一种高压微波消解测定钛矿石中稀土元素和微量元素的方法技术

本发明专利技术属于元素测定技术领域，公开了一种高压微波消解测定钛矿石中稀土元素和微量元素的方法。本发明专利技术将钛矿石置于微波消解罐中，依次加入浓硝酸、氢氟酸、高氯酸和浓硫酸，按照设定的高压微波升温程序进行高压微波消解，得到消解液；将消解液加热至白烟冒尽，然后加入混合酸液浸提，再加入水，得到待测溶液；将待测溶液利用电感耦合等离子体质谱仪测定稀土元素和微量元素的含量。本发明专利技术使用微波消解代替传统方法，样品可以消解完全，无残渣，能够准确测定稀土以及钴、镉、铬、铜、镓、锰、镍、铅、铷、锶、锌、钍、铀等微量元素的含量，试剂用量少，满足绿色环保、节能低碳的要求，该方法适用于钛矿石这种难熔矿物的消解。矿石这种难熔矿物的消解。

【技术实现步骤摘要】
一种高压微波消解测定钛矿石中稀土元素和微量元素的方法


[0001]本专利技术涉及元素测定
，尤其涉及一种高压微波消解测定钛矿石中稀土元素和微量元素的方法。

技术介绍

[0002]“稀有、稀土、稀散”三稀矿产资源是战略性新兴产业所需要的关键原材料。稀土元素的化学性质稳定，常被作为地球化学示踪剂，其地球化学特征研究在岩石成因等矿物学、矿床学领域已被广泛应用，随着科技的进步和应用技术的不断突破，稀土氧化物的应用价值越来越大。准确快速地测定地质样品中痕量稀土元素一直都是地球化学和分析测试
的研究热点。钛资源的特点总体体现为成分复杂、品位低、硅钙镁等杂质含量高，其中一些微量元素的含量或比值可以为成矿预测和普查勘探研究提供有关科学信息，因此对钛铁矿石中的稀土元素以及钴、镉、铬、铜、镓、锰、镍、铅、铷、锶、锌、钨、钍、铀等微量元素的准确测定是当前矿产品检测领域的主要课题之一。
[0003]目前，测定稀土元素以及钴、镉、铬、铜、镓、锰、镍、铅、铷、锶、锌、钨、钍、铀等微量元素的方法很多，需要选择合适的前处理方式，使待测组分完全溶解，并且不引入杂质。行业标准DZ/T 0279.32
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2016中公开了一种密闭酸溶法检测稀土元素含量的方法。该方法通过特氟龙内衬溶样器封装在耐高压的不锈钢罐中，通过反复加酸蒸干的方式将样品溶解，利用电感耦合等离子体质谱仪测定稀土元素以及钴、镉、铬、铜、镓、锰、镍、铅、铷、锶、锌、钨、钍、铀等微量元素的含量。具体方法为：称取0.05g样品于封闭溶样器的Teflon内罐中，加入1mL氢氟酸，0.5mL硝酸，盖上Teflon上盖，装入钢套中，拧紧钢套盖。将溶样器放入烘箱中，于185℃保温24h。取出，冷却后开盖，取出Teflon内罐，在电热板上蒸发至干。加入0.5mL硝酸蒸发至干，此步骤重复一次。然后加入1.5mL硝酸和1.5mL水再次封闭于钢套中，于130℃保温3h，取出，冷却后开盖，移至干净塑料瓶中，用水定容至50mL，摇匀，待测。由于使用不锈钢罐体，使用时间久会腐蚀罐体，可能造成镍、铜、锌等金属元素的污染，影响测定结果的准确性。
[0004]国标GB/T 20260
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2006公开了一种碱熔法检测稀土元素含量的方法。该方法通过过氧化钠碱熔，过滤沉淀后进行树脂交换，淋洗液浓缩定容后，最终利用电感耦合等离子体光谱法进行检测。具有方法为：过氧化钠碱融法是试料经过氧化钠熔融，水提取，加三乙醇胺和EGTA掩蔽，过滤，沉淀溶于2mol/L盐酸，经阳离子交换树脂分离富集，用3.5mol/L盐酸洗提，洗提液蒸发定容后，在规定的波长处，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量试料溶液中待测元素特征光谱的强度，并校正基体的影响，计算试样中稀土元素各分量。使用过氧化钠熔融，会引入钠盐，通过过滤沉淀的方式去除了钠盐，但后续步骤繁琐，需要过树脂并且浓缩后才能进行检测。此外，电感耦合等离子体原子发射光谱仪检出限高，不适合低含量样品的测定。
[0005]根据国家相关标准中钴、镉、铬、铜、镓、锰、镍、铅、铷、锶、锌、钨、钍、铀等微量元素通常采用敞口酸溶法进行溶解。具体方法为：试料经硝酸、氢氟酸、高氯酸于电热板上加热
溶解，高氯酸蒸至白烟冒尽，重复此步骤一次，趁热加入8mL王水浸提，加热至溶液剩余2～3mL，用10mL蒸馏水冲洗内壁，微热5～10min，取下，冷却后转入10mL试管中，定容，摇匀。分取1mL于10mL试管中，定容，摇匀，上机测定。由于钛矿石样品复杂，普通敞口酸溶的方式难以溶解完全，造成测定结果偏低。
