交联玻璃酸钠中甘油和1,4-丁二醇的检测方法技术

本申请公开了一种交联玻璃酸钠中甘油和1,4

【技术实现步骤摘要】
交联玻璃酸钠中甘油和1,4
‑
丁二醇的检测方法


[0001]本申请涉及透明质酸检测领域，尤其涉及一种交联玻璃酸钠中甘油和1,4
‑
丁二醇的检测方法。

技术介绍

[0002]玻璃酸钠(Hyaluronic acid，简称HA)又名透明质酸钠，分子式为(C
14
H
21
NO
11
)
n
，它是由(1
‑
3)
‑2‑
乙酰氨基
‑2‑
脱氧
‑
D
‑
葡萄糖(1
‑
4)
‑
D
‑
D
‑
葡萄醛酸双糖反复交替而形成的高分子多糖体，几乎存在于所有动物的组织和体液中。随着玻璃酸钠在眼科、外科、化妆品等方面的广泛应用，发现由于玻璃酸钠易溶于水、在体内易降解、存留时间短等特性，使它在硬度、机械强度和稳定性有一定要求的生物材料制备方面有限制。交联玻璃酸钠的相对分子质量和分子体积相对较大，可以形成大分子网状结构，在水中可以溶胀但不会溶解，不仅保持了良好的生物相容性和天然的生物降解方式，而且具有更好的流变性能，在体内存留时间延长，机械强度和稳定性显著提高，可以更广泛的应用于生物材料领域。
[0003]甘油和1，4
‑
丁二醇是交联玻璃酸钠中起始物料1，4
‑
丁二醇二缩水甘油醚的降解产物，建立交联玻璃酸钠中有关物质的标准检测方法至关重要。目前常用的甘油和1，4
‑
丁二醇的检测方法有液相色谱检测和气相色谱检测，但是其检测方法不能同时对甘油和1，4
‑
丁二醇进行检测。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术中常规的甘油和1,4
‑
丁二醇的检测方法难以检测交联玻璃酸钠中甘油和1,4
‑
丁二醇含量，本申请提供了一种交联玻璃酸钠中甘油和1,4
‑
丁二醇的检测方法，所述方法能够检测交联透明质酸钠中的甘油和1,4
‑
丁二醇的含量，可以将甘油和1,4
‑
丁二醇的残留量控制在0.15％以内。
[0005]本申请所述的方法能够将甘油与1,4
‑
丁二醇完全分离，并且具有专属性、适用性和重复性。
[0006]本申请具体技术方案如下：
[0007]1.一种交联玻璃酸钠中甘油和1,4
‑
丁二醇的检测方法，其包括：
[0008]对照品溶液的制备：将甘油和1,4
‑
丁二醇分别溶解得到对照品溶液；
[0009]供试品溶液的制备：将交联玻璃酸钠溶胀得到供试品溶液；
[0010]测定：采用高效液相色谱
‑
质谱联用测定交联玻璃酸钠中甘油和1,4
‑
丁二醇的含量。
[0011]2.根据项1所述的方法，其中，所述高效液相色谱中的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱。
[0012]3.根据项1或2所述的方法，其中，流动相A为甲酸溶液，优选为0.05
‑
0.20wt％的甲酸溶液；流动相B为甲醇；
[0013]优选地，所述流动相A与所述流动相B的体积比为35:65
‑
50:50。
[0014]4.根据项1
‑
3中任一项所述的方法，其中，流速为0.15
‑
0.21ml/min。
[0015]5.根据项1
‑
4中任一项所述的方法，其中，色谱柱的柱温为30
‑
40℃，优选地，进样量为1
‑
5μL。
[0016]6.根据项1
‑
5中任一项所述的方法，其中，离子源为电喷雾离子源，优选地，离子源温度为100
‑
120℃；
[0017]优选地，毛细管电压为0.1
‑
0.5KV；
[0018]优选地，脱溶剂气温度为450
‑
550℃；
[0019]优选地，脱溶剂气流量为800
‑
1200L/Hr。
[0020]7.根据项1
‑
6中任一项所述的方法，其中，锥孔电压为10
‑
15V。
[0021]8.根据项1
‑
7中任一项所述的方法，其中，采用外标法测定甘油和1,4
‑
丁二醇的含量。
[0022]9.根据项1
‑
8中任一项所述的方法，其中，所述甘油的检测限大于等于10x10
‑3ppm，所述1,4
‑
丁二醇的检测限大于等于22x10
‑3ppm。
[0023]专利技术的效果
[0024]本申请所述的方法检测甘油和1，4
‑
丁二醇的重复性好，准确度高，甘油和1,4
‑
丁二醇的回收率在80
‑
120％的范围内，并且检出限低，中间精密度高。
[0025]本申请所述的方法具有专属性、适用性和重复性，并且通过检测甘油和1,4
‑
丁二醇的含量能够将甘油和1,4
‑
丁二醇的含量控制在0.15％以内，从而可以控制交联玻璃酸钠的质量。
[0026]本申请所述的方法不需要对样品进行特殊处理，一针进样可同时对样品中化合物进行定性和定量分析，操作简单，具有广泛的应用性。
[0027]说明书附图
[0028]图1是空白溶剂的谱图示意图。
[0029]图2是甘油对照品的谱图示意图。
[0030]图3是1,4
‑
丁二醇对照品的谱图示意图。
[0031]图4是供试品溶液的谱图示意图。
具体实施方式
[0032]下面结合附图所描述的实施方式对本申请做以详细说明，其中所有附图中相同的数字表示相同的特征。虽然附图中显示了本申请的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本申请而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本申请，并且能够将本申请的范围完整的传达给本领域的技术人员。
[0033]需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然而所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
[0034]由于交联玻璃酸钠是一种粘性比较高的物质，常规的检测甘油以及1,4
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种交联玻璃酸钠中甘油和1,4
‑
丁二醇的检测方法，其包括：对照品溶液的制备：将甘油和1,4
‑
丁二醇分别溶解得到对照品溶液；供试品溶液的制备：将交联玻璃酸钠溶胀得到供试品溶液；测定：采用高效液相色谱
‑
质谱联用测定交联玻璃酸钠中甘油和1,4
‑
丁二醇的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述高效液相色谱中的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，流动相A为甲酸溶液，优选为0.05
‑
0.20wt％的甲酸溶液；流动相B为甲醇；优选地，所述流动相A与所述流动相B的体积比为35:65
‑
50:50。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的方法，其中，流速为0.15
‑
0.21ml/min。5.根据权利要求1
‑
4中任一项所述的方法，其中，色谱柱的柱温为30
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：马欣娟，陈玉娟，吴万福，曹悦兴，
申请(专利权)人：华熙生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：