一种农产品混合样品农药残留量快速测定方法技术

本发明专利技术公开了一种农产品混合样品农药残留量快速测定方法，具体涉及食品安全技术领域，本发明专利技术使用混合样品法检测农药残留提高检测效率2

【技术实现步骤摘要】
一种农产品混合样品农药残留量快速测定方法


[0001]本专利技术涉及食品安全
，更具体地说，本专利技术涉及一种农产品混合样品农药残留量快速测定方法。

技术介绍

[0002]目前，农产品农药残留检测领域存在四种现实情况：
[0003]一、全国农产品农药残留量液相色谱串联质谱检测量大，预计总数一年100万份样品以上。
[0004]二、当下通用液相色谱串联质谱检测方法耗时长，成本高。
[0005]广泛使用的GB23200.121
‑
2021《食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱
‑
质谱联用法》和GB 20769
‑
2008《水果和蔬菜中405种农药残留量的测定
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液相色谱串联质谱法》，这两种方法优点是精确、准确、通量大；缺点是单样检测耗时长，纯上机需30分种；单样品成本高。
[0006]三、农产品农药残留检测超标率比较低，在3％以下；例如2021年，农业部监测全国2000多份农产品农药残留超标率是0.91％；2021年广东省2600份农产品检测超标率2.5％；2021年宝安区682份农产品检测农药残留超标率为1.5％。
[0007]四、当下通用液相色谱串联质谱农药残留检测方法，不包括氟氯氰菊酯和氯氟氰菊酯等使用量大又经常被检出同时经常被发现超标的品种。
[0008]因此研究一种农产品混合样品农药残留量快速测定方法具有重要意义。

技术实现思路

[0009]为了克服上述缺陷，本专利技术提供了一种农产品混合样品农药残留量快速测定方法，解决上述技术问题。
[0010]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种农产品混合样品农药残留量快速测定方法，包括以下步骤：
[0011]A、单样品制备；
[0012]食用菌、热带和亚热带水果(皮可食)随机取样1kg，水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果(皮不可食)随机取样1.5kg，瓜类蔬菜和普通水果取4～6个个体(取样量不少于1kg)，其他蔬菜和水果随机取样2kg；对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取一部分或全部用组织捣碎机粉碎后，放入聚乙烯瓶中；
[0013]B、样品混合制备；
[0014]将2
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10个单样品混合组成混合样品进行检测；
[0015]C、提取净化；
[0016]称取20g试样于80mL塑料离心管中，加入20mL乙腈及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡
1min，加入8g无水硫酸镁、2g氯化钠、2g柠檬酸钠二水合物、1g柠檬酸二钠盐倍半水合物，剧烈震荡1min后，4500r/min离心5min；定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中；对于颜色较深的试样，离心管中另加入GCB，涡旋混匀1min；4500r/min离心5min；
[0017]D、氮吹浓缩；
[0018]吸取上清液2mL，氮吹后定容0.5mL过微孔滤膜，待测定；
[0019]E、复溶；
[0020]采用特殊溶剂对多种类型农药进行溶解，同时去除叶绿素杂质，减少基质效应；
[0021]F、过膜上机；
[0022]所述特殊溶剂为丙酮：水：甲醇按照20：30：50的比例混合。
[0023]作为本专利技术的进一步方案：所述步骤B中每个单样品称取30.0克，每2
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10个单样品组成一个混合样，混合样品充分混匀。
[0024]作为本专利技术的进一步方案：所述步骤D中氮吹过程采用氮吹仪，所述步骤C中涡旋混匀采用涡旋振荡器，所述步骤F中采用的机器为液相色谱
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串联三重四级杆质谱仪，配备电喷雾离子源。
[0025]作为本专利技术的进一步方案：所述步骤C中定量吸取的上清液，每毫升提取液使用150mg无水硫酸镁、25mgPSA，GCB的用量根据离心管中提取液的含量，每毫升提取液使用2.5mg。
[0026]N
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丙基乙二胺吸附剂的缩写为PSA、石墨化碳黑的缩写为GCB。
[0027]本专利技术的有益效果在于：
[0028]1、本专利技术使用混合样品法检测农药残留提高检测效率2
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9倍，本项目方法是比通常方法检出限低一个数量级；
[0029]2、本项目方法包括氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯等使用量大又经常被检出同时经常被发现超标的品种；本方法使用了氯的同位素母离子子离对技术，能够检出氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯等重要组分；
[0030]3、本专利技术在氮吹后的复溶步骤，采用的特殊溶剂为丙酮：水：甲醇按照20：30：50的比例混合，这种特殊比例溶剂，可以达到溶解多种组分农药的效果，同时除去叶绿素等杂质，达到回收率高，基质效应低便于检测的目的。
[0031]总之，本方法，效率高，检出限低，纳入了氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯等重要组分。
具体实施方式
[0032]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0033]实施例：
[0034]一种农产品混合样品农药残留量快速测定方法，包括以下步骤：
[0035]A、单样品制备；
[0036]食用菌、热带和亚热带水果(皮可食)随机取样1kg，水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬
菜、核果类水果、热带和亚热带水果(皮不可食)随机取样1.5kg，瓜类蔬菜和普通水果取4～6个个体(取样量不少于1kg)，其他蔬菜和水果随机取样2kg；对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取一部分或全部用组织捣碎机粉碎后，放入聚乙烯瓶中；
[0037]B、样品混合制备；
[0038]将2
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10个单样品混合组成混合样品进行检测；
[0039]C、提取净化；
[0040]称取20g试样于80mL塑料离心管中，加入20mL乙腈及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1min，加入8g无水硫酸镁、2g氯化钠、2g柠檬酸钠二水合物、1g柠檬酸二钠盐倍半水合物，剧烈震荡1min后，4500r/min离心5min；定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中；对于颜色较深的试样，离心管中另加入GCB，涡旋混匀1min；4500r/min离心5min；
[0041]D、氮吹浓缩；
[0042]吸取上清液2mL，氮吹后定容0.5mL过微孔滤膜，待测定；
[0043]E、复溶；
[0044]采用特殊溶剂对多种类型本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种农产品混合样品农药残留量快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：A、单样品制备；食用菌、热带和亚热带水果(皮可食)随机取样1kg，水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果(皮不可食)随机取样1.5kg，瓜类蔬菜和普通水果取4～6个个体(取样量不少于1kg)，其他蔬菜和水果随机取样2kg；对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取一部分或全部用组织捣碎机粉碎后，放入聚乙烯瓶中；B、样品混合制备；将2
‑
10个单样品混合组成混合样品进行检测；C、提取净化；称取20g试样于80mL塑料离心管中，加入20mL乙腈及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1min，加入8g无水硫酸镁、2g氯化钠、2g柠檬酸钠二水合物、1g柠檬酸二钠盐倍半水合物，剧烈震荡1min后，4500r/min离心5min；定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中；对于颜色较深的试样，离心管中另加入GCB，涡旋混匀1mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋世文，梁川州，王瑞，宋晓仪，刘佳慧，沈承，郝敏，李毅，
申请(专利权)人：宋世文，
类型：发明
国别省市：