金刚石与金属的连接方法、焊接接头及微波窗技术

本发明专利技术提供了一种金刚石与金属的连接方法、焊接接头及微波窗。属于异种材料连接技术领域。所述方法包括：利用磁控溅射法在金刚石膜片的表面依次沉积Cr层、Mo层及NiTi合金层，得到表面溅射有Cr/Mo/NiTi合金复合金属化层的金刚石；对所述表面溅射有Cr/Mo/NiTi合金复合金属化层的金刚石进行热处理，得到热处理后的金刚石；将AuSi钎料片放置在所述热处理后的金刚石与金属母材之间，进行低温钎焊，得到金刚石/金属异质接头。通过本发明专利技术获得的钎焊接头在金刚石表面润湿性、金刚石与金属的连接强度及接头耐温性方面均得到了改善和提高。度及接头耐温性方面均得到了改善和提高。度及接头耐温性方面均得到了改善和提高。

【技术实现步骤摘要】
金刚石与金属的连接方法、焊接接头及微波窗


[0001]本专利技术涉及异种材料的连接
，具体而言，涉及一种金刚石与金属的连接方法、焊接接头及微波窗。

技术介绍

[0002]随着国家可控核聚变能开发领域的快速发展，长脉冲大功率回旋管成为该领域发展的关键部件之一，而微波窗作为回旋管的核心部件之一，起到了隔绝空气、微波传输、散热以及安全防护等作用。在微波窗的研究中，窗片材料的选择至关重要，常见的窗片材料有氧化铝、氮化铝、氮化硼以及金刚石等。其中金刚石具有已知材料中最高的热导率、最大的禁带宽度、最高的电子迁移率、较低的介电常数和介电损耗以及极强的抗辐射性能等一系列优异性能，是长脉冲回旋管的首选窗片材料。
[0003]在微波窗的研制中，金刚石窗片与金属框架的连接至关重要，如何实现二者的高可靠、高气密性连接直接决定了微波窗制造的成败。但是金刚石与金属的异种材料连接十分具有挑战性，主要体现在以下三方面：首先，金刚石的原子结构由碳原子间的共价键连接组成，具有极高的稳定性，普通钎料难以润湿金刚石表面，使得金刚石的可焊性较差；此外，金刚石与金属的热膨胀系数差距悬殊，即使实现异种材料间的焊接，在接头处势必产生较大的残余应力，这会导致接头强度较低，可靠性不高；最后，金刚石本身存在石墨化温度，较高的焊接温度下，金刚石易产生热损伤。
[0004]在现有的金刚石连接方法中，钎焊法是研究最广且最适合金刚石/金属异种材料连接的方法之一，这是因为钎焊法具有钎料可设计性强、对母材影响较小、焊接面积大以及可实现复杂焊接接头等优势。主要的金刚石钎焊方法分为两种：第一种是直接钎焊法，即采用活性钎料(钎料中含有Ti、Cr、V等强碳化物生成元素)直接焊接金刚石与金属，这种方法主要是利用活性元素与金刚石发生界面反应形成碳化物层以改善金刚石的润湿性，焊接工艺较为简单，但是活性钎料的焊接温度普遍较高，接头处容易产生较大的残余应力；另一种方法是表面金属化法，既通过金刚石表面改性工艺，在金刚石表面制备一种元素或多种元素的金属化层，将金刚石/金属的焊接面转化为金属/金属焊接面，之后采用常规钎料进行焊接。这种方法的优势在于改性后的金刚石可以采用常规的低温钎料进行连接，但这种方法得到的接头工作温度也普遍较低，存在耐温性差的问题。
[0005]由于微波窗的性能要求十分严苛，如何在连接过程中同时兼顾改善金刚石表面的润湿性、金刚石/金属连接强度以及接头耐温性成为微波窗研发过程中的一大难题。

