一种利用百菌清特征检测其在农产品中残留量的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用百菌清特征检测其在农产品中残留量的方法，具体涉及检测方法技术领域，本发明专利技术通过使用百菌清特征ESI源负离子对，且成功找到百菌清特征ESI源负离子对的技术参数，并实现了对检测条件的参数优化，从而可以利用百菌清特征ESI源负离子检测其在农产品中残留量的液色谱串联质谱方法来实现百菌清特征ESI源负离子检测的方法，相较于传统利用气相色谱串联质谱法检测的方法来说，可以大幅降低农药残留检测的所需时长；且本发明专利技术能同时与其他液色谱串联质谱方法ESI检测的农药进行同时同方法检测，可以提高农药残留物的检测效率，且因为液色谱串联质谱方法ESI源是检测农药残留的主流方法，从而实现了与主流方法同步。同步。同步。

【技术实现步骤摘要】
一种利用百菌清特征检测其在农产品中残留量的方法


[0001]本专利技术涉及检测方法
，更具体地说，本专利技术涉及一种利用百菌清特征检测其在农产品中残留量的方法。

技术介绍

[0002]农药在农作物病虫害的防治中发挥着重要作用，农药的使用为农业生产带来巨大的利益，然而农药的不合理使用，也带来了食品安全问题，使得农药残留问题也越来越受到重视，因此对农药残留进行检测有着重要的意义。
[0003]目前，农产品农药残留检测领域存在以下两种情况：
[0004]其一、百菌清通常是利用气相色谱串联质谱法检测，而是利用百菌清的正离子对；例如：GB23200.113
‑
2018；
[0005]其二、高效液相色谱
‑
串联质谱法检测农产品百菌清残留量，是使用大气压化学电离源(APCI)；如《改进的QuEChERS
‑
高效液相色谱
‑
串联质谱法同时测定蔬菜水果中百菌清及其代谢物残留》《农药学学报》CAS CSCD北大核心2022年第2期429
‑
434,共6页。
[0006]而上述检测方法存在以下缺陷：
[0007]1、利用气相色谱串联质谱法检测检测时间较长，通常一个样品要30分种；且能同时检测的组份没液相色谱串联质谱多；
[0008]2、利用液相色谱串联质谱法检测检测百菌清，需要用大气压化学电离源(APCI)，利用这种电离源，能同时检测的农药残留很少，因为绝大多数利用液相色谱串联质谱法检测的农药残留是用ESI离子源，这样导致百菌清不能同其他农药同时检测，而是要单独检测，例如GB23200.121
‑
2021，可以同时检测331种农药，都是使用的ESI离子源；
[0009]综上所述，研究一种新的利用百菌清特征检测其在农产品中残留量的方法来解决上述问题具有重要意义。

