一种纳米晶磷酸锰铁锂前驱体及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及锂离子电池材料制备的技术领域，公开了一种纳米晶磷酸锰铁锂前驱体及其制备方法和应用；本发明专利技术制成的纳米晶磷酸锰铁锂前驱体成品纯度高，单晶颗粒均为纳米晶颗粒，纳米晶磷酸锰铁锂前驱体可以用于制备单晶颗粒纳米化的磷酸锰铁锂，能够有效地提升其导电性能，解决了现有技术中磷酸锰铁锂作为电池正极材料导电性能差的问题。极材料导电性能差的问题。极材料导电性能差的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米晶磷酸锰铁锂前驱体及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及锂离子电池材料制备
，尤其是一种纳米晶磷酸锰铁锂前驱体及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]能量密度是指在单位一定的空间或质量物质中储存能量的大小，能量密度＝克容量*电压平台
÷
体积，因此，能量密度在体积一定时，只与材料的克容量和电压平台有关，电压平台与物理结构有关，磷酸铁锂材料的电压平台为3.4V，而磷酸铁锂克容量目前做到接近160mAh/g，其理论克容量为170mAh/g，已经接近理论极限，所以磷酸铁锂能量密度再提升理论上可能性较小。
[0003]目前，可以选用磷酸锰铁锂替代磷酸铁锂，磷酸锰铁锂具有磷酸铁锂的低成本、高热稳定性、高安全性等优点，弥补了磷酸锰铁锂能量密度低、低温稳定性差的缺点，然而磷酸锰铁锂还存在导电性能差、倍率性能以及循环性能较差等问题。
[0004]现有技术中，可以通过单晶颗粒纳米化有效提高材料导电性能。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种纳米晶磷酸锰铁锂前驱体及其制备方法和应用，旨在解决现有技术中磷酸锰铁锂作为电池正极材料导电性能差的问题。
[0006]本专利技术是这样实现的，第一方面，本专利技术提供一种纳米晶磷酸锰铁锂前驱体的制备方法，包括：
[0007]S1：对原材料进行配料；所述原材料包括铁粉、锰粉、磷酸以及草酸；
[0008]S2：将所述铁粉和所述锰粉加入所述磷酸和所述草酸，进行加热并搅拌，以生成一次物料；r/>[0009]S3：对所述一次物料进行球磨处理，以生成二次物料；
[0010]S4：对所述二次物料进行喷雾造粒处理，以生成球形颗粒粉料；
[0011]S5：对所述球形颗粒粉料进行高温煅烧处理，以生成纳米晶磷酸锰铁锂前驱体。
[0012]在其中一个实施例中，所述S1中原材料的配比标准为锰、铁、磷三种元素的摩尔比为1
‑
x：x：1，所述0＜x≤0.4。
[0013]在其中一个实施例中，其特征在于，所述S2包括：
[0014]S21：将所述磷酸与所述草酸溶解于去离子水中，以制作混酸溶液；
[0015]S22：向所述混酸溶液中加入所述铁粉与所述锰粉；
[0016]S23：对加入所述铁粉与所述锰粉的所述混酸溶液进行加热和搅拌，以生成所述一次物料。
[0017]在其中一个实施例中，所述铁粉和所述锰粉的粒径<100μm。
[0018]在其中一个实施例中，所述S2中加热的温度为40
‑
80℃。
[0019]在其中一个实施例中，所述S2中搅拌的反应时间为5
‑
15小时。
[0020]在其中一个实施例中，所述S3中球磨处理的反应时间为5
‑
15小时。
[0021]在其中一个实施例中，所述S5中高温煅烧的温度为500℃～750℃。
[0022]在其中一个实施例中，所述S5中的保温处理的时间为6
‑
20小时。
[0023]第二方面，本专利技术提供一种纳米晶磷酸锰铁锂前驱体，所述纳米晶磷酸锰铁锂前驱体由第一方面所述的纳米晶磷酸锰铁锂前驱体的制备方法制成，所述磷酸锰铁锂的化学通式为Mn1‑
x
Fe
x
PO4，其中0＜x≤0.4。
[0024]第三方面，本专利技术提供一种锂离子电池正极材料，所述锂离子电池正极材料由第二方面所述的纳米晶磷酸锰铁锂前驱体制成，所述锂离子电池材料的化学通式为LiMn1‑
x
Fe
x
PO4，其中0＜x≤0.4。
