一种连续化生产二甲酸钾的方法技术

本发明专利技术属于饲料添加剂生产领域，具体涉及一种连续化生产二甲酸钾的方法。该方法通过以下步骤实现：碳酸钾放至反应器中，加入85%甲酸，进行混合反应；真空结晶；离心分离；母液回收后干燥，然后进行成品包装，将产生的尾气进行处理。本发明专利技术制备了一种新型、绿色、高效的饲料添加剂，制备过程中，分两次加入甲酸，反应完全，提高反应收率，且二甲酸钾纯度高。本发明专利技术通过控制反应、结晶过程中的反应温度与停留时间，提高转化率与收率。本发明专利技术采用十六烷脂进行包覆，能够有效防止二甲酸钾的吸水与分解，提高产品的稳定性。提高产品的稳定性。提高产品的稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种连续化生产二甲酸钾的方法


[0001]本专利技术属于饲料添加剂生产领域，具体涉及一种连续化生产二甲酸钾的方法。

技术介绍

[0002]随着目前抗生素的弊端越来越明显，为保证养殖领域的生产效益，能够促进动物生长发育、降低动物发病率，同时无毒害、无副作用的饲料添加剂越来越受到关注。
[0003]二甲酸钾能够调节消化道内微生态平衡，有效阻止细菌的生长繁殖，提高饲料的消化利用率、转化率，减少胃肠道的相关疾病，同时对动物无毒害，体内无残留，二甲酸钾是作为一种新型的抗生素促生长剂替代品，拥有这良好的应用前景。但是，目前国内二甲酸钾的合成技术收率不高、间歇生产，制约着该产品的规模化生产。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种连续化生产二甲酸钾的方法。
[0005]本专利技术为了实现上述目的，所采用的技术方案为：本专利技术提供了一种连续化生产二甲酸钾的方法，包括以下步骤：（1）碳酸钾放至反应器中，加入85%甲酸，进行混合反应；（2）真空结晶：当二甲酸钾含量达到一定程度时，进行真空结晶析出二甲酸钾，在真空结晶中继续加入85%甲酸进一步反应；（3）离心分离：结晶完成后，物料送入离心机，经离心脱水的物料送流化床干燥器进行干燥，母液送至罐式搅拌混合器；（4）母液回收：经离心分离后母液经搅拌后输送至反应器、结晶器继续进行反应；（5）干燥：脱水物料及混合器的浓料，进行热风干燥，源；（6）成品包装：干燥后的二甲酸钾经十六烷脂包覆后送入包装机，经计量后袋装送至成品库房；（7）尾气处理：反应尾气、干燥尾气、包装尾气一起送碱洗塔处理后，高空安全处放空。
[0006]进一步的，步骤（1）中，所述碳酸钾和甲酸的摩尔比为1:2.5。
[0007]进一步的，步骤（1）中，所述反应器为带搅拌的防粘壁反应器，搅拌器转速控制75rpm的低转速；所述混合反应的温度为55
‑
60℃，反应2h。
[0008]进一步的，步骤（2）中，所述二甲酸钾含量达到60%时，送至真空结晶器；所述真空结晶的条件为：保持2KPa负压、常温，停留时间1h；所述真空结晶过程中，继续加入与碳酸钾的摩尔比为0.5的85%甲酸溶液。
[0009]进一步的，步骤（4）中，所述搅拌速度为88rpm。
[0010]进一步的，步骤（5）中，所述热风干燥为1KPa热风鼓风机输送经0.8Mpa蒸汽加热的80℃空气作为热源。
[0011]进一步的，步骤（6）中，所述十六烷脂在成品中的含量为1
‑
2%。
本专利技术提供的二甲酸钾生产工艺主要包括二甲酸钾合成工序、真空工序结晶工序、离心分离工序、母液回收工序、流化干燥工序、产品包装工序、尾气处理工序。其主要设备包括原料料仓、风机过滤器、尾气风机、反应器、真空结晶器、料浆泵、循环冷却器、搅拌混合器、母液泵、干燥器喷雾泵、流化床干燥器、振动筛、破碎机、覆层器、冷却器、提升机、产品料仓、鼓风罐、包装机、风机过滤器、风机、空气加热器、碱洗塔等。
[0012]本专利技术取得的有益效果是：（1）本专利技术制备了一种新型、绿色、高效的饲料添加剂，制备过程中，分两次加入甲酸，反应完全，提高反应收率，且二甲酸钾纯度高；（2）本专利技术通过控制反应、结晶过程中的反应温度与停留时间，提高转化率与收率；（3）本专利技术采用十六烷脂进行包覆，能够有效防止二甲酸钾的吸水与分解，提高产品的稳定性。
附图说明
[0013]图1为一种二甲酸钾工艺路线示意图；其中，1为原料料仓、2为风机过滤器、3为尾气风机、4为反应器、5为真空结晶器、6为料浆泵、7为循环冷却器、8为搅拌混合器、9为离心机、10为罐式搅拌混合器，11为母液泵、12为干燥器喷雾泵、13为流化床干燥器、14为振动筛、15为破碎机、16为覆层器、17为冷却器、18为破碎机、19为提升机、20为产品料仓、21为鼓风罐、22为包装机、23为风机过滤器、24为风机、25为空气加热器、26为风机过滤器、27为风机、28为空气冷却器、29为风机过滤器、30为风机，31为碱洗塔。
