一种多西他赛原料药中DCC和DCU残留的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种多西他赛原料药中DCC和DCU残留的检测方法，其是利用高效液相色谱法对多西他赛原料药中DCC和DCU进行检测，包括以下步骤：1，配制多西他赛原料药的供试品溶液；2，配制DCC对照品溶液、DCU对照品溶液；3，进样，按照以下条件对步骤1中供试品溶液和步骤2中对照品溶液分别进行检测：色谱条件：流动相：乙腈

【技术实现步骤摘要】
一种多西他赛原料药中DCC和DCU残留的检测方法


[0001]本专利技术涉及药物分析
，尤其涉及一种多西他赛原料药中DCC和DCU残留的检测方法。

技术介绍

[0002]多西他赛也叫多西紫杉醇，属于紫杉烷类化合物抗肿瘤药，作用机制是加强微观蛋白聚合作用和抑制微管解聚作用，导致形成稳定的非功能性微管束，因而破坏肿瘤细胞的有丝分裂。
[0003]目前多西他赛都是由天然提取产物10
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去乙酰基巴卡亭Ⅲ通过半合成得到，在此合成过程中会用到DCC(二环己基碳二亚胺)，因DCC不稳定，其会降解生成DCU(二环己基脲)，处于安全性考虑，在多西他赛原料药中对DCC和DCU残留的控制非常重要。
[0004]目前有公开号为CN110749677A名称为一种N,N
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二环己基脲和N,N
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二环己基碳二亚胺的检测方法的中国专利，准确称取约1g样品于容量瓶中，甲醇提取并定容至刻度，混匀；分取部分上清液，经丙酮稀释，有机滤膜过滤，按设定的气相色谱条件和质谱条件分析，保留时间和定性离子定性，外标本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多西他赛原料药中DCC和DCU残留的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，配制多西他赛原料药供试品溶液；步骤S2，分别配制DCU和DCC对照品溶液；步骤S3，对多西他赛原料药供试品溶液进行色谱检测，使用流动相为：乙腈和水；梯度洗脱：在0～5min以乙腈以15％的比例进行等度洗脱，5～30min乙腈的比例从15％逐渐升至55％进行等度洗脱，30～65min乙腈的比例从55％逐渐升至85％进行等度洗脱；柱温范围为40～45℃；流速范围为1.0～1.4ml/min；检测波长范围为200～210nm。2.根据权利要求1所述的一种多西他赛原料药中DCC和DCU残留的检测方法，其特征在于：在步骤S3中，色谱柱为五氟苯基柱。3.根据权利要求2所述的一种多西他赛原料药中DCC和DCU残留的检测方法，其特征在于：在步骤S3中，色谱柱规格为250*4.6mm，3μm。4.根据权利要求1所述的一种多西他赛原料药中DCC和DCU残留的检测方法，其特征在于：在步骤S3中，进样量为20μl。5.根据权利要求1所述的一种多西他赛原料药中DCC...

【专利技术属性】
技术研发人员：王旭阳，于庆洋，王莉佳，
申请(专利权)人：无锡紫杉药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：