本发明专利技术公开了从含有氯硅烷的渣浆中分离硅粉的方法、系统及其用途。该方法包括：对含有氯硅烷的渣浆进行静置分层处理，得到固相浆料和上清液；对固相浆料进行破碎处理，得到浆料颗粒；利用流化干燥装置对浆料颗粒进行加热处理，以便得到干燥硅粉和氯硅烷气体，流化干燥装置包括外筒体和穿设在外筒体中的内筒体，外筒体与内筒体之间形成有环形腔，内筒体的筒壁上设有微孔，微孔孔径不大于0.5μm；将浆料颗粒供给至内筒体中，向内筒体中通入流化热风，氯硅烷挥发。该方法不仅分离效果好、效率高，能实现氯硅烷和硅粉的有效分离，而且氯硅烷和硅粉的收率也较高，且杂质含量少、纯度高，能实现连续生产，大大提升了对渣浆的处理能力。大大提升了对渣浆的处理能力。大大提升了对渣浆的处理能力。
【技术实现步骤摘要】
从含有氯硅烷的渣浆中分离硅粉的方法、系统及其用途
[0001]本专利技术属于多晶硅领域，具体而言，涉及从含有氯硅烷的渣浆中分离硅粉的方法、系统及其用途。
技术介绍
[0002]采用冷氢化工艺可以将多晶硅生产过程中的副产物四氯化硅转化为三氯氢硅，三氯氢硅可作为多晶硅生产原料，进而实现多晶硅生产过程工艺的闭环。冷氢化反应主要是以氢气、四氯化硅和固体硅粉为原料在流化床中进行，得到的氯硅烷产物中含有从流化床逃逸出的固体硅粉，在将氯硅烷与固体微粉分离的操作中，通常先经过干法除尘，除去较大颗粒的硅粉，再通过湿法除尘除去大量微细硅粉，湿法除尘得到的含有大约2～8wt％微细硅粉杂质的氯硅烷，称为渣浆。
[0003]随着多晶硅产能的不断增加，通过冷氢化工艺产生的渣浆量以及渣浆中微细硅粉杂质的含量也处在较高的水平。现阶段渣浆处理的工艺主要是通过将静置、真空转鼓、干燥机干燥等多重复杂固液分离工艺相结合，最终渣浆液相氯硅烷回收率大约可达到97％，而分离出的固体硅粉杂质中仍含有1～3wt％的氯硅烷，需进一步对其进行水解处理，处理成本较高且产生的废水废气可能对环境造成污染。
技术实现思路
[0004]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出从含有氯硅烷的渣浆中分离硅粉的方法、系统及其用途。该方法不仅分离效果好、效率高，能实现氯硅烷和硅粉的有效分离，而且氯硅烷和硅粉的收率也较高，且杂质含量少、纯度高，能实现连续生产，大大提升了对渣浆的处理能力。
[0005]在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种从含有氯硅烷的渣浆中分离硅粉的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：
[0006](1)对含有氯硅烷的渣浆进行静置分层处理，得到固相浆料和上清液；
[0007](2)对所述固相浆料进行破碎处理，得到浆料颗粒；
[0008](3)利用流化干燥装置对所述浆料颗粒进行加热处理，以便得到干燥硅粉和氯硅烷气体，其中，步骤(3)中，所述流化干燥装置包括外筒体和穿设在所述外筒体中的内筒体，所述外筒体与所述内筒体之间形成有密闭的环形腔，所述内筒体上位于所述环形腔内的筒壁上设有微孔，所述微孔孔径不大于0.5μm，所述外筒体上设有气体出口；所述加热处理包括：将所述浆料颗粒供给至所述内筒体中，同时向所述内筒体中通入流化热风，使氯硅烷挥发并通过所述气体出口排出。本专利技术上述实施例的从含有氯硅烷的渣浆中分离硅粉的方法至少具有以下有益效果：1)通过静置分层，可以从渣浆中分离回收大部分的氯硅烷；结合上述流化干燥装置对浆料颗粒进行加热处理，可以实现渣浆颗粒中硅粉和残余氯硅烷的有效分离，实现干燥硅粉和氯硅烷的分别回收；2)渣浆中氯硅烷的回收率可达到99.5％以上，分离得到的硅粉纯度更高，无明显氯硅烷气味，解决了硅粉中因氯硅烷杂质含量较高需要水