具体实施方式
[0014]下面通过具体的实施例对本专利技术的技术方案作进一步的解释和说明。
[0015]实施例1（1）二甲酸钾合成：碳酸钾经气力输送至原料料仓，经星型阀放至反应器，85%甲酸经管道泵送至反应器，碳酸钾（以钾计）和甲酸以1:2.5摩尔比在反应器内在搅拌器的作用下混合反应，物料在反应器内循环停留时间为2h，过程中产生二氧化碳，含有少量甲酸废气，此尾气带走部分反应热，经碱液塔进行处理。反应温度严格控制在60℃之下，通过尾气和冷却回流料浆控制反应温度。
[0016]（2）真空结晶：当二甲酸钾含量达到60%，送至真空结晶器析出二甲酸钾，真空结晶器内保持2KPa负压、常温，停留时间1h，在真空结晶中继续加入摩尔比0.5（与碳酸钾的比）85%甲酸进一步反应。（3）离心分离：结晶完成后，物料送入离心机，经离心脱水的物料送流化床干燥器进行干燥，母液送至罐式搅拌混合器。
[0017]（4）母液回收：经离心分离后母液经罐式搅拌混合器，搅拌速度为88rpm，输送至反应器、结晶器继续进行反应。
[0018]（5）流化床干燥：脱水物料及混合器的浓料，在流化床干燥器进行热风干燥，1KPa热风鼓风机输送经0.8Mpa蒸汽加热的80℃空气作为干燥器热源。
[0019]（6）成品包装：干燥后的二甲酸钾经十六烷脂包覆后送入包装机，经计量后袋装送
至成品库房。
[0020]（7）尾气处理：反应尾气、干燥尾气、包装尾气一起送碱洗塔处理后，高空安全处放空。
[0021]年产3000吨/年二甲酸钾生产工艺中，需要85%甲酸的量为2130吨/年，99%碳酸钾的量为1620吨/年，十六烷脂45吨/年，反应器直径2m，结晶器直径1.5m，流化床干燥器10吨/小时，为喷雾干燥形式。
[0022]对比例1（1）二甲酸钾合成：碳酸钾经气力输送至原料料仓，经星型阀放至反应器，85%甲酸经管道泵送至反应器，碳酸钾（以钾计）和甲酸溶液以1:3摩尔比在反应器内在搅拌器的作用下混合反应，物料在反应器内循环停留时间为2h，过程中产生二氧化碳，含有少量甲酸废气，此尾气带走部分反应热，经碱液塔进行处理。反应温度严格控制在60℃之下，通过尾气和冷却回流料浆控制反应温度。
[0023]（2）真空结晶：当二甲酸钾含量达到60%，送至真空结晶器析出二甲酸钾，真空结晶器内保持2KPa负压、常温，停留时间1h；步骤（3）
‑
（7）同实施例1。
[0024]对比例2（1）二甲酸钾合成：碳酸钾经气力输送至原料料仓，经星型阀放至反应器，85%甲酸经管道泵送至反应器，碳酸钾和甲酸溶液以1:2.5摩尔比在反应器内在搅拌器的作用下混合反应，物料在反应器内循环停留时间为2h，过程中产生二氧化碳，含有少量甲酸废气，此尾气带走部分反应热，经碱液塔进行处理。反应温度严格控制在60℃之下，通过尾气和冷却回流料浆控制反应温度。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续化生产二甲酸钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）碳酸钾放至反应器中，加入85%甲酸，进行混合反应；（2）真空结晶：当二甲酸钾含量达到一定程度时，进行真空结晶析出二甲酸钾，在真空结晶中继续加入85%甲酸进一步反应；（3）离心分离：结晶完成后，物料送入离心机，经离心脱水的物料送流化床干燥器进行干燥，母液送至罐式搅拌混合器；（4）母液回收：经离心分离后母液经搅拌后输送至反应器、结晶器继续进行反应；（5）干燥：脱水物料及混合器的浓料，进行热风干燥，源；（6）成品包装：干燥后的二甲酸钾经十六烷脂包覆后送入包装机，经计量后袋装送至成品库房；（7）尾气处理：反应尾气、干燥尾气、包装尾气一起送碱洗塔处理后，高空安全处放空。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碳酸钾和甲酸的摩尔比为1:2.5。3.根据权利要求1或2所述的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王婷，孟庆国，李爱华，袁甫荣，肖光，陶红，刘尚生，张敏，杨莉，李怀坤，蒋东玉，邢燕，郭纪荣，许小红，
申请(专利权)人：聊城鲁西甲酸化工有限公司，
类型：发明
国别省市：