一种高浓度2，4-滴钠盐的生产工艺及系统技术方案

本发明专利技术公开了一种高浓度2，4

【技术实现步骤摘要】
一种高浓度2，4
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滴钠盐的生产工艺及系统


[0001]本专利技术涉及2，4
‑
滴钠盐
，尤其涉及一种高浓度2，4
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滴钠盐的生产工艺及系统。

技术介绍

[0002]2,4
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滴钠盐，化学名称为2,4
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二氯苯氧乙酸钠盐，分子式是C8H5Cl2O3Na，主要用于除草剂或植物生长调节剂，用于保花保果，可刺激花粉发芽，能较好地完成受精过程达到的保花、保果。同时可提早成熟。本品为选择性内吸传导激素型化学制剂，对植物有强烈的生理活性。低浓度时(1～30ppm)具有植物生长素之功能，可刺激作物生长，保花防落果，促进果实膨大，产生无籽果实，促进早熟，可作为植物生长调节剂，适用作物番茄、茄子、辣椒、西葫芦、柑桔等作物。较高浓度则抑制生长，更高浓度时可使作物畸形发育致死，可作为除草剂。
[0003]2,4
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二氯苯氧乙酸的合成主要采用缩合法，生产工艺具体可分为先缩合后氯代和先氯代后缩合两种。
[0004]先缩合后氯代即苯酚先与氯乙酸钠缩合得苯氧乙酸钠，再氯代，得2,4
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二氯苯氧乙酸。该法优点是缩合收率高，氯乙酸水解少，氯代选择性高，缺点是三废量大且很难处理。
[0005]与后氯代相比，先氯代后缩合所得产品纯度高，颜色好，缺点是苯酚氯代选择性较差，在得到2,4
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二氯酚的同时，会副产2,6
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二氯酚等，且二者分离困难；更重要的是缩合反应时如不能很好控制氯乙酸水解副反应，将导致氯乙酸消耗增加，大大提高生产成本。
[0006]目前，国内外普遍采用的生产工艺是先氯代后缩合，但是，现有生产工艺产生的废水具有COD浓度较高、盐度较大等缺陷，同时生产的2，4
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滴钠盐纯度不高，难以满足更高的生产标准。
[0007]于是，专利技术人有鉴于此，秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验，针对现有的结构及缺失予以研究改良，提供一种高浓度2，4
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滴钠盐的生产工艺及系统，以期达到更具有实用价值的目的。

