一种2甲4氯丙酸的制备方法技术

技术编号:41442384 阅读:23 留言:0更新日期:2024-05-28 20:34
本发明专利技术公开了一种2甲4氯丙酸的制备方法,属于农药除草剂合成技术领域。所述制备方法包括以下步骤:对氯苯酚与甲醇混合,在改性氧化铝的催化下升温反应,经过滤得到2‑甲基‑4‑氯苯酚和2,6‑二甲基‑4‑氯苯酚的混合溶液;将水溶性离子液体加入到上述混合溶液进行搅拌,再加入氯仿和去离子水的混合液进行混合搅拌后静置分层,上层氯仿相经蒸馏去除氯仿得到2‑甲基‑4‑氯苯酚;2‑甲基‑4‑氯苯酚与(S)‑(‑)‑2‑氯代丙酸混合后,在碱性环境下加热反应得到2甲4氯丙酸盐,经有机弱酸酸化得到2甲4氯丙酸。本发明专利技术的合成路线短,避免了盐酸等酸性卤化物对缩合形成的氧醚键的分解作用,且副产物易分离。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农药除草剂合成,具体涉及一种2甲4氯丙酸的制备方法


技术介绍

1、2甲4氯丙酸又叫2-甲-4-氯苯氧丙酸,英文缩写mcpp,是一种广泛应用的农药除草剂。2甲4氯丙酸分为r型和s型两种对映异构体,r型对映异构体在自然界中的降解速度快,对环境污染少,除草效果强,因此在实际应用中主要以r型的对映体代替s型的对映异构体,作为主要的除草试剂。

2、现有技术中,对于r型2甲4氯丙酸的制备方法是通过邻甲酚和(s)-(-)-2-氯代丙酸进行缩合,然后经次氯酸盐氯化,得到2甲4氯丙酸,如专利cn104447288a中公开了一种精2甲4氯丙酸的制备方法,该专利技术分别对邻甲酚和s-2氯丙酸进行碱处理形成对应的邻甲酚盐和氯丙酸盐,然后二者通过缩合形成邻甲苯氧丙酸盐,接着用盐酸酸化形成邻甲苯氧丙酸,经甲苯萃取剂将邻甲苯氧丙酸萃取出来后,用氢氧化钠等无机碱对萃取相中的邻甲苯氧丙酸进行成盐处理反萃取,然后盐酸酸化重新生成邻甲苯氧丙酸,再经次氯酸钠等次氯酸盐氯化,为了保证氯化的完全性和去除因使用次氯酸钠而引入的钠离子,需要添加盐酸进行辅助反应,最终得到了2甲4本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种2甲4氯丙酸的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述一种2甲4氯丙酸的制备方法,其特征在于,所述对氯苯酚:所述甲醇的摩尔比包括1:1~3。

3.根据权利要求1所述一种2甲4氯丙酸的制备方法,其特征在于,所述改性氧化铝的制备方法包括以下步骤:

4.根据权利要求3所述一种2甲4氯丙酸的制备方法,其特征在于,所述铁盐包括硫酸铁、硝酸铁或氯化铁。

5.根据权利要求3所述一种2甲4氯丙酸的制备方法,其特征在于,所述悬浊液的pH值包括4.0~5.0。

6.根据权利要求1所述一种2甲4氯丙酸的制备方法...

【技术特征摘要】

1.一种2甲4氯丙酸的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述一种2甲4氯丙酸的制备方法,其特征在于,所述对氯苯酚:所述甲醇的摩尔比包括1:1~3。

3.根据权利要求1所述一种2甲4氯丙酸的制备方法,其特征在于,所述改性氧化铝的制备方法包括以下步骤:

4.根据权利要求3所述一种2甲4氯丙酸的制备方法,其特征在于,所述铁盐包括硫酸铁、硝酸铁或氯化铁。

5.根据权利要求3所述一种2甲4氯丙酸的制备方法,其特征在于,所述悬浊液的ph值包括4.0~5.0。

6.根据权利要求1所述一种2甲4氯丙酸的制备方法,其特征在于,所述升温反应的条件包括24...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴少平吴礼中曹阳
申请(专利权)人:安徽兴隆化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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