[0006]样品中稀土元素以及钴、镉、铬、铜、镓、锰、镍、铅、铷、锶、锌、钨、钍、铀等微量元素的测量不仅要选择合适的前处理手段，使样品完全溶解，还要选择准确地定量方式。测定稀土元素以及钴、镉、铬、铜、镓、锰、镍、铅、铷、锶、锌、钨、钍、铀等二十多种元素的方法很多。如电感耦合等离子体光谱法、X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法。其中，目前最常用且效果最好的为电感耦合等离子体质谱法，具有检出限低、灵敏度高、能够同时检测多个元素的优势。由于钛矿石中稀土元素以及钴、镉、铬、铜、镓、锰、镍、铅、铷、锶、锌、钨、钍、铀的含量较低，属于微量级别，使用电感耦合等离子体质谱法只需要一份溶液就可实现二十多种元素的同时检测和准确定量，这对于测定低含量的元素是非常有利的。
[0007]针对钛矿石样品，除了微量元素之外还有很多主量元素，如钛，铁等。钛、铁与其他元素形成的化学键等也会影响微量元素的测定。目前还未有公开的检测方法能够准确测定钛矿石中稀土元素以及钴、镉、铬、铜、镓、锰、镍、铅、铷、锶、锌、钨、钍、铀等微量元素的含量。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种高压微波消解测定钛矿石中稀土元素和微量元素的方法，解决现有检测方法中存在的上述问题。
[0009]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0010]本专利技术提供了一种高压微波消解测定钛矿石中稀土元素和微量元素的方法，包括以下步骤：
[0011](1)将钛矿石置于微波消解罐中，依次加入浓硝酸、氢氟酸、高氯酸和浓硫酸，按照设定的高压微波升温程序进行高压微波消解，得到消解液；
[0012](2)将消解液加热至白烟冒尽，然后加入混合酸液浸提，再加入水，得到待测溶液；
[0013](3)将待测溶液利用电感耦合等离子体质谱仪测定稀土元素和微量元素的含量。
[0014]优选的，在上述一种高压微波消解测定钛矿石中稀土元素和微量元素的方法中，所述步骤(1)中钛矿石、浓硝酸、氢氟酸、高氯酸和浓硫酸的质量体积比为0.1～0.2g：1.5～2.5mL：1～3mL：1～1.5mL：1～2.5mL。
[0015]优选的，在上述一种高压微波消解测定钛矿石中稀土元素和微量元素的方法中，所述步骤(1)中设定的高压微波升温程序为：第一阶段：微波功率为1200w，15min升温至140～150℃，保温20～40min；第二阶段：微波功率为1400w，15min升温至190～195℃，保温20～40min；第三阶段：微波功率为1700w，25min升温至240～245℃，保温50～60min。
[0016]优选的，在上述一种高压微波消解测定钛矿石中稀土元素和微量元素的方法中，所述步骤(1)中钛矿石的粒径小于等于0.15mm。
[0017]优选的，在上述一种高压微波消解测定钛矿石中稀土元素和微量元素的方法中，所述步骤(2)中消解液加热的温度为210～230℃。
[0018]优选的，在上述一种高压微波消解测定钛矿石中稀土元素和微量元素的方法中，
所述步骤(2)中混合酸液为体积比1：1的浓硝酸和浓盐酸的混合。
[0019]优选的，在上述一种高压微波消解测定钛矿石中稀土元素和微量元素的方法中，所述步骤(2)中浸提的温度为210～230℃；浸提的时间为3～7min。
[0020]优选的，在上述一种高压微波消解测定钛矿石中稀土元素和微量元素的方法中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高压微波消解测定钛矿石中稀土元素和微量元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将钛矿石置于微波消解罐中，依次加入浓硝酸、氢氟酸、高氯酸和浓硫酸，按照设定的高压微波升温程序进行高压微波消解，得到消解液；(2)将消解液加热至白烟冒尽，然后加入混合酸液浸提，再加入水，得到待测溶液；(3)将待测溶液利用电感耦合等离子体质谱仪测定稀土元素和微量元素的含量。2.根据权利要求1所述的一种高压微波消解测定钛矿石中稀土元素和微量元素的方法，其特征在于，所述步骤(1)中钛矿石、浓硝酸、氢氟酸、高氯酸和浓硫酸的质量体积比为0.1～0.2g：1.5～2.5mL：1～3mL：1～1.5mL：1～2.5mL。3.根据权利要求1或2所述的一种高压微波消解测定钛矿石中稀土元素和微量元素的方法，其特征在于，所述步骤(1)中设定的高压微波升温程序为：第一阶段：微波功率为1200w，15min升温至140～150℃，保温20～40min；第二阶段：微波功率为1400w，15min升温至190～195℃，保温20～40min；第三阶段：微波功率为1700w，25min升温至240～245℃，保温50～60min。4.根据权利要求3所述的一种高压微波消解测定钛矿石中稀土元素和微量元素的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙孟华，刘爱琴，胡艳巧，金倩，冉卓，赵烨，李晓敬，陈超，王文娟，宋凡，朱永晓，
申请(专利权)人：河北省地质实验测试中心，
类型：发明
国别省市：