本发明专利技术提供了一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化装置，包括反应釜，反应釜外侧壁上设有均匀进料机构，反应釜的上端安装有搅拌设备，反应釜的上端连接有精馏柱，精馏柱内设有填料机构，精馏柱的上端安装有回流罐，回流罐的上端连接有输料管，输料管上安装有冷凝器，输料管的一端与产品接收罐连接；还提供使用上述纯化装置纯化三氟甲磺酸三甲基硅酯的方法，该方法为：将三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品通过均匀进料机构导入反应釜内，从精馏柱柱顶对纯化装置进行抽真空后，加热反应釜，进行回流，得到高纯三氟甲磺酸三甲基硅酯。本发明专利技术不仅可以有效的提升原料的混合搅拌速度，还可以在其精馏阶段进行充分快速的吸收，同时可以减少产品损失，提升生产效率。提升生产效率。提升生产效率。
【技术实现步骤摘要】
一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化装置及方法
[0001]本专利技术涉及化工
，具体涉及一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化装置及方法。
技术介绍
[0002]目前在化工生产中，一般以三氟甲磺酸和三甲基氯硅烷制备三氟甲磺酸三甲基硅酯，整个制备过程包括以下几个步骤：1.在反应器内，三甲基氯硅烷以滴加的方式与三氟甲磺酸反应生成主产物三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品和副产物氯化氢；2.反应结束后，在反应器内对三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品进行预处理(初步提纯)；3.将三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品进行多次蒸馏或两级精馏提纯得三氟甲磺酸三甲基硅酯成品。上述工艺的不足之处为：1.产品需多次蒸馏方能得到合格产品，工序复杂，生产效率低下；2.采取多次蒸馏或两级精馏的方式，物料在多个设备转移均有不同程度损失，产品收率较低；3.采取多次蒸馏或两级精馏的方式，涉及加热设备较多，能耗较大。
[0003]因此，提出了一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化装置及方法来解决上述问题。
技术实现思路
[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化装置及方法，该纯化装置不仅可以有效的提升原料的混合搅拌速度，而且可以在其精馏阶段进行充分快速的吸收，同时可以减少产品损失。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化装置，包括反应釜，所述反应釜外侧壁设置有均匀进料机构，所述反应釜的上端设置有搅拌机构，所述反应釜的上端还设置有精馏柱，所述精馏柱内设有填料机构，所述精馏柱的上端贯穿回流罐的底端并延伸至所述回流罐内，所述回流罐的外侧壁下部设置有回流管，所述回流管的一端与所述精馏柱连接，所述回流罐的上端连接有连接头，所述连接头的上端设置有塔顶温度计，所述连接头的一侧端连接有输料管真空管线，所述连接头的另一侧端连接有输料管，所述输料管上安装有冷凝器，所述输料管的一端连接有产品接收罐，所述产品接收罐的上端连接有接收罐真空管线；
[0006]所述均匀进料机构包括安装在所述反应釜外侧壁的环形连接管，所述环形连接管的一周内侧壁上等间距设置有多个喷头，每个所述喷头的一端均贯穿所述反应釜的侧壁并延伸至所述反应釜内；所述反应釜的一侧设置有输送泵，所述输送泵通过输送管与所述环形连接管连接；所述填料机构包括设置在所述精馏柱内底部的螺旋形挡板，所述螺旋形挡板之间设有填料层；所述搅拌机构包括安装在所述反应釜上端的电机安装支座，所述电机安装支座上安装有驱动电机，所述驱动电机的输出轴末端通过联轴器连接有搅拌杆，所述搅拌杆的下端延伸至所述反应釜内。
[0007]优选地，所述回流管上安装有回流阀。
[0008]优选地，所述精馏柱采用搪瓷、钛材或超级不锈钢254SMO材质。
[0009]优选地，所述输料管真空管线上设有塔顶真空阀。
[0010]优选地，所述接收罐真空管线上设有接收罐真空阀，所述塔顶温度计的一端与所述塔顶真空阀连接，所述塔顶温度计的另一端与所述接收罐真空阀连接。
[0011]优选地，所述冷凝器和所述产品接收罐之间的所述输料管上设有接收罐进料阀。
[0012]本专利技术还提供使用上述纯化装置纯化三氟甲磺酸三甲基硅酯的方法，该方法包括以下步骤：
[0013]S1、将三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品通过所述均匀进料机构导入所述反应釜内；
[0014]S2、打开所述塔顶真空阀，从所述精馏柱的柱顶通过所述输料管真空管线对所述纯化装置抽真空，待真空稳定后，对所述反应釜进行加热升温，保持所述精馏柱柱顶的温度为55℃～75℃，所述回流罐进行全回流；当所述反应釜的温度为75℃～90℃，所述精馏柱柱顶的温度为65℃～85℃时，关闭所述塔顶真空阀，通过所述产品接收罐对所述反应釜抽真空，所述回流罐的回流比为6～8；
[0015]S3、当所述反应釜的温度≥105℃时，停止产品收集，停止加热，停止抽真空，开启所述回流阀，将所述回流罐持液倒入所述反应釜内，精馏结束，所述产品接收罐内得到高纯三氟甲磺酸三甲基硅酯。
