测定植物油中的黄曲霉毒素含量的方法技术

本发明专利技术涉及分析化学领域，具体涉及一种测定植物油中的黄曲霉毒素含量的方法。该方法包括：(1)将植物油和提取试剂进行涡旋混合，再进行超声提取或均质提取，得到提取液；(2)将所述提取液转移至净化柱中进行净化，得到净化液；(3)采用光化学衍生高效液相色谱法，设定进样体积V为1

【技术实现步骤摘要】
测定植物油中的黄曲霉毒素含量的方法


[0001]本专利技术涉及分析化学领域，具体涉及一种测定植物油中的黄曲霉毒素含量的方法。

技术介绍

[0002]黄曲霉毒素有很强的毒性。人摄入大剂量的黄曲霉毒素后可出现急性病变，前期症状为发烧、呕吐、黄疸，继而出现腹水，下肢浮肿并很快死亡。因此，准确检测出食品中的黄曲霉毒素具有重要的意义。
[0003]目前，黄曲霉毒素(AFT)的检测方法主要有薄层层析法(TLC)、酶标法(ELISA)、胶体金免疫层析法(GICA)、荧光分光光度法、超高压液相色谱(UPLC)以及超高压液相色谱串联质谱法等。其中，薄层层析法操作繁琐，需要技术人员具备非常熟练的技巧，一般很难得到令人满意的重现性和灵敏度，还易造成环境污染，逐渐被其他方法所取代。酶标法适用于基体相对简单的样品，检测时间相对较短，但易出现假阳性。胶体金免疫层析法可在短时间内完成样品的半定量，能够判定出样品的阴阳性，但无法准确定量。超高压液相色谱串联质谱法，定量性较好，检出限较低，结果准确，但设备投入费用较大。
[0004]并且，在测定AFT的过程中，常常需要对样品进行净化处理，目前净化处理的方法主要是利用免疫亲和柱或固相萃取柱净化，这两种净化方式对检测人员的能力有较高的要求，同时前处理时间也较长。部分样品还需要先采用多功能净化柱进行预处理，再利用免疫亲和柱或固相萃取柱净化，操作耗时并且复杂。
[0005]因此，目前亟需开发一种操作简单，节省时间，成本较低，对环境友好，并能够准确测定黄曲霉毒素含量的方法。
专利
技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种测定植物油中的黄曲霉毒素含量的方法，该方法操作简单，节省时间，成本较低，对环境友好，并能够准确测定出植物油中的黄曲霉毒素含量。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术提供一种测定植物油中的黄曲霉毒素含量的方法，该方法包括：(1)将植物油和提取试剂进行涡旋混合，再进行超声提取或均质提取，得到提取液；
[0008]其中，所述涡旋混合的条件包括：时间为0.5
‑
1min，转速为2000
‑
2500r/min；
[0009]其中，所述超声提取的条件包括：时间为15
‑
30min，功率为250
‑
1300W，频率为40
‑
80kHz；
[0010]其中，所述均质提取的条件包括：时间为2
‑
5min，转速为20000
‑
28000r/min；
[0011](2)将所述提取液转移至净化柱中进行净化以脱除脂肪、色素、有机酸和蛋白，得到净化液；
[0012](3)采用光化学衍生高效液相色谱法，设定进样体积V为1
‑
15μL，测定净化液中的
黄曲霉毒素含量，并得到植物油中的黄曲霉毒素含量。
[0013]通过上述技术方案，本专利技术可以取得如下的有益效果：
[0014]本专利技术通过采用特定的条件对植物油进行提取，并设定特定的光化学衍生高效液相色谱的进样体积，能够在不采用对实验人员操作能力要求较高的免疫亲和柱或固相萃取柱进行净化的情况下，还能够较为准确的测定出植物油中的黄曲霉毒素含量，操作简单，节省时间，减少了有机试剂的使用，成本较低，对环境友好。
具体实施方式
[0015]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0016]本专利技术提供了一种测定植物油中的黄曲霉毒素含量的方法，该方法包括：(1)将植物油和提取试剂进行涡旋混合，再进行超声提取或均质提取，得到提取液；
[0017]其中，所述涡旋混合的条件包括：时间为0.5
‑
1min，转速为2000
‑
2500r/min；