技术实现思路

[0006]本专利技术解决的问题是现有方法对例如金刚石与金属的异种材料连接存在连接强度不足、焊接接头耐温性差等缺陷。
[0007]为解决上述问题，本专利技术提供一种金刚石与金属的连接方法，包括：
[0008]利用磁控溅射法在金刚石膜片的表面依次沉积Cr层、Mo层及NiTi合金层，得到表
面溅射有Cr/Mo/NiTi合金复合金属化层的金刚石；
[0009]对所述表面溅射有Cr/Mo/NiTi合金复合金属化层的金刚石进行热处理，得到热处理后的金刚石；
[0010]将AuSi钎料片放置在所述热处理后的金刚石与金属母材之间，进行低温钎焊，得到金刚石/金属异质接头。
[0011]较佳地，所述利用磁控溅射法依次在金刚石膜片的表面沉积Cr层、Mo层及NiTi合金层包括：
[0012]采用直流溅射方式在所述金刚石表面沉积所述Cr层，其中，溅射功率为120
‑
180W，溅射时间为0.5
‑
1.5h；
[0013]采用直流溅射方式在所述Cr层上沉积所述Mo层，其中，溅射功率为120
‑
150W，溅射时间为1
‑
2h；
[0014]采用射频溅射方式在所述Mo层上沉积所述NiTi合金层，其中，溅射功率为120
‑
180W，溅射时间为2
‑
3h。
[0015]较佳地，所述Cr层的厚度为0.6
‑
1.5μm，所述Mo层的厚度为0.4
‑
0.8μm，所述NiTi合金层的厚度为1.2
‑
1.8μm。
[0016]较佳地，所述热处理在真空条件下进行。
[0017]较佳地，所述热处理的过程包括：按照预设升温速率将所述表面溅射有Cr/Mo/NiTi合金复合金属化层的金刚石加热至热处理温度，保温一段时间，再按照预设降温速率进行降温处理，其中，所述预设升温速率为10
‑
20℃/min，所述热处理温度为30
‑
600℃，保温时间为300
‑
60min，所述预设降温速率为5
‑
10℃/min。
[0018]较佳地，所述低温钎焊的过程包括：按照5
‑
20℃/min的升温速率升温至430
‑
500℃，保温10
‑
30min，按照5
‑
10℃/min的冷却速率降至室温。
[0019]较佳地，金刚石与金属的连接方法还包括：对所述金刚石膜片进行预处理，具体为将所述金刚石膜片分别用NaOH溶液和HCl溶液浸泡，使其表面活化，之后放入超声清洗机中清洗5
‑
10min，取出后烘干。
[0020]较佳地，所述AuSi钎料片的厚度为0.2
‑
0.5mm。
[0021]本专利技术还提供一种焊接接头，采用如上所述的金刚石与金属的连接方法得到。
[0022]本专利技术还提供一种微波窗，包括金刚石窗片和金属框架，其中，所述金刚石窗片与所述金属框架之间通过如上所述的焊接接头连接。
[0023]本专利技术金刚石与金属的连接方法相较于现有技术的优势在于：
[0024]本专利技术通过磁控溅射技术对金刚石进行表面改性，在金刚石表面制备包含Cr/Mo/NiTi合金的复合金属化层，改善金刚石的润湿性和可焊性；并通过热处理，使界面原子发生充分的扩散以及界面反应，提高膜基结合力；最后采用AuSi低温钎料实现金刚石膜片与金属的可靠连接。其中，Cr层作为界面反应层，通过与金刚石反应形成碳化物层，实现金刚石与金属化层的冶金结合，Mo层作为阻挡层，防止外侧的活泼元素向金刚石内侧扩散而导致界面的结合强度降低，NiTi合金层作为钎料反应层，参与到与AuSi钎料的反应过程中，从而形成钎焊接头。
[0025]本专利技术采用磁控溅射表面改性技术以及低温钎焊两步实现金刚石与金属的异种材料连接。磁控溅射技术可以快速地实现多种金属及合金材料的溅射沉积，镀层均匀可控
且不会对金刚石造成热损伤。同时Cr/Mo/NiTi合金复合金属化层，可以有效改善金刚石的可焊性。钎焊过程选择AuSi钎料，钎焊温度较低，钎料与NiTi合金层反应可以原位形成Ni4Si7Ti4晶须和纳米晶层，进而提高整个接头的力学性能，且晶须和纳米晶层的形成还可以消耗焊缝中的Si元素，从而形成纯Au接头，使得接头的耐高温性能得到明显的提升。
[0026本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金刚石与金属的连接方法，其特征在于，包括：利用磁控溅射法在金刚石膜片的表面依次沉积Cr层、Mo层及NiTi合金层，得到表面溅射有Cr/Mo/NiTi合金复合金属化层的金刚石；对所述表面溅射有Cr/Mo/NiTi合金复合金属化层的金刚石进行热处理，得到热处理后的金刚石；将AuSi钎料片放置在所述热处理后的金刚石与金属母材之间，进行低温钎焊，得到金刚石/金属异质接头。2.根据权利要求1所述的金刚石与金属的连接方法，其特征在于，所述利用磁控溅射法依次在金刚石膜片的表面沉积Cr层、Mo层及NiTi合金层包括：采用直流溅射方式在所述金刚石表面沉积所述Cr层，其中，溅射功率为120
‑
180W，溅射时间为0.5
‑
1.5h；采用直流溅射方式在所述Cr层上沉积所述Mo层，其中，溅射功率为120
‑
150W，溅射时间为1
‑
2h；采用射频溅射方式在所述Mo层上沉积所述NiTi合金层，其中，溅射功率为120
‑
180W，溅射时间为2
‑
3h。3.根据权利要求1所述的金刚石与金属的连接方法，其特征在于，所述Cr层的厚度为0.6
‑
1.5μm，所述Mo层的厚度为0.4
‑
0.8μm，所述NiTi合金层的厚度为1.2
‑
1.8μm。4.根据权利要求1所述的金刚石与金属的连接方法，其特征在于，所述热处理在真空条件下进行。5.根据权利要求1所述的金刚石与金属的连接...

【专利技术属性】
技术研发人员：林盼盼，何鹏，林铁松，张昕飞，王策，赵万祺，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：