一种土壤中酚类化合物的检测方法技术

本发明专利技术涉及土壤检测技术领域，具体公开一种土壤中酚类化合物的检测方法。将土壤样品经乙腈

【技术实现步骤摘要】
一种土壤中酚类化合物的检测方法


[0001]本专利技术涉及土壤检测
，尤其涉及一种土壤中酚类化合物的检测方法。

技术介绍

[0002]酚类化合物是指苯环或稠环上带有羟基的化合物，在石油化工、造纸、制药、农药等领域具有十分广泛的应用。但是，酚类化合物是一类具有很强毒性和致癌性的有机污染物，工业产生的酚类化合物可以长期残留于土壤中，造成土壤环境污染，并通过食物链的富集作用危害人体健康。世界各国对于酚类化合物的环境污染给予了高度重视，苯酚、2
‑
氯苯酚、2,4
‑
二氯酚、2,4,6
‑
三氯酚、五氯酚、4
‑
硝基酚、2
‑
硝基酚、2,4
‑
二硝基酚、2,4
‑
二甲基酚、4
‑
氯
‑3‑
甲酚、4,6
‑
二硝基
‑4‑
甲酚被列入129种环境优先控制有机污染物中。因此，建立土壤中上述酚类化合物的高灵敏度、准确快速的分析方法具有重要意义。
[0003]目前，土壤中酚类化合物常用分析方法有气相色谱法、气相色谱质谱联用法、高效液相色谱法。酚类化合物极性较强，在气相色谱中峰型较差，且灵敏度低，一般需要衍生，但衍生化方法步骤繁琐耗时。高效液相色谱法可对酚类化合物进行直接测定，无需进行衍生化反应，但高效液相色谱只依靠保留时间定性，因此定性能力较差。因此，有必要提供一种简单便捷、灵敏准确检测土壤中多种酚类化合物的新方法。
专利技术内容
[0004]针对现有技术中不能对土壤中多种酚类化合物进行快速、灵敏准确检测的问题，本专利技术提供一种土壤中酚类化合物的检测方法。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是：
[0006]一种土壤中酚类化合物的检测方法，所述酚类化合物为1
‑
萘酚、2
‑
萘酚、苯酚、4
‑
硝基酚、3
‑
甲酚、2
‑
氯酚、2,4
‑
二甲酚、2,4
‑
二氯酚、2,4,6
‑
三氯酚和五氯酚，采用高效液相色谱与质谱联用法进行检测，包括如下步骤：
[0007](1)供试品溶液的配制：
[0008]取土壤样品脱水后，研磨，加入乙腈、正己烷和二氯甲烷的混合溶液中，超声震荡提取2
‑
3次，合并提取液，浓缩，得提取液；
[0009]将所述提取液转移至HLB固相萃取柱中，用乙腈洗脱，收集洗脱液，浓缩，定容，得供试品溶液；
[0010](2)对供试品溶液进行检测，其中，所述高效液相色谱的条件为：
[0011]采用C18色谱柱，以纯水为流动相A，以甲醇为流动相B，梯度洗脱；
[0012]所述质谱采用APCI离子源，负离子检测模式，其中，所述苯酚的定量离子为：母离子为93.0m/z，子离子为65.0m/z，去簇电压为
‑
60V，碰撞电压为
‑
28V；所述苯酚的定性离子为：母离子为93.0m/z，子离子为75.0m/z，去簇电压为
‑
60V，碰撞电压为
‑
28V；
[0013]所述4
‑
硝基酚的定量离子为：母离子为138.0m/z，子离子为46.1m/z，去簇电压为
‑
70V，碰撞电压为
‑
48V，所述4
‑
硝基酚的定性离子为：母离子为138.0m/z，子离子为92.0m/z，
去簇电压为
‑
60V，碰撞电压为
‑
26V；
[0014]所述3
‑
甲酚的定量离子为：母离子为106.9m/z，子离子为92.0m/z，去簇电压为
‑
90V，碰撞电压为
‑
27V，所述3
‑
甲酚的定性离子为：母离子为106.9m/z，子离子为105.8m/z，去簇电压为
‑
90V，碰撞电压为
‑
27V；
[0015]所述2
‑
氯酚的定量离子为：母离子为127.0m/z，子离子为35.0m/z，去簇电压为
‑
30V，碰撞电压为
‑
20V，所述2
‑
氯酚的定性离子为：母离子为127.0m/z，子离子为91.0m/z，去簇电压为
‑
30V，碰撞电压为
‑
20V；
[0016]所述2
‑
萘酚的定量离子为：母离子为143.0m/z，子离子为115.0m/z，去簇电压为
‑
80V，碰撞电压为
‑
56V，所述2
‑
萘酚的定性离子为：母离子为143.0m/z，子离子为65.0m/z，去簇电压为
‑
80V，碰撞电压为
‑
56V；
[0017]所述1
‑
萘酚的定量离子为：母离子为143.0m/z，子离子为115.0m/z，去簇电压为
‑
80V，碰撞电压为
‑
34V，所述1
‑
萘酚的定性离子为：母离子为143.0m/z，子离子为40.9m/z，去簇电压为
‑
80V，碰撞电压为
‑
34V；
[0018]所述2,4
‑
二甲酚的定量离子为：母离子为121.1m/z，子离子为119.4m/z，去簇电压为
‑
50V，碰撞电压为
‑
30V，所述2,4
‑
二甲酚的定性离子为：母离子为121.1m/z，子离子为94.2m/z，去簇电压为
‑
50V，碰撞电压为
‑
30V；
[0019]所述2,4
‑
二氯酚的定量离子为：母离子为160.9m/z，子离子为125.0m/z，去簇电压为
‑
80V，碰撞电压为
‑
44V，所述2,4
‑
二氯酚的定性离子为：母离子为160.9m/z，子离子为89.0m/z，去簇电压为
‑
80V，碰撞电压为
‑
20V；
[0020]所述2,4,6
‑
三氯酚的定量离子为：母离子为195.0m/z，子离子为35.0m/z，去簇电压为
‑
60V，碰撞电压为
‑
50V，所述2,4,6
‑
三氯酚的定性离子为：母离子为195.0m/z，子离子为159.0m/z，去簇电压为
‑
60V，碰撞电压为
‑
30V；