[0016]优选地，S2中所述真空的压力为
‑
0.095MPa～
‑
0.092MPa。
[0017]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
[0018]本专利技术不仅可以有效的提升原料的混合搅拌速度，而且可以在其精馏阶段进行充分快速的吸收，同时可以减少产品损失，且便于设备检维修，提升了生产效率，降低了生产工序，还提高操作的安全性和实用性。
[0019]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。
附图说明
[0020]图1是本专利技术的内部结构示意图。
[0021]图2是本专利技术的外部结构示意图。
[0022]图3是本专利技术中环形连接管的结构示意图。
[0023]图4是图1中A处结构放大图。
[0024]附图标记说明：
[0025]1—输送泵；2—输送管；3—环形连接管；4—反应釜；5—精馏柱；6—回流阀；7—螺旋形挡板；8—回流罐；9—塔顶真空阀；10—塔顶温度计；11—连接头；12—回流管；13—驱动电机；14—冷凝器；15—输料管；16—接收罐进料阀；17—接收罐真空阀；18—接收罐真空管线；19—产品接收罐；20—搅拌杆；21—喷头；22—填料层。
具体实施方式
[0026]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0027]如图1所示，本专利技术三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化装置，包括反应釜4，所述反应釜4外侧壁设置有均匀进料机构，所述反应釜4的上端设置有搅拌机构，所述反应釜4的上端还设置有精馏柱5，所述精馏柱5内设有填料机构，所述精馏柱5的上端贯穿回流罐8的底端并
延伸至所述回流罐8内，所述回流罐8的外侧壁下部设置有回流管12，所述回流管12的一端与所述精馏柱5连接，所述回流罐8的上端连接有连接头11，所述连接头11的上端设置有塔顶温度计10，所述连接头11的一侧端连接有输料管真空管线，所述连接头11的另一侧端连接有输料管15，所述输料管15上安装有冷凝器14，所述输料管15的一端连接有产品接收罐19，所述产品接收罐19的上端连接有接收罐真空管线18；
[0028]所述均匀进料机构包括安装在所述反应釜4外侧壁的环形连接管3，所述环形连接管3的一周内侧壁上等间距设置有多个喷头21，每个所述喷头21的一端均贯穿所述反应釜4的侧壁并延伸至所述反应釜4内；所述反应釜4的一侧设置有输送泵1，所述输送泵1通过输送管与所述环形连接管3连接；
[0029]所述填料机构包括设置在所述精馏柱5内底部的螺旋形挡板7，所述螺旋形挡板7之间设有填料层22，填料层22为不锈钢鲍尔环填料或阶梯环填料等；所述填料层22为气、液两相提供充分的接触面，并为提高气相的湍动程度创造条件，以利于传质和传热，从而使轻组分(HCl)不断富集上升、重组分(CF本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化装置，包括反应釜(4)，其特征在于，所述反应釜(4)外侧壁设置有均匀进料机构，所述反应釜(4)的上端设置有搅拌机构，所述反应釜(4)的上端还设置有精馏柱(5)，所述精馏柱(5)内设有填料机构，所述精馏柱(5)的上端贯穿回流罐(8)的底端并延伸至所述回流罐(8)内，所述回流罐(8)的外侧壁下部设置有回流管(12)，所述回流管(12)的一端与所述精馏柱(5)连接，所述回流罐(8)的上端连接有连接头(11)，所述连接头(11)的上端设置有塔顶温度计(10)，所述连接头(11)的一侧端连接有输料管真空管线，所述连接头(11)的另一侧端连接有输料管(15)，所述输料管(15)上安装有冷凝器(14)，所述输料管(15)的一端连接有产品接收罐(19)，所述产品接收罐(19)的上端连接有接收罐真空管线(18)；所述均匀进料机构包括安装在所述反应釜(4)外侧壁的环形连接管(3)，所述环形连接管(3)的一周内侧壁上等间距设置有多个喷头(21)，每个所述喷头(21)的一端均贯穿所述反应釜(4)的侧壁并延伸至所述反应釜(4)内；所述反应釜(4)的一侧设置有输送泵(1)，所述输送泵(1)通过输送管(2)与所述环形连接管(3)连接；所述填料机构包括设置在所述精馏柱(5)内底部的螺旋形挡板(7)，所述螺旋形挡板(7)之间设有填料层(22)；所述搅拌机构包括安装在所述反应釜(4)上端的电机安装支座，所述电机安装支座上安装有驱动电机(13)，所述驱动电机(13)的输出轴末端通过联轴器连接有搅拌杆(20)，所述搅拌杆(20)的下端延伸至所述反应釜(4)内。2.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化装置，其特征在于，所述回流管(12)上安装有回流阀(6)。3.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的纯化装置，其特征在于，所述精馏柱(5)采用搪瓷、钛材或超级不锈钢254SM...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕灵华，宋富财，王永迪，张延远，郑秋艳，齐治乐，王志勤，杨少飞，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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