洗产生的废水废气对环境造成污染的问题；3)分离得到的硅粉干燥程度高，便于收集且性能稳定，有利于存储和转运，可以作为原材料出售；4)整个工艺流程在整体上可连续化进行，与现有的间歇生产流程相比，对渣浆的处理能力、分离效率和效果均较高，且投资和运行能耗也较低。
[0009]另外，根据本专利技术上述实施例的从含有氯硅烷的渣浆中分离硅粉的方法还可以具有如下附加的技术特征：
[0010]在本专利技术的一些实施例中，步骤(1)中，所述渣浆中的固含量为1～8wt％。
[0011]在本专利技术的一些实施例中，步骤(1)中，所述静置分层处理的时间为0.5～3h。
[0012]在本专利技术的一些实施例中，所述固相浆料中的湿含量为10～40wt％。
[0013]在本专利技术的一些实施例中，所述浆料颗粒粒径不大于1mm。
[0014]在本专利技术的一些实施例中，所述流化热风采用氮气和/或惰性气体。
[0015]在本专利技术的一些实施例中，所述流化干燥装置还包括：流化风管和流化喷嘴，所述流化喷嘴设在所述内筒体上，所述流化风管设在所述外筒体外并穿过所述外筒体与所述流化喷嘴相连。
[0016]在本专利技术的一些实施例中，所述流化干燥装置还包括：发热件，所述发热件设在所述环形腔内。
[0017]在本专利技术的一些实施例中，所述内筒体的进料端和出料端上下布置。
[0018]在本专利技术的一些实施例中，所述加热处理的温度为200～250℃，所述加热处理的时间不小于100s。
[0019]在本专利技术的一些实施例中，所述流化热风的流速为0.02～0.05m/s。
[0020]在本专利技术的一些实施例中，所述环形腔内的压力为0.1～0.5MPa，所述环形腔内的压力不高于所述内筒体内的压力。
[0021]在本专利技术的一些实施例中，所述外筒体的长度为4～18m，所述内筒体的长度不小于所述外筒体的长度。
[0022]在本专利技术的一些实施例中，所述内筒体的长径比为(100～150)：1，所述外筒体的长径比为(100～150)：5。
[0023]在本专利技术的一些实施例中，对加热处理得到的气固混合物进行气固分离，得到所述干燥硅粉。
[0024]在本专利技术的一些实施例中，将加热处理得到的气固混合物排出内筒体时，停止供给所述流化热风。
[0025]在本专利技术的一些实施例中，所述干燥硅粉的粒径为0.5～30μm。
[0026]在本专利技术的一些实施例中，所述流化干燥装置包括多个所述流化喷嘴，至少部分所述流化喷嘴沿所述内筒体的长度方向间隔布置。
[0027]在本专利技术的一些实施例中，所述发热件设在所述外筒体的内壁上或邻近所述外筒体的内壁设置，所述流化风管缠绕于所述外筒体上并沿所述外筒体的长度方向延伸。
[0028]在本专利技术的一些实施例中，所述内筒体竖直布置，所述流化喷嘴的喷气方向与竖直向下方向的夹角为钝角。
[0029]在本专利技术的一些实施例中，所述流化干燥装置包括至少8个所述流化喷嘴。
[0030]在本专利技术的一些实施例中，所述内筒体包括多个首尾连通的子筒体，相邻两个所
述子筒体密封相连。
[0031]在本专利技术的一些实施例中，所述发热件沿所述环形腔的长度方向布置。
[0032]在本专利技术的一些实施例中，所述内筒体的透气率不小于20m3/m2·
h。
[0033]在本专利技术的一些实施例中，所述子筒体的个数为8～12个，单个所述子筒体的长度为0.6～1.5m。
[0034]在本专利技术的一些实施例中，相邻两个所述子筒体通过膨胀节密封相连。
[0035]在本专利技术的一些实施例中，每个所述子筒体上设有至少一个所述流化喷嘴，且每个所述子筒体上至少有一个所述流化喷嘴靠近出料端设置。