[0018]其中，所述超声提取的条件包括：时间为15
‑
30min，功率为250
‑
1300W，频率为40
‑
80kHz；
[0019]其中，所述均质提取的条件包括：时间为2
‑
5min，转速为20000
‑
28000r/min；
[0020](2)将所述提取液转移至净化柱中进行净化以脱除脂肪、色素、有机酸和蛋白，得到净化液；
[0021](3)采用光化学衍生高效液相色谱法，设定进样体积V为1
‑
15μL，测定净化液中的黄曲霉毒素含量，并得到植物油中的黄曲霉毒素含量。
[0022]根据本专利技术，步骤(1)中，涡旋混合、超声提取、均质提取都可以借助振荡器。并且，本领域技术人员清楚的是，相对于涡旋混合，均质操作一般需要更高的转速。
[0023]根据本专利技术，优选的，所述植物油选自花生油、玉米油、亚麻籽油、葵花籽油、花生毛油和菜籽油中的至少一种。能够理解的是，所述植物油为被黄曲霉毒素污染的植物油。本专利技术的专利技术人在研究中发现，当所述植物油在上述范围内时，提取效果更好，测定得到的黄曲霉毒素含量的准确性更高。
[0024]根据本专利技术，为了获得更好的提取效果，为了进一步保证测定得到的黄曲霉毒素含量的准确性，优选的，所述黄曲霉毒素为黄曲霉毒素B1。
[0025]根据本专利技术，为了获得更好的提取效果，从而进一步保证测定得到的黄曲霉毒素含量的准确性，优选的，相对于1g的植物油，所述提取试剂的用量为2
‑
7ml(例如，可以为2ml，3ml，4ml，5ml，6ml，7ml及以上任意两个数值形成的范围内的值)，更优选为3
‑
4.5ml。
[0026]根据本专利技术，为了获得更好的提取效果，从而进一步保证测定得到的黄曲霉毒素含量的准确性，优选的，所述提取试剂为有机试剂和水的混合液。
[0027]根据本专利技术，为了获得更好的提取效果，从而进一步保证测定得到的黄曲霉毒素含量的准确性，优选的，所述有机试剂选自乙腈和甲醇，更优选为乙腈。
[0028]根据本专利技术，优选的，所述提取试剂中有机试剂的含量为50
‑
90体积％(例如，可以为50体积％，60体积％，70体积％，75体积％，80体积％，84体积％，85体积％，86体积％，90
体积％及以上任意两个数值形成的范围内的值)，更优选为70
‑
90体积％。本专利技术的专利技术人在研究中发现，当所述提取试剂中的有机试剂的含量在上述范围内时，能够更好的将黄曲霉毒素提取出来，从而进一步保证测定得到的黄曲霉毒素含量的准确性。
[0029]能够理解的是，得到提取液之后，取适量，转移至净化柱中进行净化。例如，取10ml提取液至净化柱配套的玻璃管中，然本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定植物油中的黄曲霉毒素含量的方法，其特征在于，该方法包括：(1)将植物油和提取试剂进行涡旋混合，再进行超声提取或均质提取，得到提取液；其中，所述涡旋混合的条件包括：时间为0.5
‑
1min，转速为2000
‑
2500r/min；其中，所述超声提取的条件包括：时间为15
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30min，功率为250
‑
1300W，频率为40
‑
80kHz；其中，所述均质提取的条件包括：时间为2
‑
5min，转速为20000
‑
28000r/min；(2)将所述提取液转移至净化柱中进行净化以脱除脂肪、色素、有机酸和蛋白，得到净化液；(3)采用光化学衍生高效液相色谱法，设定进样体积V为1
‑
15μL，测定净化液中的黄曲霉毒素含量，并得到植物油中的黄曲霉毒素含量。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述植物油选自花生油、玉米油、亚麻籽油、葵花籽油、花生毛油和菜籽油中的至少一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜德铭，刘晓萌，张晓琳，印铁，仉磊，邹球龙，张忠鑫，张刚，刘配莲，
申请(专利权)人：费县中粮油脂工业有限公司，
类型：发明
国别省市：