技术实现思路

[0008]为了解决上述
技术介绍
中提到的问题，本专利技术提供一种高浓度2，4
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滴钠盐的生产工艺及系统。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0010](1)反应原理
[0011]原料氯乙酸经液碱中和成盐反应得到氯乙酸钠；原料2，4
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二氯苯酚经液碱中和成盐反应得到2，4
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二氯苯酚钠。
[0012][0013]氯乙酸钠与2，4
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二氯苯酚钠经缩合反应得到产品2，4
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滴钠盐。
[0014][0015](2)反应热效应：本步骤中中和成盐反应为放热反应，缩合反应为放热反应。
[0016]本工艺主要涉及的反应有氯乙酸成盐反应、2，4
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二氯苯酚成盐反应、缩合反应。反应后通过压滤机固液分离，其中的高盐母液加酸酸化，酸化后静置进行两相分离，有机物回收套用重新回缩合反应釜，废水部分(含高盐母液)进入三效蒸发系统，并进行生化污水处理；通过压滤机的(2，4
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二氯苯氧乙酸钠盐)结晶滤饼，利用热空气干燥除尘后包装成品。
[0017]S1.成盐反应
[0018]向成盐釜中加入氯乙酸，在5～30℃条件下滴加32％液碱配制氯乙酸钠盐溶液待用；向成盐釜中加入2，4
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二氯苯酚，升温至45℃左右滴加32％液碱配制2，4
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二氯苯酚钠盐溶液待用。
[0019]S2.缩合反应
[0020]将上一步成盐的2，4
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二氯苯酚钠盐溶液投入到缩合釜中，升温于80℃左右滴加氯乙酸钠溶液，于80℃
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110℃回流保温反应3h，反应完毕后降温后结晶，再过滤分离出2，4
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二氯苯氧乙酸钠盐结晶，两次水洗后所得固体70℃常压烘干得2，4
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二氯苯氧乙酸钠盐。缩合反应收率：92.54％(按2，4
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二氯苯酚钠计算)。
[0021]S3.母液处理
[0022]高盐母液经32％盐酸酸化(将母液中溶解的部分2，4
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二氯苯氧乙酸钠用盐酸酸化为有机物，通过萃取与反萃取提取套用)，酸化后的母液静置后分离，有机相即为2，4
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二氯酚和2，4
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二氯苯氧乙酸，循环套用；水相为高盐废水，中和处理至碱性后去三效蒸脱盐后进污水站生化处理。
[0023]S4.干燥处理
[0024]2，4
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二氯苯氧乙酸钠湿品采用气流干燥方式，干燥后的产品通过成品转料泵转入包装设备中。干燥过程的热空气携带2，4
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二氯苯氧乙酸钠从干燥设备上部排出，经过布袋除尘器。布袋除尘器排出的废气经三级碱水喷淋后，由20m高排气筒排放。
[0025]本项目包装采用的是吨袋包装，转入的产品缓慢进入吨袋中，当产品重量达到0.8t时，电子控制设备将停止转入，吨袋自动封口。产品缓慢进入吨袋时会有空气携带产品从上部排出，排出的废气经布袋除尘器收集，排出的废气与干燥废气一起经水喷淋处理后排放。
[0026]本申请涉及2，4
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滴钠盐化工工艺，本申请以氯乙酸、2，4
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二氯苯酚、32％液碱、32％盐酸为原料，按6.9：12：23:5.2的配比进行反应制得，成品有效含量高达99.9％的高浓度2，4
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滴钠盐。
[0027]一种高浓度，2，4
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滴钠盐的生产系统，所述系统包括1#成盐釜、2#成盐釜、缩合釜、离心机、母液罐和酸化釜，所述1#成盐釜和2#成盐釜的底部分别与缩合釜的顶部连接，所述缩合釜、离心机、母液罐和酸化釜依次连接；
[0028]所述1#成盐釜的顶部连通有液碱高位槽一和氯乙酸进料口，2#成盐釜的顶部连通有液碱高位槽二和2，4
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二氯苯酚进料口，所述缩合釜的顶部连通有冷凝器，所述酸化釜的顶部一侧连接有盐酸高位槽，酸化釜的底部分别连接有油相罐、水相罐，油相罐通过料泵与2#成盐釜的顶部连通。
[0029]优选的，所述离心机包括固定架和机体外壳，所述机体外壳内设置有转鼓，转鼓的周向侧壁均匀分布有若干组离心孔，所述机体外壳的底部一侧连通有排放口，排放口与母液罐的顶部连通，转鼓的顶部设置有封盖，封盖的底部设有顶板，封盖的顶部两侧分别螺纹连接有螺栓，通过螺栓将封盖和顶板进行固定；
[0030]所述转鼓的底部垂直设有转动轴，转动轴贯穿固定架向下延伸端的外壁套接有第一齿轮，第一齿轮的一侧啮合连接有第二齿轮，第二齿轮通过转轴连接有电机。
[0031]优选的，所述转鼓的内底部设有压滤板，压滤板的内壁设置有若干微小滤孔，滤孔的孔径为0.01<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高浓度2，4
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滴钠盐的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1.成盐反应向1#成盐釜中加入氯乙酸，在 5
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30℃条件下滴加32%液碱配制氯乙酸钠盐溶液待用；向2#成盐釜中加入2，4
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二氯苯酚，升温至44
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46℃滴加32%液碱配制2，4
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二氯苯酚钠盐溶液待用；S2.缩合反应将步骤S1中成盐的2，4
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二氯苯酚钠盐溶液投入到缩合釜中，再滴加氯乙酸钠溶液，反应完毕后降温后结晶，再过滤分离出2，4
‑
二氯苯氧乙酸钠盐结晶，两次水洗后所得固体70℃常压烘干得2，4
‑
二氯苯氧乙酸钠盐；S3.母液处理高盐母液经32%盐酸酸化，酸化后的母液静置后分离，有机相即为2，4
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二氯酚和2，4
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二氯苯氧乙酸，循环套用；水相为高盐废水；S4.干燥处理2，4
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二氯苯氧乙酸钠湿品采用气流干燥方式，干燥后的产品通过成品转料泵转入包装设备中。2.根据权利要求1所述的一种高浓度2，4
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滴钠盐的生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中缩合釜升温于79
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81℃滴加氯乙酸钠溶液，于80℃
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110℃回流保温反应3h。3.根据权利要求1所述的一种高浓度2，4
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滴钠盐的生产工艺，其特征在于：所述步骤S3中将母液中溶解的部分2，4
‑
二氯苯氧乙酸钠用盐酸酸化为有机物，通过萃取与反萃取提取套用。4.根据权利要求1所述的一种高浓度2，4
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滴钠盐的生产工艺，其特征在于：所述步骤S3中高盐废水中和处理至碱性后去三效蒸脱盐后进污水站生化处理。5.根据权利要求1所述的一种高浓度2，4
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滴钠盐的生产工艺，其特征在于：所述步骤S4中干燥过程的热空气携带2，4
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二氯苯氧乙酸钠从干燥设备上部排出，经过布袋除尘器；布袋除尘器排出的废气经三级碱水喷淋后，由20m高排气筒排放。6.根据权利要求1所述的一种高浓度2，4
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滴钠盐的生产工艺，其特征在于：所述氯乙酸、2...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱明敏，汪陈俊，方平，
申请(专利权)人：安徽兴隆化工有限公司，
类型：发明
国别省市：