一种磁场取向与热压固化成型同步制备高性能钐铁氮粘接磁体的方法技术

本发明专利技术公开了一种磁场取向与热压固化成型同步制备高性能钐铁氮粘接磁体的方法，该方法包括以下步骤：步骤S1、表面改性溶液制备；步骤S2、磁粉表面改性处理；步骤S3、对上述磁粉进行磁场取向、热压固化得到钐铁氮粘接磁体。本发明专利技术提供的方法可以在低氧的环境下将磁场取向与热压固化成型工艺相结合，得到密度更高、磁取向程度更好且性能优异的各向异性钐铁氮粘接磁体；同时，本发明专利技术工艺路线简单、生产成本较低、简化了钐铁氮粘接磁体的制备过程、有很高的经济价值，在稀土永磁材料领域有着广阔的应用前景。应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种磁场取向与热压固化成型同步制备高性能钐铁氮粘接磁体的方法


[0001]本专利技术涉及一种制备高性能钐铁氮粘接磁体的方法，尤其涉及一种磁场取向与热压固化成型同步制备高性能钐铁氮粘接磁体的方法，属于磁电功能材料领域。

技术介绍

[0002]1990年，Coey和Sun等采用气固反应法将N原子引入Sm2Fe
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化合物的间隙中得到了一种理论化学式为Sm2Fe
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N3的新型间隙化合物，它具有Th2Zn
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型晶体结构，有着优良的内禀磁性，自问世以来一直吸引着研究人员的目光。在内禀特性方面，钐铁氮化合物与钕铁硼相比，饱和磁化强度（1.54 T）相当，而磁晶各向异性场（14 T）更高且耐腐蚀性能更好。更重要的是，其居里温度为470 ℃，远高于钕铁硼材料的312 ℃，已经成为最具开发潜力的新一代永磁材料。然而，作为一种亚稳态化合物，钐铁氮在600 ℃左右会分解为SmN、α
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Fe和N2，使其烧结磁体的制备变得极其困难，采用类似于制备烧结钕铁硼的高温烧结工艺（>1000 ℃）并不适用于钐铁氮烧结磁体的生产，所以其当前应用主要集中在以高分子材料尤其是以环氧树脂等作粘接剂的粘接磁体方面。
[0003]目前，关于热固性树脂粘接钐铁氮磁体的制备流程都分成多步进行，主要包括：（1）在含有偶联剂和粘接剂的溶液中分别对磁粉作预处理；（2）将经过干燥的预处理磁粉先压制成毛坯；（3）再对所得毛坯在一定温度下进行固化处理；（4）对固化处理后的粘接磁体充磁，得到最终的各向异性磁体。
[0004]如专利CN102982961B公开了一种采用保压固化技术制备各向异性粘接磁体的方法，该方法将各向异性磁粉与环氧树脂等热固性粘结剂和偶联剂、润滑剂等混合均匀，制成复合磁粉，随后进行取向、模压成型和加压固化处理后得到粘接磁体，其基本工艺流程为：磁粉与粘结剂、添加剂混炼得到复合磁粉
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磁场取向
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成型/温压成型
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退磁
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固化
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防腐处理
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性能检测。该专利技术所述的方法是在室温下模压取向成型，在压力作用下磁粉间的摩擦力大使磁粉随磁场转动难，大取向度不高。
[0005]而专利CN110767403A公开了一种温压成型粘接磁体及其制备方法，其制备方法包括母合金熔炼
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热处理
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HDDR处理
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混胶
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混粉
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预压成型
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取向成型
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固化等步骤，通过添加复合导热剂，增强预压坯的导热能力，使其能够在极短的时间内达到所添加的环氧树脂的转化温度，使粉体处在均匀的粘流态环氧树脂中，方便取向时粉体颗粒有序排列，有利于磁体性能的提升。该专利技术提出了在粘流态环氧树脂状态下磁粉进行磁取向的技术，但从粉体状态到块体形态的成型步骤较多，未能实现预压成型、粉体取向及磁体固化过程的同步实施。在实际生产中，势必会造成人力成本、设备成本及生产成本的大幅上升，不能达到收益最大化的需求。但是，对磁体最终性能极为重要的磁粉防氧化问题在该专利技术中并未得到充分的关注。
[0006]而专利CN100568410C公开了一种温压粘接永磁材料及其制备方法，该方法将复合粘接剂与永磁粉体混合，通过在一定压力和温度下将粉体压制成型，充磁后即得到温压粘
接永磁材料。该专利虽采用温压技术使原来的压制与固化过程合并为温压成型一道工序，但所用磁粉在压制前未经磁场取向，所得磁体磁取向程度不高，这势必无法充分发挥原始磁粉的磁性能优势，造成所得粘接磁体剩磁偏低，性能不高。
[0007]基于以上分析可知，现有专利虽然对钐铁氮粘接磁体的制备及其工业化应用具有一定的推动作用，但仍然存在着许多不足之处，如：
①
由于颗粒细小的钐铁氮粉体极易氧化，氧化物的存在会对磁体的最终性能产生极大的影响，因此对磁粉进行预处理及加热操作时应当格外注意粉体的防氧化问题，尽可能避免粉体与空气接触；
②
磁场下磁粉的取向度是影响各向异性钐铁氮粘接磁体性能的关键，而现常用方法有些没有采用磁场取向，而采用磁场取向的技术有些是在室温下压制成坯体，这样磁粉周围没有液态或低粘度介质环境势必增加磁粉转动阻力，当增加压力提高磁体密度的同时势必导致取向度大大下降；
③
由于当前环氧树脂粘接钐铁氮磁体的制备工序较多，若能将其中的两个或者多个步骤合而为一，将大大简化磁体的制备流程，并从磁粉填充模具到粘结磁体脱模必须在1分钟内完成，这样才有批量化生产的价值；
④
现有技术制备的磁体都是在热压固化后直接热脱模或等模具温度自然冷却后脱模，直接热脱模因热固性树脂还保持在软化温度点附近，因些热脱模而使磁体尺寸变型，而自然冷却将使制备过程延长，生产效率大大下降。

