谷精草配方颗粒、标准汤剂的薄层鉴别方法组成比例

本发明专利技术公开了一种谷精草配方颗粒、标准汤剂的薄层鉴别方法，该方法将供试品溶液和对照药材溶液进行薄层色谱分析，将所得色谱图进行比对，其中，展开剂为甲苯、乙酸乙酯、甲酸按体积比(5～7)：(3～5)：(0.1～0.3)搭配的混合溶液。本发明专利技术操作简单、无阴性干扰，显色清晰可辨；专属性、耐用性强，是对现有谷精草制剂鉴别方法的完善。方法的完善。

【技术实现步骤摘要】
谷精草配方颗粒、标准汤剂的薄层鉴别方法


[0001]本专利技术涉及药物分析
，尤其是涉及一种谷精草配方颗粒、标准汤剂的薄层鉴别方法。

技术介绍

[0002]谷精草为谷精草科植物谷精草Eriocaulon buergerianumKoern.的干燥带花茎的头状花序，主产江苏、安徽、浙江、江西、福建、台湾、湖北、湖南、河南、广东、广西、海南、四川、重庆、贵州、云南等省区，味辛，温，无毒，能疏散风热，明目退翳，用于风热目赤，肿痛羞明，眼生翳膜，风热头痛。
[0003]薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，其使用费用低，对样品前处理的要求低，展开剂的可选择范围广，因此在药物的定性分析方面发挥重要作用。如，2020版药典就记载以甲苯
‑
丙酮(10：0.6)为展开剂，通过薄层色谱法鉴别谷精草。
[0004]但是，谷精草配方颗粒是由单味中药谷精草饮片经水提、浓缩、干燥、制粒等而成，标准汤剂是经标准化工艺制备而成的单味中药饮片水煎剂，与药材和饮片相比，配方颗粒和标准汤剂已失去固有的形态，对应的活性成分也有相应的变化；如，饮片中许多水不溶性的化合物均未被转移或极少量被转移。因此仅采用药材或饮片的薄层鉴定分析，不能反映其内在质量，而目前尚未有针对谷精草配方颗粒或标准汤剂的薄层检测技术。因此，有必要建立一种快速鉴别谷精草配方颗粒或标准汤剂的薄层鉴别方法，为有效控制和较全面评价谷精草配方颗粒或标准汤剂的质量提供依据。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种谷精草配方颗粒、标准汤剂的薄层鉴别方法，能够科学、合理地分析谷精草配方颗粒、标准汤剂的质量。
[0006]本专利技术的第一方面，提供一种谷精草配方颗粒、标准汤剂的鉴别方法，包括：将供试品溶液和对照药材溶液进行薄层色谱分析，将所得色谱图进行比对，其中，展开剂为甲苯、乙酸乙酯、甲酸按体积比(5～7)：(3～5)：(0.1～0.3)搭配的混合溶液。
[0007]根据本专利技术的一些实施例，所述甲苯、乙酸乙酯、甲酸的体积比为(5.5～6.5)：(3.5～4.5)：(0.1～0.3)；优选6：4：0.2。
[0008]根据本专利技术的一些实施例，所述供试品溶液的制备包括：取谷精草配方颗粒或标准汤剂，加水溶解，再加乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯层，蒸干，残渣加醇类溶剂溶解，即得。
[0009]根据本专利技术的一些实施例，所述供试品溶液的制备步骤中，谷精草配方颗粒或标准汤剂与水的质量体积比为1g：30～60mL；优选1g：30～50mL；更优选1g：35～45mL。
[0010]根据本专利技术的一些实施例，所述供试品溶液的制备步骤中，乙酸乙酯与水的体积比为0.5～2：1；优选0.5～1.5：1。
[0011]根据本专利技术的一些实施例，所述供试品溶液的制备步骤中，谷精草配方颗粒或标准汤剂与醇类溶剂的质量体积比为1g：0.5～2mL；优选1g：1～2mL。
[0012]根据本专利技术的一些实施例，所述对照药材溶液的制备包括：将谷精草对照药材的水提液加乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯层，蒸干，残渣加醇类溶剂溶解，即得。
[0013]根据本专利技术的一些实施例，所述对照药材溶液的制备步骤中，乙酸乙酯与水提液的体积比为0.5～2：1；优选0.5～1.5：1。
[0014]根据本专利技术的一些实施例，所述对照药材溶液的制备步骤中，醇类溶剂与水提液的体积比为1：15～30；优选1：15～25。
[0015]根据本专利技术的一些实施例，所述对照药材溶液的制备步骤中，水提液中对照药材的浓度为40～60mg/mL；优选45～60mg/mL。
[0016]根据本专利技术的一些实施例，所述水提液的制备包括：取对照药材，加水煎煮或加热回流，固液分离，取上清液，即得。
[0017]根据本专利技术的一些实施例，所述水提液的制备步骤中，煎煮的时间为20～30min。