[0021]所述五氯酚的定量离子为：母离子为264.8m/z，子离子为35.0m/z，去簇电压为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种土壤中酚类化合物的检测方法，所述酚类化合物为1
‑
萘酚、2
‑
萘酚、苯酚、4
‑
硝基酚、3
‑
甲酚、2
‑
氯酚、2,4
‑
二甲酚、2,4
‑
二氯酚、2,4,6
‑
三氯酚和五氯酚，其特征在于，采用高效液相色谱与质谱联用法进行检测，包括如下步骤：(1)供试品溶液的配制：取土壤样品脱水后，研磨，加入乙腈、正己烷和二氯甲烷的混合溶液中，超声震荡提取2
‑
3次，合并提取液，浓缩，得提取液；将所述提取液转移至HLB固相萃取柱中，用乙腈洗脱，收集洗脱液，浓缩，定容，得供试品溶液；(2)对供试品溶液进行检测，其中，所述高效液相色谱的条件为：采用C18色谱柱，以纯水为流动相A，以甲醇为流动相B，梯度洗脱；所述质谱采用APCI离子源，负离子检测模式，其中，所述苯酚的定量离子为：母离子为93.0m/z，子离子为65.0m/z，去簇电压为
‑
60V，碰撞电压为
‑
28V；所述苯酚的定性离子为：母离子为93.0m/z，子离子为75.0m/z，去簇电压为
‑
60V，碰撞电压为
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28V；所述4
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硝基酚的定量离子为：母离子为138.0m/z，子离子为46.1m/z，去簇电压为
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70V，碰撞电压为
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48V，所述4
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硝基酚的定性离子为：母离子为138.0m/z，子离子为92.0m/z，去簇电压为
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60V，碰撞电压为
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26V；所述3
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甲酚的定量离子为：母离子为106.9m/z，子离子为92.0m/z，去簇电压为
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90V，碰撞电压为
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27V，所述3
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甲酚的定性离子为：母离子为106.9m/z，子离子为105.8m/z，去簇电压为
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90V，碰撞电压为
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27V；所述2
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氯酚的定量离子为：母离子为127.0m/z，子离子为35.0m/z，去簇电压为
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30V，碰撞电压为
‑
20V，所述2
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氯酚的定性离子为：母离子为127.0m/z，子离子为91.0m/z，去簇电压为
‑
30V，碰撞电压为
‑
20V；所述2
‑
萘酚的定量离子为：母离子为143.0m/z，子离子为115.0m/z，去簇电压为
‑
80V，碰撞电压为
‑
56V，所述2
‑
萘酚的定性离子为：母离子为143.0m/z，子离子为65.0m/z，去簇电压为
‑
80V，碰撞电压为
‑
56V；所述1
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萘酚的定量离子为：母离子为143.0m/z，子离子为115.0m/z，去簇电压为
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80V，碰撞电压为
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34V，所述1
‑
萘酚的定性离子为：母离子为143.0m/z，子离子为40.9m/z，去簇电压为
‑
80V，碰撞电压为
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34V；所述2,4
‑
二甲酚的定量离子为：母离子为121.1m/z，子离子为119.4m/z，去簇电压为
‑
50V，碰撞电压为
‑
30V，所述2,4
‑
二甲酚的定性离子为：母离子为121.1m/z，子离子为94.2m/z，去簇电压为
‑
50V，碰撞电压为
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦冲，刘安，安彩秀，邹佳洁，张墨，赫彦涛，陈阳，乔淞汾，史会卿，
申请(专利权)人：河北省地质实验测试中心，
类型：发明
国别省市：