技术实现思路

[0008]为了解决上述技术所存在的不足之处，本专利技术提供了一种磁场取向与热压固化成型同步制备高性能钐铁氮粘接磁体的方法，以解决现有热固性树脂钐铁氮粘接磁体制备过程中存在的粉体易发生氧化、室温下磁取向压制毛坯导致磁粉取向度不高、从取向压制到固化分多工序进行导致制备流程长的问题。
[0009]为了解决以上技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种磁场取向与热压固化成型同步制备高性能钐铁氮粘接磁体的方法，该方法包括以下步骤：步骤S1、表面改性溶液制备；步骤S2、磁粉表面改性处理；步骤S3、对上述磁粉进行磁场取向、热压固化得到钐铁氮粘接磁体。
[0010]优选的，步骤S1的具体过程为：表面改性溶液的制备：分别称取适量的偶联剂、热固性树脂粉末，将二者分别加入到装有丙酮的容器中搅拌到固体完全溶解。
[0011]优选的，步骤S1中，偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂，其用量为磁粉质量的0.05%
‑
2%；热固性树脂粘接剂为环氧树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、聚酰亚胺中的一种，其用量为磁粉质量的1%
‑
6%。
[0012]优选的，步骤S1中，固化剂包括脂肪族二胺和多胺、芳香族多胺、酸酐及三氟化硼；促进剂包括DMP
‑
30，EP
‑
184，三乙醇胺；所述热固性树脂：固化剂：促进剂的比例为100：3：3。
[0013]优选的，步骤S2包括以下步骤：
在惰性气体保护的手套箱内将各向异性钐铁氮磁粉置于含有偶联剂和热固性树脂粘接剂的丙酮溶液中，在室温下搅拌至丙酮溶液挥发，丙酮溶液中，偶联剂和热固性树脂的加入量分别为钐铁氮磁粉质量的0.05%
‑
2%和1%
‑
6%；将磁粉在控制氧含量小于100ppm的环境下室温干燥，干燥后破碎筛分，此时磁粉表面包覆了热固性树脂粘接剂，而偶联剂介于磁粉与热固性树脂胶之间促进粘合效果。
[0014]优选的，步骤S2的具体过程为：在氧含量控制的手套箱中，称取一定量的钐铁氮磁本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磁场取向与热压固化成型同步制备高性能钐铁氮粘接磁体的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：步骤S1、表面改性溶液制备；步骤S2、磁粉表面改性处理；步骤S3、对上述磁粉进行磁场取向、热压固化得到钐铁氮粘接磁体。2.根据权利要求1所述的磁场取向与热压固化成型同步制备高性能钐铁氮粘接磁体的方法，其特征在于：所述步骤S1的具体过程为：表面改性溶液的制备：分别称取适量的偶联剂、含有固化剂和促进剂的热固性树脂粉末，将二者分别加入到装有丙酮的容器中搅拌到固体完全溶解。3.根据权利要求2所述的磁场取向与热压固化成型同步制备高性能钐铁氮粘接磁体的方法，其特征在于：所述步骤S1中，偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂，其用量为磁粉质量的0.05%
‑
2%；热固性树脂粘接剂为环氧树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、聚酰亚胺中的一种，其用量为磁粉质量的1%
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6%。4.根据权利要求2所述的磁场取向与热压固化成型同步制备高性能钐铁氮粘接磁体的方法，其特征在于：所述步骤S1中，固化剂包括脂肪族二胺和多胺、芳香族多胺、酸酐及三氟化硼；促进剂包括DMP
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30，EP
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184，三乙醇胺；所述热固性树脂：固化剂：促进剂的比例为100：3：3。5.根据权利要求1所述的磁场取向与热压固化成型同步制备高性能钐铁氮粘接磁体的方法，其特征在于：所述步骤S2包括以下步骤：在惰性气体保护的手套箱内将各向异性钐铁氮磁粉置于含有偶联剂和热固性树脂粘接剂的丙酮溶液中，在室温下搅拌至丙酮溶液挥发，丙酮溶液中，偶联剂和热固性树脂的加入量分别为钐铁氮磁粉质量的0.05%
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2%和1%
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6%；将磁粉在控制氧含量小于100ppm的环境下室温干燥，干燥后破碎筛分，此时磁粉表面包覆了热固性树脂粘接剂，而偶联剂介于磁粉与热固性树脂胶之间促进粘合效果。6.根据权利要求5所述的磁场取向与热压固化成型同步制备高性能钐铁氮粘接磁体的方法，其特征在于：所述步骤S2的具体过程为：在氧含量控制的手套箱中，称取一定量的钐铁氮磁粉，将钐铁氮磁粉倒入含有偶联剂的丙酮溶液中搅拌10min
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30min，之后将含有...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑精武，尉时通，车声雷，乔梁，李涓，蔡伟，李旺昌，应耀，余靓，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：