一种千斤拔标准汤剂中染料木苷的含量测定方法及特征图谱的构建方法技术

本发明专利技术涉及药物分析技术领域，尤其是涉及一种千斤拔标准汤剂中染料木苷的含量测定方法及特征图谱的构建方法

【技术实现步骤摘要】
一种千斤拔标准汤剂中染料木苷的含量测定方法及特征图谱的构建方法


[0001]本专利技术涉及药物分析
，尤其是涉及一种千斤拔标准汤剂中染料木苷的含量测定方法及特征图谱的构建方法
。

技术介绍

[0002]千斤拔原植物为豆科植物千斤拔
Flemingia philippinensis Merr.et Rolfe
的干燥根或大叶千斤拔
F.macrophylla(Willd.)Prain
的干燥根和茎
。
常生于海拔
50
～
300
米的平地旷野或山坡路旁草地上
。
在中国云南
、
四川
、
贵州
、
湖北等地分布
,
其中以云南的资源最为丰富根部具有祛风除湿
、
舒筋活络
、
强筋壮骨及消炎止痛等功效
,
千斤拔属植物的主要活性成分为黄酮类物质
,
此外还含有香豆素类
、
萜类
、
挥发性油类
、
脂肪酸类等物质
,
具有抗炎镇痛
、
抗病原微生物
、
抗氧化
、
抗血栓
、
保护神经及脑组织等功能
。
[0003]文献
《
大叶千斤拔根
、
茎的
HPLC
指纹图谱及成分差异研究
》r/>中公开了：为了研究大叶千斤拔根
、
茎的化学成分差异
,
首先建立大叶千斤拔根的
HPLC
指纹图谱
,
对根
、
茎的成分差异进行定性分析；其次
,
针对二者共有成分染料木苷
、6"
‑
O
‑
丙二酰染料木苷
、
染料木素建立含量测定方法
,
进行定量评价
。
采用
Agilent Zorbax SB
‑
phenyl(4.6mm
×
250mm,5
μ
nm)
色谱柱
,
以乙腈
‑
0.5
％乙酸水溶液为流动相
,
梯度洗脱
,
流速
1.0mL
·
min
‑1,
检测波长
260nm
；采用中药指纹图谱相似度评价系统对3个成分的含量测定结果，确定区分根
、
茎的指标成分
。
大叶千斤拔根
、
茎的化学成分存在一定差异
,
染料木苷
、6"
‑
O
‑
丙二酰染料木苷
、
染料木素3个成分总量可用于大叶千斤拔根的质量控制
,
染料木苷含量或染料木苷与染料木素的含量比值可作为区分根
、
茎的指标
。
文献
《
蔓性千斤拔化学成分研究
》
中公开了：利用高效液相色谱技术，在
Kromasil C18(4.6mm
×
250mm
，5μ
m)
色谱分析柱，
0.3
％乙酸水
‑
乙腈梯度洗脱系统，检测波长
254nm
，柱温
40℃
，条件下建立了蔓性千斤拔药材
HPLC
指纹图谱分析方法，并对
23
批不同产地的蔓性千斤拔样品进行了分析，确立了
22
个共有峰，并指认了5个峰，分别为染料木素
、
染料木苷
、5,7,3',4'
‑
四羟基
‑
6,8
‑
双异戊烯基异黄酮
、5,7,4'
‑
三羟基
‑
6,8
‑
双异戊烯基异黄酮，该方法可用于蔓性千斤拔指纹图谱的测定
。
[0004]以上文献的研究对象均为千斤拔药材，与之不同的是，千斤拔标准汤剂是由千斤拔饮片经水提
、
浓缩
、
干燥等而成的冻干粉，与药材和饮片相比，已失去其固有的形态，以及对应的活性成分也有相应的变化
。
目前对千斤拔药材质量控制较少，难以全面反映其内在质量，而目前对于千斤拔高效液相定性及定量检测技术的文献报道非常少
。
因此，有必要建立一种千斤拔标准汤剂的
HPLC
含量测定及特征图谱方法，为有效控制和较全面评价千斤拔标准汤剂的质量提供依据
。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一
。
为此，本专利技术提出一种千斤拔标准汤剂中染料木苷的含量测定方法及特征图谱的构建方法，为千斤拔标准汤剂的质
量和一致性评价提供保障
。
[0006]本专利技术的第一方面，提供一种千斤拔标准汤剂中染料木苷的含量测定方法，采用外标法，通过高效液相色谱法测定，所述高效液相色谱法的条件包括：
[0007]色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
[0008]以甲醇为流动相
A
，以体积百分数为
0.1
～
0.3
％的甲酸水溶液为流动相
B
，梯度洗脱；
[0009]所述梯度洗脱的条件为：
[0010][0011]表中百分号的含义为体积百分数
。
[0012]根据本专利技术的一些实施例，所述流动相
B
为体积百分数为
0.1
～
0.2
％的甲酸水溶液
。
[0013]优选地，所述流动相
B
为体积百分数为
0.1
％的甲酸水溶液
。
[0014]根据本专利技术的一些实施例，所述色谱柱为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂
。
[0015]其中，所述色谱柱可以为
Agilent Eclipse Plus C18
和
Agilent ZORBAX SB
‑
C18。
[0016]根据本专利技术的一些实施例，所述色谱柱的规格为
4.6mm
×
250mm
，5μ
m。
[0017]根据本专利技术的一些实施例，所述高效液相色谱法的条件还包括：流动相的流速为
0.8
～
1.2mL/min。
[0018]优选地，所述高效液相色谱法的条件还包括：流动相的流速为
1.0mL/min。
[0019]根据本专利技术的一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种千斤拔标准汤剂中染料木苷的含量测定方法，其特征在于，通过高效液相色谱法测定，所述高效液相色谱法的条件包括：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相
A
，以体积百分数为
0.1
～
0.3
％的甲酸水溶液为流动相
B
，梯度洗脱；所述梯度洗脱的条件为：
2.
根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述甲酸水溶液的体积百分数为
0.1
～
0.2
％
。3.
根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的条件还包括以下
i
‑
iv
中的至少一项：
i.
流速：
0.8
～
1.2mL/min
；
ii.
柱温：
30
～
35℃
；
iii.
进样量：5～
20
μ
L
；
iv.
检测波长：
260nm。4.
根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，还包括供试品溶液和对照品溶液的制备；优选地，所述供试品溶液的质量浓度为1～
10mg/mL
；优选地，所述对照品溶液的质量浓度为
20
～
100
μ
g...

【专利技术属性】
技术研发人员：欧阳习叶，陈曙，肖功定，陈洁，沈帆顺，谭丰，周开发，陈鹏，杨紫觉，
申请(专利权)人：湖南春光九汇现代中药有限公司，
类型：发明
国别省市：