线能量的经分散的x射线，同时抑制对所接收的低于所述第二x射线能量的经分散x射线的测量，所述第一x射线能量和第二x射线能量能够在1.5keV至30keV的范围内调节。2.根据权利要求1所述的装置，还包括至少一个载物台，所述至少一个载物台被配置为相对于所述x射线源将所述晶体分析器定位在所述罗兰圆上，以将所述晶面的至少一个方向与所述切面对齐，并且将所述空间分辨检测器定位在距离D处，其中，所述至少一个载物台被配置为：在所述x射线源、所述晶体分析器和所述空间分辨检测器的相对位置被改变以保持罗兰圆几何形状的同时，在预定角度范围内旋转所述晶体分析器。3.根据权利要求1所述的装置，还包括样品台，所述样品台被配置为将用于分析的样品定位在所述x射线源和所述晶体分析器之间或者所述晶体分析器和所述空间分辨检测器之间。4.根据权利要求1所述的装置，其中，所述空间分辨检测器定位在所述罗兰圆内。5.根据权利要求1所述的装置，其中，所述空间分辨检测器定位在所述罗兰圆上。6.根据权利要求1所述的装置，其中，所述空间分辨检测器定位在所述罗兰圆外。7.根据权利要求1所述的装置，其中，所述第一x射线能量和所述第二x射线能量彼此相差50eV至5keV范围内的能量。8.根据权利要求1所述的装置，其中，所述空间分辨检测器是一维像素阵列检测器或二维像素阵列检测器。9.根据权利要求1所述的装置，其中，所述空间分辨检测器是能量分辨率优于3keV的像素阵列光子计数检测器。10.根据权利要求9所述的装置，其中，所述像素阵列光子计数检测器是直接转换固态x射线检测器，所述直接转换固态x射线检测器选自于由以下项构成的组：混合x射线检测器、CCD检测器和CMOS检测器。11.根据权利要求1所述的装置，其中，所述多个x射线检测元件中的每个x射线检测元件具有3微米至2毫米之间的线性尺寸。12.根据权利要求1所述的装置，其中，所述经分散的x射线沿着垂直于或平行于所述切面的至少一个方向具有在2eV至250eV范围内的能量带宽。13.根据权利要求1所述的装置，其中，所述晶体分析器选自于由以下项构成的组：圆柱形弯曲的Johansson晶体分析器、球形弯曲的Johansson晶体分析器、球形弯曲的Johann晶
体分析器、圆柱形弯曲的Johann晶体分析器和具有Wittry几何形状的分析器。14.根据权利要求1所述的装置，其中，所述罗兰圆半径在50毫米至1000毫米的范...
【专利技术属性】
技术研发人员：云文兵，斯里瓦特桑，
申请(专利权)人：斯格瑞公司，
类型：发明
国别省市：
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