[0036]在本专利技术的再一个方面，本专利技术提出了用于实施上述从含有氯硅烷的渣浆中分离硅粉的方法的分离系统。根据本专利技术的实施例，该系统包括：静置装置、破碎装置、上述流化干燥装置和气固分离装置。所述静置装置包括渣浆入口、上清液出口和固相浆料出口；所述破碎装置包括固相浆料入口和浆料颗粒出口，所述固相浆料入口与所述固相浆料出本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种从含有氯硅烷的渣浆中分离硅粉的方法，其特征在于，包括：(1)对含有氯硅烷的渣浆进行静置分层处理，得到固相浆料和上清液；(2)对所述固相浆料进行破碎处理，得到浆料颗粒；(3)利用流化干燥装置对所述浆料颗粒进行加热处理，以便得到干燥硅粉和氯硅烷气体，其中，步骤(3)中，所述流化干燥装置包括外筒体和穿设在所述外筒体中的内筒体，所述外筒体与所述内筒体之间形成有密闭的环形腔，所述内筒体上位于所述环形腔内的筒壁上设有微孔，所述微孔孔径不大于0.5μm，所述外筒体上设有气体出口；所述加热处理包括：将所述浆料颗粒供给至所述内筒体中，同时向所述内筒体中通入流化热风，使氯硅烷挥发并通过所述气体出口排出。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，满足以下条件中的至少之一：步骤(1)中，所述渣浆中的固含量为1～8wt％；步骤(1)中，所述静置分层处理的时间为0.5～3h；步骤(1)中，所述固相浆料中的湿含量为10～40wt％；步骤(2)中，所述浆料颗粒粒径不大于1mm。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)满足以下条件中的至少之一：所述流化热风采用氮气和/或惰性气体；所述流化干燥装置还包括：流化风管和流化喷嘴，所述流化喷嘴设在所述内筒体上，所述流化风管设在所述外筒体外并穿过所述外筒体与所述流化喷嘴相连；所述流化干燥装置还包括：发热件，所述发热件设在所述环形腔内；所述内筒体的进料端和出料端上下布置；所述加热处理的温度为200～250℃，所述加热处理的时间不小于100s；所述流化热风的流速为0.02～0.05m/s；所述环形腔内的压力为0.1～0.5MPa，所述环形腔内的压力不高于所述内筒体内的压力；所述外筒体的长度为4～18m，所述内筒体的长度不小于所述外筒体的长度；所述内筒体的长径比为(100～150)：1，所述外筒体的长径比为(100～150)：5；对加热处理得到的气固混合物进行气固分离，得到所述干燥硅粉；将加热处理得到的气固混合物排出内筒体时，停止供给所述流化热风；所述干燥硅粉的粒径为0.5～30μm。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(3)满足下述条件中的至少之一：所述流化干燥装置包括多个所述流化喷嘴，至少部分所述流化喷嘴沿所述内筒体的长度方向间隔布置；所述发热件设在所述外筒体的内壁上或邻近所述外筒体的内壁设置，所述流化风管缠绕于所述外筒体上并沿所述外筒体的长度方向延伸；所述内筒体竖直布置，所述流化喷嘴的喷气方向与竖直向下方向的夹角为钝角；所述流化干燥装置包括至少8...
【专利技术属性】
技术研发人员：周复礼，田新，蒋文武，李明峰，王海豹，赵春梅，
申请(专利权)人：江苏鑫华半导体科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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