一种废旧磷酸铁锂黑粉提锂后磷铁渣合成磷酸铁锂的方法技术

本发明专利技术公开了一种废旧磷酸铁锂黑粉提锂后磷铁渣经预除杂合成磷酸铁锂的方法，包括以下步骤：步骤(1)：将磷铁渣于除杂浸渍液中进行预除杂浸出，获得磷铁浸出渣和除杂液，所述除杂浸渍液中H

【技术实现步骤摘要】
一种废旧磷酸铁锂黑粉提锂后磷铁渣合成磷酸铁锂的方法


[0001]本专利技术属于废旧磷酸铁锂电池回收领域，具体涉及一种废旧磷酸铁锂黑粉提锂后磷铁渣合成磷酸铁锂的方法。

技术介绍

[0002]自1997年美国德克萨斯州立大学Goodenough教授发现LiFePO4的可逆性的嵌入脱出Li的特性以来，LiFePO4便被认为是一种可深入研究的锂离子电池正极材料，事实证明，LiFePO4因其安全性高、热稳定性好、寿命长而被广泛应用于锂离子电池行业，占据行业一半的份额。在如此庞大的基数下，废旧磷酸铁锂电池的回收问题也被重视。经过大量的磷酸铁锂电池回收的研究，磷酸铁锂回收的热点逐渐聚焦于提锂，即研究者们考虑到Li元素的价值远高于Fe、P，提出优先将Li从LiFePO4结构中分离的方法，称为选择性提锂。选择性提锂一般为废旧磷酸铁锂正极材料在无机酸或有机酸、氧化剂的体系下，经过氧化浸出使得Li存在于溶液，而Fe、P以FePO4形式存在于渣中。这种方法提锂流程简单，避免了Li的长流程中的较多损失，是未来磷酸铁锂回收工业化的首选。
[0003]然而，对于选择本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种废旧磷酸铁锂黑粉提锂后磷铁渣合成磷酸铁锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤(1)：将磷铁渣于除杂浸渍液中进行预除杂浸出，获得磷铁浸出渣和除杂液，所述除杂浸渍液中H
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的浓度≤0.6mol/L，步骤(2)：将步骤(1)所得磷铁浸出渣于酸溶液B中进行磷、铁浸出，固液分离，获得含Fe、P浸出液和碳粉，所述酸溶液B中，H
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的浓度≥0.8mol/L；步骤(3)：通过补铁、补磷调节含Fe、P浸出液的磷铁比，并调节pH，经化学沉淀反应获得磷酸铁；步骤(4)：将步骤(3)所得磷酸铁与锂源、碳源混合后获得混合粉，混合粉于保护气氛下烧结获得磷酸铁锂。2.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂黑粉提锂后磷铁渣合成磷酸铁锂的方法，其特征在于：步骤(1)中，准备n份磷铁渣或将磷铁渣分为n份，所述n≥1，依次进行预除杂浸出，第一份磷铁渣加入酸溶液A中预除杂浸出，固液分离，获得第一次除杂液，从第二份磷铁渣至第n份磷铁渣的浸出，均采用前一次除杂液补酸后作为除杂浸渍液，直至获得第n份除杂液即为富锂液；所述酸溶液A选自硫酸、硝酸、磷酸中的至少一种，所述酸溶液A的浓度为0.1～0.3mol/L。3.根据权利要求2所述的一种废旧磷酸铁锂黑粉提锂后磷铁渣合成磷酸铁锂的方法，其特征在于：采用氢氧化物调节富锂液的pH为10～14，于90～100℃加入碳酸钠，沉淀获得碳酸锂，所述碳酸钠加入量为液相中锂的摩尔量的1.2～1.5倍，所述富锂液中锂的浓度≧3g/L。4.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂黑粉提锂后磷铁渣合成磷酸铁锂的方法，其特征在于：将步骤(1)得到的除杂液中加入锂离子吸附剂回收锂，所得吸附后液返回步骤(1)作为再生除杂浸渍液进行预除杂浸出；所述锂离子吸附剂为铝系层状吸附剂，吸附剂与除杂液质量体积比为1g：50～80ml，吸附温度为25～50℃，吸附时间为12～24h；所述除杂浸渍液选自硫酸、硝酸、磷酸中的至少一种，所述除杂浸渍液的浓度为0.1～0.3mol/L。5.根据权利要求1
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4任意一项所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋良兴，刘怀峻，刘芳洋，张宗良，郑文军，周嫄，朱坤，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：