竹节参标准汤剂的含量测定方法及特征图谱的构建方法技术

本发明专利技术涉及药物分析技术领域，尤其是涉及竹节参标准汤剂的含量测定方法及特征图谱的构建方法

【技术实现步骤摘要】
竹节参标准汤剂的含量测定方法及特征图谱的构建方法


[0001]本专利技术涉及药物分析
，尤其涉及竹节参标准汤剂的含量测定方法及特征图谱的构建方法
。

技术介绍

[0002]本品为五加科植物竹节参
Panax japonicus C.A.Mey.
的干燥根茎
。
秋季采挖，除去主根和外皮，干燥
。
主产于云南
、
四川
、
贵州
、
陕西
、
广西等地
。
具有补虚强壮
、
止咳祛痰
、
散痹止血
、
消肿止痛之功效，用于病后虚弱
、
劳嗽咯血
、
咳嗽痰多
、
跌打损伤
。
化学研究表明，竹节参主要活性成分为多种皂苷类
。
药理实验表明皂苷类成分具有镇痛
、
强心
、
抗心肌缺血
、
抗疲劳
、
抗风湿等活性
。
[0003]现有文献公开了采用高效液相色谱法测定竹节参皂苷
IVa
含量的方法，色谱条件为：色谱柱
Inertsil ODS
‑
SP(4.6mm
×
l50mm
，5μ
m)
，乙腈：
0.2
％磷酸溶液
(35
：
65)
为流动相；检测波长为
203nm
；流速为
1.0mL/min
，柱温为
30℃。
竹节参皂苷
IVa
色谱峰与其它色谱峰分离良好，进样量在
1.0076
～
10.0760
μ
g
范围内，呈良好线性关系
(r
＝
0.9999)
，平均回收率为
103.46
％，
RSD
＝
0.81
％
(n
＝
6)。
现有文献还公开了建立鄂产竹节参药材的高效液相色谱法指纹图谱的方法，采用
Apollo C18(4.6mm*250mm
，
5um)
色谱柱，乙腈：
0.05
％磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速
1mL
·
min
‑1，检测波长
203nm
，柱温：
30℃。
测试样品
10
批，以竹节参皂苷
V
色谱峰为参照峰，确立4个共有峰作为竹节参药材特征峰，测得其含量分别为
12.616、3.976、5.625、4.429mg
·
g
‑1。
但以上方法的研究对象均为竹节参药材，与之不同的是，竹节参标准汤剂是由竹节参饮片经水提
、
浓缩
、
干燥等而成的冻干粉，与药材和饮片相比，已失去其固有的形态，以及对应的活性成分也有相应的变化
。
目前只对竹节参药材质量控制，难以全面反映其内在质量，而且竹节参高效液相定性及定量检测技术的文献报道较少
。
[0004]因此，有必要建立一种竹节参标准汤剂的
HPLC
含量测定及特征图谱构建方法，为有效控制和较全面评价竹节参标准汤剂的质量提供依据
。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一
。
为此，本专利技术提出一种竹节参标准汤剂中人参皂苷
Ro、
竹节参皂苷
IVa
的含量测定方法及特征图谱构建方法，为竹节参标准汤剂的质量和一致性评价提供保障
。
[0006]本专利技术的第一方面，提供一种竹节参标准汤剂中人参皂苷
Ro、
竹节参皂苷
IVa
的含量测定，通过高效液相色谱法测定，所述高效液相色谱法的条件包括：
[0007]色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
[0008]以乙腈为流动相
A
，以体积百分数为
0.1
～
0.3
％的磷酸水溶液为流动相
B
，梯度洗脱；
[0009]所述梯度洗脱的条件为：
[0010][0011]表中百分号的含义为体积百分数
。
[0012]根据本专利技术的一些实施例，采用外标法，通过高效液相色谱法测定
。
[0013]根据本专利技术的一些实施例，所述流动相
B
为体积百分数为
0.1
～
0.2
％的磷酸水溶液；优选体积百分数为
0.15
％的磷酸水溶液
。
[0014]根据本专利技术的一些实施例，所述色谱柱为
Welch Ultimate AQ
‑
C18。
[0015]采用此色谱柱检测时，色谱峰的出峰时间适宜
。
[0016]根据本专利技术的一些实施例，所述色谱柱的规格为
4.6mm
×
250mm
，5μ
m。
[0017]根据本专利技术的一些实施例，所述高效液相色谱法的条件还包括：流动相的流速为
0.8
～
1.2mL/min
；优选
1.0mL/min。
[0018]根据本专利技术的一些实施例，所述高效液相色谱法的条件还包括：色谱柱的柱温为
35
～
40℃
；优选
40℃。
[0019]根据本专利技术的一些实施例，所述高效液相色谱法的条件还包括：进样量为5～
20
μ
L
；优选5μ
L。
[0020]根据本专利技术的一些实施例，所述高效液相色谱法的条件还包括：检测波长为
203nm。
[0021]根据本专利技术的一些实施例，所述高效液相色谱法的检测器为紫外检测器
。
[0022]根据本专利技术的一些实施例，所述高效液相色谱的理论塔板数按人参皂苷
Ro、
竹节参皂苷
IVa
峰计算，不低于
2000。
[0023]根据本专利技术的一些实施例，所述含量测定方法还包括供试品溶液的制备；所述制备步骤包括：将竹节参标准汤剂与溶剂混合，超声，即得
。
[0024]根据本专利技术的一些实施例，所述供试品溶液的质量浓度为1～
10mg/mL。
[0025]进一步地，所述供试品溶液的溶剂为醇溶液或醇水混合溶液
。
[0026]更进一步地，所述溶剂为体积百分数为
50
～
70
％的甲醇水溶液
、
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种竹节参标准汤剂中人参皂苷
Ro、
竹节参皂苷
IVa
的含量测定方法，其特征在于，通过高效液相色谱法测定，所述高效液相色谱法的条件包括：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相
A
，以体积百分数为
0.1
～
0.3
％的磷酸水溶液为流动相
B
，梯度洗脱，所述梯度洗脱的条件为：
2.
根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的条件还包括以下
i
‑
v
中的至少一项：
i.
流速：
0.8
～
1.2mL/min
；
ii.
柱温：
35
～
40℃
；
iii.
进样量：5～
20
μ
L
；
iv.
检测波长：
203nm
；
v.
理论塔板数按人参皂苷
Ro
峰计算，不低于
2000。3.
根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，还包括供试品溶液和对照品溶液的制备；优选地，所述供试品溶液的质量浓度为1～
10mg/mL
；优选地，所述对照品溶液的质量浓度为
0.1
～
1mg/mL。4.
根据权利要求3所述的含量测定方法，其特征在于，所述供试品溶液和对照品溶液的溶剂为醇或醇水混合溶液；优选地，所述溶剂为体积百分数为
50
～
70
％的甲醇水溶液
、
体积百分数为
50
～
70
％的乙醇水溶液或醇
。5.
竹节参标准汤剂特征图谱的构建方法，其特征在于，将对照品溶液
、
对照药材溶液和供试品溶液分别经高效液相色谱法测定，标定共有峰，即得；所述特征图谱的特征峰至少包括
L
‑
腺苷
、
尿苷；所述高效液相色谱法的条件包括：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相
A
，以体积百分数为
0.2
～
0.4
...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈曙，费翔，陈洁，沈帆顺，欧阳习叶，陈鹏，刘汝佳，杨紫觉，
申请(专利权)人：湖南春光九汇现代中药有限公司，
类型：发明
国别省市：