一种心通口服液多成分含量测定方法技术

本发明专利技术公开了一种心通口服液含量测定方法，所述含量测定方法采用UPLC法测定制剂中的葛根素、大豆苷、2,3,5,4

【技术实现步骤摘要】
一种心通口服液多成分含量测定方法


[0001]本专利技术涉及一种心通口服液的质量检测方法，尤其涉及一种基于UPLC的心通口服液多成分含量测定方法，属于中药制剂分析领域。

技术介绍

[0002]心通口服液收载于国家部颁标准，由黄芪、党参、麦冬、何首乌、淫羊藿、葛根、当归、丹参、皂角刺、海藻、昆布、牡蛎、枳实十三味中药原料制成，具有益气活血，化痰通络之功效，用于气阴两虚、痰瘀痹阻所致的胸痹如冠心病、心绞痛，症见：心痛、胸闷、气短、呕恶、纳呆，临床效果显著。
[0003]目前，国家部颁标准YBZ16392009
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2017中关于心通制剂的现行检查项目主要有黄芪、何首乌、淫羊藿、丹参的薄层鉴别，葛根的含量测定。中药复方制剂成分复杂，仅用薄层色谱法进行成分的定性鉴别，并采用超高效液相色谱法进行药效成分含量测定单一成分葛根素的含量测定，不足以全面反映心通口服液的质量优劣。
[0004]超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography，UPLC)借助于HPLC原理，涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术，增加了分析的通量及色谱峰容量，具有简便准确、灵敏度高、重复性好、检测器种类多等特点，是构建制剂多种成分含量测定的重要方法之一，目前尚未见有专利公开及文献报道采用UPLC法对心通口服液7种成分含量测定的研究。本专利技术公开了UPLC法对心通口服液的5种成分定量，对心通口服液的质量进行全面地评价和控制，从而保证了产品质量的稳定性及临床用药的安全性与有效性。同时采用UPLC对心通口服液剂中多组分进行同时测定，56min内完成5种成分的检测，试验结果体现了UPLC具有高分离效率，同时也节约了分析成本，减少了溶剂的使用量，更加环保，该试验建立的分离方法为心通口服液质量标准的提升提供数据参考。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题，是在国家部颁标准YBZ16392009
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2017的基础上，进一步优化制剂检测方法，简化了操作方法，提高了检测效率。专利技术人通过长时间的探索和反复的试验，成功地将制剂中的葛根素、大豆苷、2,3,5,4
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四羟基二苯乙烯
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β
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葡萄糖苷、柚皮苷、淫羊藿苷5种成分的UPLC含量测定合而为一，提供一种更加全面、准确的检测心通口服液的新方法。
[0006]本专利技术的目的是提供一种心通口服液的质量检测方法，所述心通口服液是由黄芪、党参、麦冬、何首乌、淫羊藿、葛根、当归、丹参、皂角刺、海藻、昆布、牡蛎、枳实十三味中药组方，经提取、纯化制成。其中，葛根素和大豆苷属于葛根中的成分，2,3,5,4
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四羟基二苯乙烯
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葡萄糖苷是何首乌中的成分，柚皮苷是枳实中成分，淫羊藿苷是淫羊藿中的成分。本专利技术采用UPLC同时测定制剂中的葛根素、大豆苷、2,3,5,4
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四羟基二苯乙烯
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葡萄糖苷、柚皮苷、淫羊藿苷的含量，实现对心通口服液质量全面的评价和控制，从而为心通口服液的真伪鉴别和内在质量优劣检测提供准确的依据。具体包括以下步骤：
[0007]A、供试品溶液的制备：精密量取心通口服液2ml，置25ml容量瓶中，用50％甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液；
[0008]B、对照品溶液的制备：精密称取葛根素、大豆苷、2,3,5,4
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四羟基二苯乙烯
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β
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葡萄糖苷、柚皮苷、淫羊藿苷对照品适量，置25ml容量瓶中，加50％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀即得；
[0009]C、UPLC色谱条件：以乙腈(A)
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水(B)为流动相进行梯度洗脱；检测波长：283nm下检测葛根素、大豆苷、柚皮苷、淫羊藿苷，320nm下检测二苯乙烯苷；进样量2μL；
[0010]D、测定方法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液2μL，注入液相色谱仪，按照步骤C所述色谱条件测定，即得。
[0011]优选地，步骤C所述流动相梯度含量及流速变化为：
[0012]时间(min)流速(ml/min)流动相A(％)流动相B(％)0
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180.57％
→
25％93％
→
75％18
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250.525％
→
70％75％
→
30％25
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280.570％
→
7％30％
→
93％
[0013]与现有技术对比，本专利技术取得了以下有益技术效果：
[0014]1)本专利技术建立了心通口服液升级版质量检测方法，采用UPLC定量测定制剂中葛根素、大豆苷、2,3,5,4
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葡萄糖苷、柚皮苷、淫羊藿苷的5种成分含量，能够进一步有效控制心通口服液的质量，实现对制剂质量进行全面地评价。
[0015]2)本专利技术通过一测多评同时检测心通口服液中的5种成分，实现了多个成分的同步测定，简化了操作方法，提高了检测效率，并且节约了耗材，节省了人工成本，从而提供了一种更加迅速便捷、节能环保的检测方法。
[0016]3)本专利技术首次通过梯度洗脱程序，成功地将制剂中的葛根素、大豆苷、2,3,5,4
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四羟基二苯乙烯
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葡萄糖苷、柚皮苷以及淫羊藿苷这5种成分的UPLC含量测定合而为一，提供了一种更加全面、准确的检测并评价心通口服液稳定性的新方法。
[0017]4)本专利技术与现有心通口服液的质量检测方法相比，本专利技术方法具有快速，灵敏，重复性好等优点，能准确测定心通口服液中5种成分，专属性强、重现性好，能全面有效地控制心通口服液的质量，有利于稳定产品的质量，确保临床用药安全性和有效性，同时更好地满足医疗和市场的需要。
附图说明
[0018]图1为混合对照品UPLC色谱图，色谱峰从左到右依次为葛根素、大豆苷、2,3,5,4
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四羟基二苯乙烯
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葡萄糖苷、柚皮苷、淫羊藿苷；
[0019]图2为283nm波长下的供试品UPLC色谱图；
[0020]图3为320nm波长下的供试品UPLC色谱图；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种心通口服液的质量检测方法，其特征在于，该方法采用超高效液相色谱法测定制剂中的葛根素、大豆苷、2,3,5,4
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四羟基二苯乙烯
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β
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葡萄糖苷、柚皮苷、淫羊藿苷含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括下列步骤：A、供试品溶液的制备：精密量取心通口服液2ml，置25ml容量瓶中，用40
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60％甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液；B、对照品溶液的制备：精密称取葛根素、大豆苷、2,3,5,4
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四羟基二苯乙烯
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葡萄糖苷、柚皮苷、淫羊藿苷对照品适量，置25ml容量瓶中，加40
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60％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀即得；C、UPLC色谱条件：以乙腈
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水为流动相进行梯度洗脱；检测波长：283nm下检测葛根素、大豆苷、柚皮苷、淫羊藿苷，320nm下检测二苯乙烯苷；进样量2μL；D、测定方法：分别精密吸取对照品溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：张贵民，邓丽华，刘向东，
申请(专利权)人：鲁南厚普制药有限公司，
类型：发明
国别省市：