一种高效利用赤泥制备草酸亚铁的方法技术

本发明专利技术公开了一种高效利用赤泥制备草酸亚铁的方法，将结合氧化还原反应和化学沉淀平衡原理，采用低浓度盐酸

【技术实现步骤摘要】
一种高效利用赤泥制备草酸亚铁的方法


[0001]本专利技术涉及环境污染治理
，具体涉及一种高效利用赤泥制备草酸亚铁的方法。

技术介绍

[0002]赤泥是碱溶或碱焙烧铝土矿生产氧化铝过程中产生的工业固体废渣，其具有高碱、高盐等特征，大量堆存对土壤、水和大气造成巨大隐患和环境危害。赤泥中含有大量含铁矿物，其矿物粒度较小且相互胶结镶嵌，难以有效分离，导致资源化利用效果较差。目前，赤泥中铁回收的技术主要分为物理法(磁选、重选等)、化学法 (酸浸、焙烧等)、生物法。物理法提铁工艺简单、成本低，但回收率不高，产品质量差；化学法中火法还原工艺较成熟、回收率较高，但工艺复杂、易造成二次污染；湿法酸浸能耗低，但存在杂质离子共存浸出等问题；生物法环境友好，但存在耗时长等问题。专利技术专利 CN102674643A公开了一种草酸浸取
‑
光催化回收赤泥中氧化铁的方法，该专利以0.5～1mol/L 草酸溶液为浸出剂，风干赤泥与草酸溶液固液比为80～120g/L在60～90℃下搅拌 30min～240min，通过在紫外光或太阳光照射下发生光化学反应形成草酸亚铁沉淀。专利技术专利 CN103922416A公开了一种从赤泥中分离回收铁的方法，通过草酸溶液浸出脱除赤泥中的铁，过滤得到除铁赤泥和含草酸铁的浸出液。所得的除铁赤泥用作生产水泥及耐火砖的原料，所得的含草酸铁浸出液经膜电解或加还原剂(铁粉或铁屑)将其中的草酸铁还原成草酸亚铁沉淀析出，或直接加入氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙中的一种或几种得到草酸钙和氢氧化铁的混合沉淀物。草酸亚铁沉淀物或草酸钙和氢氧化铁的混合沉淀物经过酸分解回收草酸并得到含铁产品。
[0003]目前，得以公开的赤泥资源化利用回收铁的专利中，存在无机酸酸耗大、环境不友好、杂质离子共存浸出等问题。本专利技术采用盐酸
‑
草酸两段式分级酸浸工艺对赤泥进行定向分离，草酸亚铁可作为新型电池材料磷酸亚铁锂的原料，其应用价值更高。在已有专利中针对草酸浸出的含铁草酸溶液中，铁以Fe
2+
和Fe
3+
离子形式出现，多采用加入还原剂(铁粉或铁屑) 或光催化反应把草酸铁还原成草酸亚铁沉淀，存在经济不合理及技术路线复杂等情况。对此本专利采用易得的抗坏血酸或抗坏血酸钠溶液作为还原剂，利用螺旋绕流的微通道反应系统加速传质使反应效果更佳。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高效利用赤泥制备草酸亚铁的方法，实现了结合氧化还原反应和化学沉淀平衡原理，采用低浓度盐酸
‑
草酸两段酸浸工艺进行浸出处理，对含铁溶液进行分级分离并定向转化制备草酸亚铁和氢氧化铁胶体。
[0005]为解决上述的技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]一种高效利用赤泥制备草酸亚铁的方法，按如下步骤进行：
[0007](1)将赤泥置于烘箱烘干、研磨、过40～60目分样筛进行粉碎处理；
[0008](2)在赤泥中加入低浓度盐酸溶液，并置于磁力搅拌器中混合搅拌1～2h后进行减
压过滤，将所得滤渣放置于电热鼓风干燥箱中干燥1～2h至恒重，得到脱碱后的赤泥；
[0009](3)将处理后的脱碱赤泥与草酸溶液混合后置于水浴恒温振荡器中，水浴加热反应，趁热过滤，得到二段含铁草酸滤液；
[0010](4)将抗坏血酸、抗坏血酸钠溶液分别和二段草酸浸出液分别放置于注射管A、注射管 B中，并装到注射泵上，通过T型三通管将两个注射管出口连接在一起，使得注射管A、B 内的流体能够交汇成一股物流，组装成一套混流系统，在T型管出口连接一段长为1～1.5m 的微型硅胶管，并将硅胶管紧密缠绕在直径为1～2cm的圆管上，形成螺旋绕流的微通道；调节流速，使其充分反应。
[0011]进一步的；步骤(2)中，低浓度盐酸溶液的浓度为C
HCl
≦1mol
·
L
‑1。