技术实现思路

[0010]为了克服上述缺陷，本专利技术提供了一种利用百菌清特征检测其在农产品中残留量的方法，本专利技术所要解决的技术问题是：利用气相色谱串联质谱法检测检测时间较长或利用液相色谱串联质谱法检测检测百菌清，导致百菌清不能同其他农药同时检测，而是要单独检测的问题。
[0011]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种利用百菌清特征检测其在农产品中残留量的方法，包括以下步骤：
[0012]S1、试样制备：
[0013]食用菌、热带和亚热带水果随机取样1kg；
[0014]水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果随机取样1.5kg；
[0015]瓜类蔬菜和普通水果取4～6个个体，且瓜类蔬菜和普通水果的取样量不少于1kg；
[0016]其他蔬菜和水果随机取样2kg；
[0017]取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取一部分或全部用组织捣碎机粉碎后，得到试样，放入聚乙烯瓶中待用，剩余样品作为备用样品，另外存放。
[0018]S2、试样提取和净化：
[0019]称取10g的试样置于50ml的塑料离心管中，加入10mL乙腈及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1min；
[0020]再加入盐析材料，再剧烈震荡3min后进行离心处理；
[0021]然后定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中，且每毫升提取液使用150mg无水硫酸镁、25mgPSA，对于颜色较深的试样，在离心管中另外加入GCB，且每毫升提取液使用2.5mg；
[0022]然后涡旋混匀3min，再进行离心处理后吸取上清液过微孔滤膜，得到样液。
[0023]S3、测定：
[0024]将得到的样液使用氮吹仪氮吹干燥，然后使用配备有电喷雾离子源的高效液相色谱
‑
串联三重四级杆质谱仪进行测定，使用百菌清特征ESI源负离子对，对特征参数进行优化，形成足够强的离子对信号。
[0025]其中，液相色谱参考条件为：
[0026]色谱柱：C18(2.1mm(内径)
×
50mm，1.8μm)，或相当者；流动相：A相为乙酸铵
‑
甲酸水溶液(4.11)，B相为乙酸铵
‑
甲酸甲醇溶液(4.9)；流速：0.3mL/min；柱温：40℃；进样量：2μL。
[0027]S4、数据分析：
[0028]样品中药物残留量按以下公式计算，计算结果需扣除空白值，保留二位有效数字，计算结果≥1mg/kg，保留三位有效数字；
[0029]计算公式为：Xi＝(Ci
×
V1
×
V3)
×
1000/(m
×
V2
×
1000)；
[0030]式中：Xi为样品中药物残留的含量(mg/kg)；Ci为待测试样溶液中药物残留的浓度(mg/L)；V1为样液提取体积(mL)；V2为样液分取体积(mL)；V3为样液定容体积(mL)；m为称取试样的重量(g)。
[0031]作为本专利技术的进一步方案：所述试样和备用样品的存放条件为
‑
18℃。
[0032]作为本专利技术的进一步方案：所述在进行试样称取的过程中，所述试样重量的偏差要求小于0.01g。
[0033]作为本专利技术的进一步方案：所述百菌清的保留时间和离子对质谱优化参数如下：所述百菌清的保留时间为4.51min，定量离子对为244.6/181.9；定性离子对为244.6/175.0，去簇电压为
‑
80V，碰撞能为
‑
38：
‑
35V。
[0034]作为本专利技术的进一步方案：所述在试样制备的过程中，对于个体较小的样品，取样后全部处理；而对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理。
[0035]作为本专利技术的进一步方案：所述盐析材料为4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物和0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物，在加入塑料离心管时，按照顺序依次加入。
[0036]本专利技术的有益效果在于：
[0037]1、本专利技术通过使用百菌清特征ESI源负离子对，且成功找到百菌清特征ESI源负离
子对的技术参数，并实现了对检测条件的参数优化，且形成足够强的离子对信号，从而可以利用百菌清特征ESI源负离子检测其在农产品中残留量的液色谱串联质谱方法来实现百菌清特征ESI源负离子检测的方法，相较于传统利用气相色谱串联质谱法检测的方法来说，可以大幅降低农药残留检测的所需时长；
[0038]2、本专利技术能同时与其他液色谱串联质谱方法ESI检测的农药进行同时同方法检测，可以提高农药残留物的检测效率，例如与GB23200.121
‑
2021食品安全国家标准《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱
‑
质谱联用法》中有331种农药残留，因为液色谱串联质谱方法ESI源是检测农药残留的主流方法，从而本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用百菌清特征检测其在农产品中残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、试样制备：食用菌、热带和亚热带水果随机取样1kg；水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果随机取样1.5kg；瓜类蔬菜和普通水果取4～6个个体，且瓜类蔬菜和普通水果的取样量不少于1kg；其他蔬菜和水果随机取样2kg；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取一部分或全部用组织捣碎机粉碎后，得到试样，放入聚乙烯瓶中待用，剩余样品作为备用样品，另外存放；S2、试样提取和净化：称取10g的试样置于50ml的塑料离心管中，加入10mL乙腈及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1min；再加入盐析材料，再剧烈震荡3min后进行离心处理；然后定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中，且每毫升提取液使用150mg无水硫酸镁、25mgPSA，对于颜色较深的试样，在离心管中另外加入GCB，且每毫升提取液使用2.5mg；然后涡旋混匀3min，再进行离心处理后吸取上清液过微孔滤膜，得到样液；S3、测定：将得到的样液使用氮吹仪氮吹干燥，然后使用配备有电喷雾离子源的高效液相色谱
‑
串联三重四级杆质谱仪进行测定，使用百菌清特征ESI源负离子对，对特征参数进行优化，形成足够强的离子对信号；其中，液相色谱参考条件为：色谱柱：C18(2.1mm(内径)
×
50mm，1.8μm)，或相当者；流动相：A相为乙酸铵
‑
甲酸水溶液(4.11)，B相为乙酸铵
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甲酸甲醇溶液(4.9)；流速：0.3mL/min；柱温：40℃；进样量：2μL；S4、数据分析：样品中药物残留量按以下公式计算，计算结果需扣除空白值，保留二位有效数字，计算结果≥1mg/kg，保留三位有效数字；计...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋世文，张玲，梁川州，赖碧清，刘佳慧，郭勇，王德生，王杰亮，
申请(专利权)人：宋世文，
类型：发明
国别省市：