[0025]本专利技术提供了一种纳米晶磷酸锰铁锂前驱体及其制备方法和应用，具有以下有益效果：
[0026]1、本专利技术提供了一种纳米晶磷酸锰铁锂前驱体及其制备方法和应用，本专利技术制成的纳米晶磷酸锰铁锂前驱体成品纯度高，单晶颗粒均为纳米级颗粒，纳米晶磷酸锰铁锂前驱体可以用于制备单晶颗粒纳米化的磷酸锰铁锂，能够有效地提升其导电性能，解决了现有技术中磷酸锰铁锂作为电池正极材料导电性能差的问题。
[0027]2、本专利技术采用铁粉和锰粉制备纳米晶磷酸锰铁锂前驱体，工艺简化，综合成本低廉，并且在生产过程中没有废气排放，对环境友好。
附图说明
[0028]图1是本专利技术实施例提供的一种纳米晶磷酸锰铁锂前驱体制备方法的具体步骤示意图；
[0029]图2是本专利技术实施例提供的一种纳米晶磷酸锰铁锂前驱体制备方法S2的具体步骤示意图。
具体实施方式
[0030]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0031]本实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本专利技术的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
[0032]以下结合具体实施例对本专利技术的实现进行详细的描述。
[0033]参照图1所示，为本专利技术提供较佳实施例。
[0034]第一方面，本专利技术提供一种纳米晶磷酸锰铁锂前驱体的制备方法，包括：
[0035]S1：对原材料进行配料。
[0036]具体地，磷酸锰铁锂的化学式为：LiMn1‑
x
Fe
x
PO4，而本专利技术制备的是用于制作磷酸
锰铁锂的磷酸锰铁锂前驱体，即Mn1‑
x
Fe
x
PO4；可以看出，Mn1‑
x
Fe
x
PO4中包括锰(Mn)、铁(Fe)、磷(P)、氧(O)四种元素，因此制备磷酸锰铁锂前驱体的原材料中需要提供这四种元素。
[0037]更具体地，铁元素来源于铁粉，锰元素来源于锰粉，磷元素来源于磷酸(H3PO4)，氧元素来源于磷酸和草酸(H2C2O4)。
[0038]可以理解的是，最终制备的产物Mn1‑
x
Fe
x
PO4中锰、铁、磷的比例为固定值，在考虑到制备过程中的消耗的前提下，原材料中的铁粉、锰粉、磷酸以及草酸的比例在一定范围内波动。
[0039]更具体地，原材料的配比标准为锰、铁、磷三种元素的摩尔比为1
‑
x：x：1，0＜x≤0.4，即原材料中的铁粉、锰粉、磷酸以及草酸中的锰元素、铁元素以及磷元素的摩尔比要满足x：1
‑
x：1，0＜x≤0.4，其中，磷元素可以适当地过量，以为后续的加工提供帮助。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米晶磷酸锰铁锂前驱体的制备方法，其特征在于，包括：S1：对原材料进行配料；所述原材料包括铁粉、锰粉、磷酸以及草酸；S2：将所述铁粉和所述锰粉加入所述磷酸和所述草酸，进行加热并搅拌，以生成一次物料；S3：对所述一次物料进行球磨处理，以生成二次物料；S4：对所述二次物料进行喷雾造粒处理，以生成球形颗粒粉料；S5：对所述球形颗粒粉料进行高温煅烧和保温处理，以生成纳米晶磷酸锰铁锂前驱体。2.如权利要求1所述的一种纳米晶磷酸锰铁锂前驱体的制备方法，其特征在于，所述S1中原材料的配比标准为锰、铁、磷三种元素的摩尔比为1
‑
x：x：1，所述0＜x≤0.4。3.如权利要求1所述的一种纳米晶磷酸锰铁锂前驱体的制备方法，其特征在于，所述S2包括：S21：将所述磷酸与所述草酸溶解于去离子水中，以制作混酸溶液；S22：向所述混酸溶液中加入所述铁粉与所述锰粉；S23：对加入所述铁粉与所述锰粉的所述混酸溶液进行加热和搅拌，以生成所述一次物料。4.如权利要求1所述的一种纳米晶磷酸锰铁锂前驱体的制备方法，其特征在于，所述铁粉和所述锰粉的粒径<100μm。5.如权利要求1所述的一种纳米晶磷酸锰铁锂前驱体的制备方法，其特征在于，所述S2中...

【专利技术属性】
技术研发人员：李健，司徒白雪，金晶，李良，柏鑫焱，陆伟俊，
申请(专利权)人：深圳中芯能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：