[0012]进一步的；步骤(3)中，将处理后的脱碱赤泥按固液比1：3～15g
·
mL
‑1与浓度为1～4mol
·
L
‑1的草酸溶液混合后置于水浴恒温振荡器中。
[0013]进一步的；步骤(3)中，水浴加热90～95℃下反应1～2h。
[0014]进一步的；步骤(4)中，微通道反应系统，调节流速，使单支流速为0.5～5mL/min。
[0015]进一步的；步骤(3)中，抗坏血酸、抗坏血酸钠溶液的浓度均为0.02～0.1mol
·
L
‑1。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的至少具有以下有益效果之一：
[0017]1、针对目前酸浸过程中采用无机酸酸耗大、环境不友好、杂质离子共存浸出等问题，本实验引入草酸作为酸浸介质、采用盐酸
‑
草酸两段式分级酸浸工艺对赤泥进行分离。与无机酸相比，草酸的毒性、危险性较低，是可生物降解的环境友好性酸，其在金属浸出方面得到了一定的应用。本实验将其作为酸浸剂，将固相中的矿物铁相转移至液相以达到定向转化并高效制备草酸亚铁目的。
附图说明
[0018]图1为本专利技术的反应流程图。
[0019]图2为本专利技术的赤泥XRD图谱。
[0020]图3为本专利技术的赤泥的SEM图。
[0021]图4为本专利技术的赤泥脱碱前后XRD。
[0022]图5为本专利技术的赤泥原样与二段草酸酸浸赤泥渣XRD。
[0023]图6为本专利技术的制备草酸亚铁的红外图谱。
[0024]图7为本专利技术的制备草酸亚铁的XRD图谱。
[0025]图8为本专利技术的还原条件下溶液中铁含量的变化情况。
具体实施方式
[0026]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0027]实施例1
[0028]一种高效利用赤泥制备草酸亚铁的方法，
[0029]按如下步骤进行：
[0030](1)将赤泥置于烘箱烘干、研磨、过40目分样筛进行粉碎处理；
[0031](2)在赤泥中加入低浓度盐酸溶液，并置于磁力搅拌器中混合搅拌1h后进行减压过滤，将所得滤渣放置于电热鼓风干燥箱中干燥1h至恒重，得到脱碱后的赤泥；
[0032](3)将处理后的脱碱赤泥与草酸溶液混合后置于水浴恒温振荡器中，水浴加热反应，趁热过滤，得到二段含铁草酸滤液；
[0033](4)将抗坏血酸、抗坏血酸钠溶液分别和二段草酸浸出液分别放置于注射管A、注射管 B中，并装到注射泵上，通过T型三通管将两个注射管出口连接在一起，使得注射管A、B 内的流体能够交汇成一股物流，组装成一套混流系统，在T型管出口连接一段长为1m的微型硅胶管，并将硅胶管紧密缠绕在直径为1cm的圆管上，形成螺旋绕流的微通道；调节流速，使其充分反应；
[0034]步骤(2)中，低浓度盐酸溶液的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效利用赤泥制备草酸亚铁的方法，其特征在于：按如下步骤进行：(1)将赤泥置于烘箱烘干、研磨、过40～60目分样筛进行粉碎处理；(2)在赤泥中加入低浓度盐酸溶液，并置于磁力搅拌器中混合搅拌1～2h后进行减压过滤，将所得滤渣放置于电热鼓风干燥箱中干燥1～2h至恒重，得到脱碱后的赤泥；(3)将处理后的脱碱赤泥与草酸溶液混合后置于水浴恒温振荡器中，水浴加热反应，趁热过滤，得到二段含铁草酸滤液；(4)将抗坏血酸、抗坏血酸钠溶液分别和二段草酸浸出液分别放置于注射管A、注射管B中，并装到注射泵上，通过T型三通管将两个注射管出口连接在一起，使得注射管A、B内的流体能够交汇成一股物流，组装成一套混流系统，在T型管出口连接一段长为1～1.5m的微型硅胶管，并将硅胶管紧密缠绕在直径为1～2cm的圆管上，形成螺旋绕流的微通道；调节流速，使其充分反应。2.根据权利要求1所述的一种高效利用赤泥制备草酸亚铁的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，低浓度盐酸溶液的浓度为C

【专利技术属性】
技术研发人员：刘红盼，段亨攀，陈威，傅诗意，胡惠婷，杨仲卿，喻江涛，李忠彬，廖文利，
申请(专利权)人：重庆文理学院，
类型：发明
国别省市：