[0018]根据本专利技术的一些实施例，所述水提液的制备步骤中，水与对照药材的液固比为40～60mL：1g；优选45～55mL：1g。
[0019]根据本专利技术的一些实施例，所述水提液的制备步骤中，固液分离之后得到的上清液可进行浓缩处理，可以采用水浴蒸干、旋转蒸发仪进行加热浓缩或者利用减压蒸发的方法进行浓缩，浓缩至剩余滤液为原加入水量的1/3～1/2。
[0020]根据本专利技术的一些实施例，所述醇类溶剂为甲醇和/或乙醇，优选甲醇。
[0021]根据本专利技术的一些实施例，所述薄层色谱分析的点样量为4～6μL。
[0022]根据本专利技术的一些实施例，所述薄层板为硅胶G薄层板。
[0023]根据本专利技术的一些实施例，所述薄层色谱分析还包括展开后晾干，置254nm紫外灯下显色。
[0024]根据本专利技术的一些实施例，所述展开的环境温度为4～30℃，和/或所述展开的环境湿度为40％～90％。
[0025]根据本专利技术的一些实施例，所述比对的步骤为：将供试品溶液与对照药材溶液的色谱图进行比对，判断荧光斑点的颜色及其显色位置是否相同。
[0026]本专利技术的第二方面，提供上述方法在鉴别谷精草配方颗粒、标准汤剂中的应用。
[0027]有益效果：
[0028]本专利技术通过改进提取方式和展开剂的配方，提供的薄层色谱鉴别方法适用于谷精草配方颗粒和标准汤剂的鉴别，克服了现有谷精草鉴别标准在鉴别谷精草配方颗粒和标准汤剂时的局限性。本专利技术的操作简单、不存在阴性干扰，显色清晰可辨；专属性、耐用性强，是对现有谷精草制剂鉴别方法的完善。从鉴别的薄层色谱图分析，对照药材的斑点几乎与配方颗粒的斑点一致，间接地说明了在煎煮、干燥、制粒的过程中药材中的化学成分未被分解破坏的，绝大部分被转移到了颗粒中，本专利技术方法可以用于谷精草配方颗粒制备工艺的质量监督，保证制剂的临床疗效。
[0029]本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。
[0030]本专利技术中术语：
[0031]除非另有说明，本文中所使用的术语“对照药材”是指已经完成种属鉴定的，用于鉴定待测样品的标准药材。
[0032]除非另有说明，本文中所使用的术语“供试品”是指用作检测或鉴定的实验样品。
附图说明
[0033]本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
[0034]图1是本专利技术实施例1谷精草配方颗粒的薄层色谱图，1～5分别表示为：1.谷精草对照药材；2.谷精草伪品；3.产地为福建的谷精草配方颗粒(xs220501)供试品；4.产地为浙江宁波的谷精草配方颗粒(xs220502)供试品；5.产地为湖北蕲春的谷精草配方颗粒(xs220503)供试品；
[0035]图2是本专利技术不同点样量及专属性考察的薄层色谱图，1～9分别表示为：1.谷精草对照药材(4μL)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.谷精草配方颗粒、标准汤剂的薄层鉴别方法，其特征在于，将供试品溶液和对照药材溶液进行薄层色谱分析，将所得色谱图进行比对，其中，展开剂为甲苯、乙酸乙酯、甲酸按体积比(5～7)：(3～5)：(0.1～0.3)搭配的混合溶液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备包括：取谷精草配方颗粒或标准汤剂，加水溶解，再加乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯层，蒸干，残渣加醇类溶剂溶解，即得。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备步骤中，谷精草配方颗粒或标准汤剂与水的质量体积比为1g：30～60mL；优选地，乙酸乙酯与水的体积比为0.5～2：1；优选地，谷精草配方颗粒或标准汤剂与醇类溶剂的质量体积比为1g：0.5～2mL。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对照药材溶液的制备包括：将谷精草对照药材的水提液加乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯层，蒸干，...

【专利技术属性】
技术研发人员：费翔，刘汝佳，陈曙，蔡新亚，沈帆顺，唐正平，欧阳习叶，易莉，周开发，肖功定，
申请(专利权)人：湖南春光九汇现代中药有限公司，
类型：发明
国别省市：